度均匀的保鲜膜，剪取大小适中的一小块覆盖圆片表面，在分析面的背面将保鲜 膜收紧并以自粘标签纸粘贴固定。其中，分析面的保鲜膜和圆片之间必须接触紧密，无皱 褶，无鼓泡，更不得有破损，否则，必须重新包裹。包裹完毕后在自粘标签纸上写好样品编 号。
[0014] 4X荧光检测 4. 1标样和控样选择：选取9个粉状生铁标样，对没有定值的元素采用化学分析法进 行定值。另外，部分元素的含量范围太窄，因此从生产试样中挑选6个含量合适的试样也采 用化学分析法进行定值。最终用于建立工作曲线的标样和控样共计15个。
[0015] 4. 2背景扣除：采用一系列块状生铁标准物质，分别在使用保鲜膜和不使用保鲜 膜包裹两种情况下进行强度测定和能量扫描，根据两种情况下的强度和能量扫描的差别， 依据X荧光光谱仪扣背景软件的操作程序，对每个元素进行背景扣除，从而消除保鲜膜带 来的背景干扰。
[0016] 4. 3校准曲线制作：按照步骤1-3制样和设置分析参数，每个编号的样品制作两 个压片，输入标样和控样的编号、元素含量等信息，逐个测定每个样品各元素的特征X射线 强度，并按照步骤4. 2扣除背景，每个样品测量2次，每个样品的元素的最终特征X射线强 度取平均值。将标样和控样的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值绘制校准曲 线，再进行理论α系数校正，得到最终的工作曲线。
[0017] 4.4漂移校正样的设置：用两块块状生铁(元素浓度分别接近校准曲线的上、下 限）标样，以保鲜膜包裹，与上述粉末标准物质同步测定强度。此包裹保鲜膜的块状生铁标 样作为该分析方法的漂移校正样。
[0018] 为消除不同批次的保鲜膜质地差别给分析带来的系统性偏差影响，在制作校准曲 线时，采用同批次的保鲜膜对漂移校正样进行包裹并与标样同步测定。
[0019] 4. 5未知试样的分析 4. 5. 1仪器漂移校正：将漂移校正样依次放入X荧光光谱仪，选择漂移校正程序测定校 正样各元素的特征X射线强度，计算机根据测定强度与建立程序时的初始强度计算出校正 因子。
[0020] 每更换一批保鲜膜，必须采用更换后的保鲜膜对漂移校正样、验证标样或控样包 裹后对X荧光光谱仪进行漂移校正和验证测定。
[0021] 4. 5. 2验证分析：选择两个标样或控样(元素含量分别在分析范围的1/3以下和 2/3以上）按照步骤1-3制样后测定其含量。测定结果与标值或参考值吻合后，再分析试 样；如果测定结果超出允许误差，则再次进行漂移校正和验证分析，直至测定结果与标值或 参考值吻合。如果多次校正仍然无法校正到位，可人工调整响应曲线。
[0022] 4. 5. 3试样分析：将试样按照步骤1-3制样后，按顺序放入仪器试样盘，在分析电 脑上选择好分析程序和分析任务，启动分析程序，直接分析出试样中各元素的浓度。分析结 果由计算机直接读出。
[0023] 5报分析结果 试样检测结束，判断平行试样之间的检测结果是否超出允许误差范围。如未超差则取 平均值报出分析结果；如超差，则重新按步骤1~3制样并进行检测。
[0024] 如果再次制样和分析后，平行分析结果仍然超差，则从试样的均匀性和制样过程 中是否对试样有污染进行调查分析。
[0025] 表1分析线、推荐使用的分光晶体、2Θ角、光管电压电流及可能的干扰元素
【主权项】
1.用X射线荧光光谱法快速分析生铁成分的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 分析前准备：将生铁试样粉碎至过0. 125mm筛网并混匀，设置压样机的工作压力 35~55吨、保压时间25~45秒，选择各元素的Ka谱线或Kb谱线作为分析线，同时选择与 谱线对应的2 0角，X荧光的光管电压30~60KV，光管电流40~80mA ; (2) 制作粉末压片：利用粉末试样压样机和硼酸粉末制作出硼酸衬底和围边，上表面中 间部位露出生铁的粉末压片，压片厚度为4~8_，其中生铁试样厚度0. 3~0. 6_，生铁露 出区域的直径为30~32mm ; (3) 保鲜膜包裹：用质地均匀的保鲜膜将粉末压片紧密包裹； (4) X荧光检测： 用一系列粉状生铁标样或控样通过化学定值的控样，按步骤（1)~（3)制样和设置工 作参数，在X荧光光谱仪上测定元素的特征X射线强度，经过扣除背景和基体校正，制作出 各元素的特征X射线荧光强度一含量的工作曲线； 仪器的漂移校正样也采用保鲜膜包裹的方法与标样或控样同步检测和设置，进而建立 最终的分析程序和漂移校正程序； 分析试样前，先用漂移校正样对光谱仪进行漂移校正； 漂移校正后，用标样或控样进行验证分析，以判断漂移校正是否到位、是否需要进一步 调整； 漂移校正或调整到位后，将试样放入光谱仪进行检测，试样结果通过工作曲线关系式 计算得到； (5) 报分析结果：判断平行试样检测结果之间的偏差是否超出允差范围，如超差则重新 按步骤（1)~（3)制样并在X荧光光谱仪上用建好的分析程序进行检测，如未超差则取平 均值报出分析结果。
【专利摘要】用X射线荧光光谱法快速分析生铁成分的方法，将生铁试样粉碎至过0.125mm筛网并混匀，设置好最佳的压样机的工作条件、各元素的最佳分析谱线以及相应的最佳光谱仪工作参数；采用硼酸作为衬托材料制作出硼酸衬底和围边的粉末压片；用质地均匀的保鲜膜将粉末压片紧密包裹；采用校准曲线法制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析确认后再分析试样，在平行试样检测结果之间偏差未超出允差范围的情况下计算平均值报出结果。本发明可一次性分析出生铁中硅、锰、磷、镍、铬、铜、砷、钒、钛、锡等多种元素，分析结果从计算机直接读出，操作简单，分析速度快。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105241907
【申请号】CN201510760656
【发明人】杜登福
【申请人】湖南华菱湘潭钢铁有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月10日