一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]硫氧化物是大气的主要污染物之一，它不仅危害人体健康和植物生长，而且还会腐蚀设备、建筑物和名胜古迹。它主要来自含硫燃料的燃烧、金属冶炼、石油炼制、硫酸生产和硅酸盐制品焙烧等过程。
[0003]随着人们生活水平的日益提高，环保、安全、健康越来越成为人们关注的焦点。目前，石油及石油产品中硫含量的测定方法已见诸检测标准，如GB/T 17040(修改采用ASTMD4294)及SH/T 0689 (修改采用ASTM D5453)等。这些标准适用于石脑油、馏分油、燃料油和其他油品等液态烃中硫含量的测定。但是测定样品中如果存在氮元素会对结果造成干扰。因此，如硝基苯、苯胺等或被混入氮化合物的化工原料中硫含量的测定无法参照上述标准，其检测方法尚属空白。
[0004]本发明采用能量色散X射线荧光光谱法进行检测，采用标准加入法进行定量，适用于各种含氮化工原料中微量硫含量的测定，可操作性强，结果准确可靠。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对现有含氮化工原料中硫含量测定标准存在的局限性，提供了一种适用于含氮化工原料中微量硫含量的测定方法。
[0006]本发明提供了一种适用于含氮化工原料中微量硫含量的测定方法，包括下述步骤:
[0007](1)打开、稳定并校准能量色散X射线荧光光谱仪，设置测量时间等参数；
[0008](2)准备一种硫标准样品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要时需查得或测得硫标准样品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)；
[0009](3)判断待测样品和硫标准样品的相溶性，当二者不相溶或相溶性不好时，准备一种可使其相互溶解的有机溶剂，有机溶剂需与待测样品有非常接近的碳氢比，查得或测得该有机溶剂的密度(g/mL);
[0010](4)将待测样品和硫标准样品，或有机溶剂、待测样品和硫标准样品，配成硫标准样品的系列标准洛液，分别定谷到10mL ；
[0011](5)在步骤(1)准备好的能量色散X射线荧光光谱仪上，分别测定步骤(4)配制的系列标准溶液，记录每份溶液的信号值；
[0012](6)根据步骤(5)测得的信号值，结合步骤⑷所配制每份硫标准溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，并由此计算待测样品中的硫含量(mg/kg)。
【附图说明】
[0013]附图1是测定某苯胺样品中的硫含量。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]选择丁基硫醚标准试剂，甲苯作为有机溶剂，测得所配制硫标准样品中的硫含量为 1307mg/kg，密度为 0.8475g/mL。
[0016]测得苯胺的密度为1.0219g/mL。
[0017]向洁净的容量瓶中分别准确加入0、2、3、4、5、6mL硫标准样品，并分别准确加入
4mL苯胺，甲苯定容。
[0018]分别计算得出系列溶液中硫的加入量(mg)。
[0019]在准备就绪的能量色散X射线荧光光谱仪上分别检测系列标准溶液的硫含量，记录仪器测得的信号值。
[0020]根据测得的信号值，结合上述计算得出的每份硫标准溶液中所加入硫的量(mg)。
[0021]如图1所示，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，相关系数为0.9998，并由此得出4mL苯胺样品中的硫含量为0.5544mg。
[0022]计算得出待测苯胺样品中的硫含量为136mg/kg。
[0023]本发明不局限于上述【具体实施方式】，根据上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的等效修改、替换或变更，均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)打开、稳定并校准能量色散X射线荧光光谱仪，设置测量时间等参数； (2)准备一种硫标准样品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要时需查得或测得硫标准样品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)； (3)判断待测样品和硫标准样品的相溶性，当二者不相溶或相溶性不好时，准备一种可使其相互溶解的有机溶剂，有机溶剂需与待测样品有非常接近的碳氢比，查得或测得该有机溶剂的密度(g/mL); (4)将待测样品和硫标准样品，或有机溶剂、待测样品和硫标准样品，配成硫标准样品的系列标准溶液，分别定容到10mL ; (5)在步骤(1)准备好的能量色散X射线荧光光谱仪上，分别测定步骤(4)配制的系列标准溶液，记录每份溶液的信号值； (6)根据步骤(5)测得的信号值，结合步骤⑷所配制每份硫标准溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，并由此计算待测样品中的硫含量(mg/kg)。
【专利摘要】本发明公开了一种含氮化工原料中微量硫含量的测定方法。该方法采用硫标准样品与待测样品相溶，或采用与待测样品有非常接近碳氢比的有机溶剂使硫标准样品与待测溶剂相溶，将待测样品和硫标准样品，或有机溶剂、待测样品和硫标准样品，配成硫标准样品的系列标准溶液，利用能量色散X射线荧光光谱仪，测定配制的系列标准溶液，分别记录每份溶液的信号值，根据测得的信号值，结合所配制每份硫标准溶液中所加入硫的量，以硫加入量为横坐标、经基体效应校正后的信号值为纵坐标绘制曲线，并由此计算待测样品中的硫含量。采用能量色散X射线荧光光谱结合标准加入法进行检测，适用于各种含氮化工原料中硫含量的测定，可操作性强，结果准确可靠。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105241906
【申请号】CN201510718237
【发明人】冯真真, 丁仕兵, 贾海健, 邓可, 刘稚, 曲刚, 王静静, 栾剑乔, 邹宝寅, 刘金禄
【申请人】山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月29日