一种石灰石中常规元素的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明一种石灰石中常规元素的检测方法，特别涉及一种使用X射线荧光光谱分析石灰石中常规元素的检测方法。
【背景技术】
[0002]石灰石中的常规元素Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203 —般采用化学分析，用EDTA滴定法分析Ca0、Mg0，硅钼蓝分光光度法或重量法分析Si02，铬天青S分光光度法或络合滴定法分析A1203，邻二氮杂菲分光光度法分析Fe203。需要化验员分别进行各项检测，要消耗许多化学药品，费料费工，按每天7个试样计算，单人分析CaO、MgO需1.5小时，单人分析Si02需1~2小时，单人分析A1203需1.5小时，单人分析Fe203需1小时，共计5~6小时，对现代生产数据的及时调控造成制约。
【发明内容】
[0003]本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种耗时少且降低成本的石灰石中的常规元素的检测方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:采用X射线荧光光谱仪对石灰石中的 CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203 含量进行分析测定:将 CaO、MgO、Si02、A1203 及Fe203含量不同的石灰石配制成系列标准试样，通过标准试样在X射线荧光光谱仪上建立CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度对比结果，自动计算出所测石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量。
[0005]—种石灰石中常规元素的检测方法，具体步骤和方法为:
(1)标准试样的准备:
将至少5个不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石经破碎后，分别分出20g，放入振动研磨机中研磨lmin制成粒度小于200目粉末试样，取其中lg装入PVC环内，采用压样机在25MPa压力下压制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的标准试样片；剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作为待用的对比标准定值;
(2)、标准工作曲线的建立:
将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度和含量的标准工作曲线；
(3)、欲测试样制备及元素含量测定:
将按照步骤2制成的?40mmX5mm欲测石灰石样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度，并根据建立好的标准工作曲线，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量并通过数据网发出检验结果报告。
[0006]所述方法检测石灰石各元素的分析范围分别为:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，Fe2030.11-0.64%。
[0007]所述的制备的标准曲线，各元素的标准偏差分别为CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，Fe2030.0103%。
[0008]所述的制备的标准曲线，各元素曲线的相关性系数分别为CaO0.9988,MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，Fe2030.9952。
[0009]与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
[0010]本发明采用压片法在X射线荧光仪上分析，方法简单易行，便于掌握和操作，根据需要可一次测定多种元素含量，不仅节约人力、物力，降低了分析成本，而且耗时少，7个试样仅需50分钟可以报出数据，便于生产车间对石灰石物料的及时调控。
[0011]改进过程主要问题是工作曲线的建立。我们采用融熔法对一组石灰石标准样品进行配比建工作曲线，然后用该工作曲线分析大量石灰石试样，选择合格的一系列试样用压片法建立工作曲线，经调整后各相关性系数达到满意的效果，可满足公司生产检测的需求。
【具体实施方式】
[0012]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1
一种石灰石中常规元素的检测方法，具体步骤和方法为:
(1)标准试样的准备:
将至少5个不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石经破碎后，分别分出20g，放入振动研磨机中研磨Imin制成粒度小于200目粉末试样，取其中Ig装入PVC环内，采用压样机在25MPa压力下压制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的标准试样片；剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作为待用的对比标准定值;
(2)、标准工作曲线的建立:
将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度和含量的标准工作曲线；
(3)、欲测试样制备及元素含量测定:
将按照步骤2制成的?40mmX5mm欲测石灰石样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测石灰石中CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的谱线强度，并根据建立好的标准工作曲线和回归方程，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量并通过数据网发出检验结果报告。
[0014]所述方法检测石灰石各元素的分析范围分别为:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，Fe2030.11-0.64%。
[0015]所述的制备的标准曲线，各元素的标准偏差分别为CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，Fe2030.0103%。
[0016]所述的制备的标准曲线，各元素曲线的相关性系数分别为CaO0.9988,MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，Fe2030.9952。
[0017]本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
【主权项】
1.一种石灰石中常规元素的检测方法，其特征在于，具体步骤和方法为: (1)标准试样的准备: 将至少5个不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石经破碎后，分别分出20g，放入振动研磨机中研磨lmin制成粒度小于200目粉末试样，取其中约lg装入PVC环内，采用压样机在25MPa压力下压制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的标准试样片；剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作为待用的对比标准定值； (2)、标准工作曲线的建立: 将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分 析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度和含量的标准工作曲线； (3)、欲测试样制备及元素含量测定: 将按照步骤2制成的?40mmX5mm欲测石灰石样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的谱线强度，并根据建立好的标准工作曲线，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的含量并通过数据网发出检验结果报告。2.根据权利要求1所述的一种石灰石中常规元素的检测方法，其特征在于，所述方法检测石灰石各元素的分析范围分别为:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，Fe2030.11-0.64%。3.根据权利要求1所述的一种石灰石中常规元素的检测方法，其特征在于所述的制备的标准曲线，各元素的标准偏差分别为CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，Fe2030.0103%。4.根据权利要求1所述的一种石灰石中常规元素的检测方法，其特征在于所述的制备的标准曲线，各元素曲线的相关性系数分别为CaO0.9988，MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，Fe2030.9952。
【专利摘要】本发明一种石灰石中常规元素的检测方法，特别涉及一种使用X射线荧光光谱分析石灰石中常规元素的检测方法；将CaO、MgO、SiO2、Al2O3及Fe2O3含量不同的石灰石配制成系列标准试样，通过标准试样在X射线荧光光谱仪上建立CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测石灰石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的谱线强度对比结果，自动计算出所测石灰石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量；本发明采用压片法在X射线荧光仪上分析，不仅节约人力、物力，降低了分析成本，而且耗时少，7个试样仅需50分钟可以报出数据，便于生产车间对石灰石物料的及时调控。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105241905
【申请号】CN201510664436
【发明人】原海, 贾慧荣, 马晓燕, 白佩莉
【申请人】交城义望铁合金有限责任公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月15日