一步微波法合成掺杂硫氮荧光碳点的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于掺杂硫氮荧光碳点的合成技术领域，具体涉及一种一步微波法合成掺 杂硫氮荧光碳点的方法。
【背景技术】
[0002] 荧光碳点自2004年被Xu等偶然发现以来备受瞩目，迅速成为研宄热点，这是因为 与传统的有机染料和量子点相比，碳点不仅拥有抗光漂白、小尺寸、无光闪烁、激发波长与 发射波长可调控等特点，还具有易于大规模合成及功能化修饰、生物相容性好、毒性低等其 它量子点无可比拟的优势。基于碳点的诸多优良性能，荧光碳点被广泛应用于生物、药物和 环境领域。另外，在水溶液中，碳点的荧光可以有效地被电子受体或者电子给体所猝灭，这 说明碳点既具有氧化性，也具有还原性。荧光碳点的氧化还原性使其广泛地应用于光催化、 光电设备能量的转换与储存、光限幅等相关领域，也可用于离子传感器领域。但是由于碳点 的合成原料单一，合成方法有限，使其存在荧光量子产率普遍较低的问题，在应用及发展上 受到限制。
[0003] 近几年来，在碳点中引入其他非金属元素来改变碳点的结构与性质已成为重点， 这不仅方便对于其反应机理的解释，而且有利于合成特定的碳点，从而进一步提高其实际 应用价值。迄今为止，一些单独掺杂氮、硫、硼等元素的碳点已成功合成，但同时掺杂多种元 素的碳点却鲜见报道。
[0004] 碳点的合成方法多种多样，但归结起来主要有自上而下和自下而上两种合成方 法。相较于自下而上的合成方法，自上而下的合成方法通常是将碳点从较大碳结构物质上 刻蚀下来所得，所获碳点的量子产率一般较低，因此自下而上的合成方法在近些年来较受 青睐。而水热法与微波法因其方法简便，设备常见，又是自下而上合成方法中广泛适用的， 在合成时间上，微波法比水热法具有明显的优势。
[0005] 在合成碳点的方法中，几乎都是以乙二胺作为钝化剂参与反应并为反应提供氮 源，以此来提高碳点的荧光强度。另外，乙二胺本身也可以作为碳源合成碳点，但因其荧光 量子产率极低，而无人关注。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题是提供了一种以乙二胺为碳源和氨基磺酸为钝化剂一步 微波法合成掺杂硫氮荧光碳点的方法，该方法中杂原子的加入不仅大幅度提高了荧光碳点 的量子产率，缩短了合成时间，而且可以在一定程度上解析不同价键对荧光碳点荧光强度 所起到的作用。
[0007] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一步微波法合成掺杂硫氮荧光碳 点的方法，其特征在于具体步骤为：首先将乙二胺和氨基磺酸溶于蒸馏水中形成溶液，其中 乙二胺与氨基磺酸的质量比为9:20,然后将溶液置于微波炉中于800W的功率加热反应至 少2min生成棕黑色泡沫状固体，最后将所得的棕黑色泡沫状固体溶于蒸馏水中并置于离 心机中于lOOOOr/min的离心速率离心，上清液用孔径为0. 1 μ m的滤膜抽滤，得到掺杂硫氮 荧光碳点溶液。
[0008] 本发明所涉及的原料氨基磺酸和乙二胺均为常用溶剂，实施方式采用一步微波 法，合成反应条件温和，操作简单，具有原料廉价易得，合成路线简单，反应速率较快和荧光 量子产率较高的优点。
【附图说明】
[0009] 图1-5是本发明实施例1制得的掺杂硫氮荧光碳点的X射线光电子能谱，图6是 本发明实施例1制得的掺杂硫氮荧光碳点的傅里叶红外光谱图。
【具体实施方式】
[0010] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0011] 实施例1 本发明所涉及的乙二胺和氨基磺酸合成掺杂硫氮荧光碳点的合成方程式为：
【主权项】
1. 一步微波法合成掺杂硫氮荧光碳点的方法，其特征在于具体步骤为：首先将乙二胺 和氨基磺酸溶于蒸馏水中形成溶液，其中乙二胺与氨基磺酸的质量比为9:20,然后将溶液 置于微波炉中于800W的功率加热反应至少2min生成棕黑色泡沫状固体，最后将所得的棕 黑色泡沫状固体溶于蒸馏水中并置于离心机中于lOOOOr/min的离心速率离心，上清液用 孔径为0.1 y m的滤膜抽滤，得到掺杂硫氮荧光碳点溶液。
【专利摘要】本发明公开了一步微波法合成掺杂硫氮荧光碳点的方法，属于掺杂硫氮荧光碳点的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一步微波法合成掺杂硫氮荧光碳点的方法，具体步骤为：首先将乙二胺和氨基磺酸溶于蒸馏水中形成溶液，然后将溶液置于微波炉中于800W的功率加热反应至少2min生成棕黑色泡沫状固体，最后将所得的棕黑色泡沫状固体溶于蒸馏水中并置于离心机中于10000r/min的离心速率离心，上清液用孔径为0.1μm的滤膜抽滤，得到掺杂硫氮荧光碳点溶液。本发明具有原料廉价易得，合成路线简单，反应速率较快和荧光量子产率较高的优点。
【IPC分类】C09K11-65
【公开号】CN104804734
【申请号】CN201510147559
【发明人】冯素玲, 段俊霞, 过治军, 原焕, 庞胜彬
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月1日