一种荧光增强型亚硫酸根荧光探针的制备及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及的是化学分析检测技术领域，具体涉及一种新型的亚硫酸根荧光探针 的制备方法以及该荧光探针在检测亚硫酸根方面的应用。
【背景技术】
[0002] 亚硫酸盐在很早的时期就被广泛应用于食品加工行业，作为食品漂白剂和食品防 腐剂。在工业上也有很广泛的应用，例如作为印染工业的还原剂，羊毛和蚕丝织物的漂白剂 等。亚硫酸离子在人体内作为含硫氨基酸代谢过程中的产物，必须由机体内的亚硫酸氧化 酶将其氧化为无毒害的硫酸根。大剂量的亚硫酸盐会引起人的过敏反应，严重时可能会导 致呼吸困难、哮喘、喉炎、头痛、恶心和呕吐。因此，食品中亚硫酸盐的添加需要有严格的标 准限制。常用的亚硫酸根检测方法有滴定分析法、色谱分析法、电化学分析法、毛细管电泳 法等，但是这些方法大多具有耗时长、需要样品预处理以及设备仪器昂贵等缺点。因此，一 种快速、便捷、可靠的亚硫酸根的定性定量检测法对于食品安全及质量检测具有重要意义。 荧光探针检测法满足了上述各种要求，开发高灵敏度、高选择性的亚硫酸根荧光探针具有 重要意义和实用价值。
【发明内容】
[0003] 本发明目的之一是提供一种合成简单、反应条件温和、成本较低的荧光探针合成 方法；目的之二是提供一种灵敏度高、选择性好，抗干扰能力强，能够实现荧光法检测亚硫 酸根的荧光探针。
[0004] 本发明使用荧光法检测亚硫酸根，以2-羟基-6-乙酰基萘衍生物为荧光团，以乙 酰丙酸酯为亚硫酸根的识别基团。
[0005] 本发明解决问题采取的技术方案为，一种荧光检测亚硫酸根荧光探针，其分子结 构式为，
【主权项】
1. 一种亚硫酸根荧光探针，其结构为：
2. 如权利要求1所述的亚硫酸根荧光探针的制备方法，其特征在于按以下步骤进行制 备： (a) 将2-甲氧基-6-乙酰基萘溶于二氯甲烷中，再加入质量份数36%浓盐酸，加热至 85 °C回流4h，停止加热冷却至室温，用50 %氢氧化钠溶液调节pH至中性，析出固体，过滤得 滤饼，用蒸馏水洗涤3次，真空干燥24h，得到白色固体，即为2-羟基-6-乙酰基萘。 (b) 将乙酰丙酸缓慢滴加到氯化亚砜中，室温搅拌3h，旋蒸除去剩余的氯化亚砜，得到 乙酰丙酰氯，不进一步提纯直接进行下步反应。 (c) 将2-羟基-6-乙酰基萘溶于无水二氯甲烷中，加入少量三乙胺，再将上步得到的乙 酰丙酸缓慢滴加到反应液中，反应液变为深棕色，室温搅拌〇. 5h，停止反应，旋蒸除去部分 二氯甲烷，经柱层析分离，真空干燥24h得到浅黄色固体。
3. 根据权利要求1所述的亚硫酸根荧光探针的用途，其特征在于该亚硫酸根荧光探针 用于环境或生物样品中亚硫酸根的荧光检测和分析。 注意事项 一、 申清发明专利或t实用新型专利应当提交权利要求书，一式一份。 二、权利要求书应当?j字或者印刷，字迹应当整齐清晰，呈黑色，符合制版要求，不得涂改，字卨应当在 3. 5毫米至4. 5毫米之间，行距应当在2. 5毫米至3. 5毫米之间，权利要求书首页用此页，续页可使 用同样大小和质量相当的白纸。纸张应当纵向使用，只限使用正面，四周应当留有页边距：左侧和顶 部各25毫米，右侧和底部各15毫米。 三、 权利要求书应当说明发明或者实用新型的技术特征，清楚和简要地表述请求保护的范围。权利要求书 有几项权利要求时，应当用阿拉怡数字顺序编号，编号前不得冠以"权利要求"或者"权项"等词。 四、权利要求书中使用的科技术语应当与说明书中使用的一致，可以有化学式或者数学式，必要时可以有 表格，但不得有插阁。不得使用"如说明书……部分所述"或者"如图……所示"等用语。 五、 每一项权利要求仅允许在权利要求的结尾处使用句号。 六、 权利要求书应a在每页K框线居中位置顺序编写页码。
【专利摘要】本发明公开了一种可以用于荧光检测亚硫酸根的新型化合物，具体涉及一种新型荧光探针的制备方法及其应用，属于化学分析检测技术领域。其分子结构式如下：该荧光探针选择性好，抗干扰能力强，灵敏度高，可用于生物或环境样品中的亚硫酸根的荧光检测，具有很好的应用前景。
【IPC分类】C09K11-06, G01N21-64, C07C69-738
【公开号】CN104804729
【申请号】CN201510205233
【发明人】宋相志
【申请人】苏州罗兰生物科技有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月27日