一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，属于联用装置技术领域。
【背景技术】
[0002]生产氢化物反应所用的还原体系，大致可分为如下两种。第一种是金属/酸还原体系，在这一体系中最常用的是锌/盐酸还原体系。第二种是硼氢化钠/酸还原体系，由于该体系反应时间短，还原能力强，因此现在较为常见的是硼氢化钠/酸还原体系。氢化物发生器生成的气态氢化物不能直接进入微波等离子体质谱仪，因为氢化物发生器生成的气态氢化物含有过多的水。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即氢化物发生器生成的气态氢化物不能直接进入微波等离子体质谱仪，因为氢化物发生器生成的气态氢化物含有过多的水。进而提供一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]—种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，包括:试样容器、硼氢化钠容器、蠕动栗、三通管道、氩气管道、U形管、废液排出管、氢化物管、传输管和微波等离子体质谱仪，所述蠕动栗为双通道蠕动栗，蠕动栗的一个通道与试样容器相连通，蠕动栗的另一个通道与硼氢化钠容器相连通，蠕动栗的两路通道与三通管道合为一路后与U形管内的氢化物管相连通，U形管内与氢化物管平行的设有氩气管道，U形管的下部为废液空间，废液排出管与U形管的下部相连通，传输管的一端与U形管的上部相连通，传输管的另一端与微波等离子体质谱仪相连通。
[0006]本发明可直接将氢化物发生器生成的气态氢化物不通过雾室而进入微波等离子体质谱仪，U形管对氢化物发生器有较好的气液分离效果，保证了仅有气态氢化物和极少量的水气进入微波等离子体质谱仪。
[0007]本发明通过实验证明，Sn元素在没有氢化物发生器的情况下，直接进样产生的微波等离子体质谱信号，其信号强度为2500。使用了本发明的联用装置进样，此时Sn元素的微波等离子体质谱信号强度为100 X 103。可见将微波等离子体质谱仪和氢化物发生器联用可以将Sn的信号提高40倍左右。
【附图说明】
[0008]图1为本发明氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置的结构示意图。
[0009]图2为微波等离子体质谱仪的结构示意图。
[0010]图1中的附图标记，1为试样容器，2为硼氢化钠(NaBH4)容器，3为蠕动栗，4为三通管道，5为氩气管道，6为U形管，7为废液排出管，8为氢化物管，9为传输管，10为微波等离子体质谱仪，11为金属毛细管，12为偏转电极，13为离子漏斗，14为前八极杆，15为后八极杆，16为四级杆，17为检测器，18为壳体，19为壳体18的真空腔室，20为废液空间。
【具体实施方式】
[0011]下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
[0012]如图1和图2所示，本实施例所涉及的一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，包括:试样容器1、硼氢化钠容器2、蠕动栗3、三通管道4、氩气管道5、U形管6、废液排出管7、氢化物管8、传输管9和微波等离子体质谱仪10，所述蠕动栗3为双通道蠕动栗，蠕动栗3的一个通道与试样容器1相连通，蠕动栗3的另一个通道与硼氢化钠容器2相连通，婦动栗3的两路通道与三通管道4合为一路后与U形管6内的氢化物管8相连通，U形管6内与氢化物管8平行的设有氩气管道5，U形管6的下部为废液空间20，废液排出管7与U形管6的下部相连通，传输管9的一端与U形管6的上部相连通，传输管9的另一端与微波等离子体质谱仪10相连通。
[0013]所述微波等离子体质谱仪10包括:金属毛细管11、偏转电极12、离子漏斗13、前八极杆14、后八极杆15、四级杆16、检测器17和壳体18，所述检测器17固定在壳体18内的末端，四级杆16的末端与检测器17相对，四级杆16的初端与后八极杆15的末端相连接，前八极杆14的末端与后八极杆15的初端相连接，离子漏斗13的末端与前八极杆14的初端相连接，所述离子漏斗13、前八极杆14、后八极杆15和四级杆16它们的中心线为同一轴线，金属毛细管11固定在壳体18的初端，金属毛细管11和离子漏斗13之间呈九十度角设置，偏转电极12设置在金属毛细管11和尚子漏斗13之间。
[0014]所述前八极杆14和后八极杆15均由八根相同长度的圆柱金属杆组成。
[0015]所述四级杆16由四根相同长度的圆柱金属杆组成。
[0016]本实施例用一个双通道的蠕动栗，一路输送待测的试样溶液，另一路输送硼氢化钠和酸溶液。两路溶液在一个三通里混合，合为一路后进入U型管。U型管有四个接口，上面的两个一个接口接Ar气，另一个接口接三通。U型管的下端会产生一个液封，液封达到一定高度后，液体会从废液口排出。
[0017]试样溶液和硼氢化钠溶液在三通里混合后，形成待测试样的氢化物。氢化物和未反应完全的反应物以及水一起进入U型管。从另一个口进入的Ar气携带氢化物和水等进入微波等离子体源，其他的溶液堆积在U型管下端，当液面达到一定高度后，排出废液。
[0018]氢化物微波等离子体源中，形成金属离子。金属离子进入加热的金属毛细管，在毛细管里脱去一部分溶剂。在金属毛细管出口、偏转电极、以及离子漏斗上加入特定的电压，形成偏转电场。在该电场的作用下，中性的溶剂分子不受电场力的作用，不能发生偏转，而带电的离子则在电场力的作用下进入离子漏斗。
[0019]离子漏斗由多个中心孔径逐渐减小的金属片组成。各金属片上施加逐级降低的直流电压，产生的前向电场力可以有效补偿金属离子因碰撞损失的动能，使得离子漏斗在低真空环境下具有较高的耐受能力。除直流电压外，离子漏斗上还施加了射频电压，所有金属片上的射频电压幅值相同，相邻两个金属片上的射频电压相位相反。交错的交流电压在径向形成了一种赝势场(pseudo-potential)，将发散的离子束缚在离子漏斗中。离子漏斗将离子继续向后传输，进入八极杆区域。
[0020]八极杆由八根相同长度的圆柱金属杆组成，八极杆上加有直流电压。除直流电压夕卜，八极杆上还施加了射频电压，八极杆分为两组，不相邻的4根杆子为一组，两组杆子的射频电压幅值相同，但电压相位相反。八极杆将离子传输到四极杆质量分析器区域，四极杆在四极杆射频电压的作用下将离子进行分离，最后到达检测器。
[0021]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，这些【具体实施方式】都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，包括:包括:试样容器(1)、硼氢化钠容器(2)、蠕动栗(3)、三通管道(4)、氩气管道(5)、U形管(6)、废液排出管(7)、氢化物管(8)、传输管(9)和微波等离子体质谱仪(10)，其特征在于，所述蠕动栗(3)为双通道蠕动栗，蠕动栗(3)的一个通道与试样容器(1)相连通，蠕动栗(3)的另一个通道与硼氢化钠容器⑵相连通，蠕动栗⑶的两路通道与三通管道⑷合为一路后与U形管(6)内的氢化物管(8)相连通，U形管(6)内与氢化物管(8)平行的设有氩气管道(5)，U形管(6)的下部为废液空间(20)，废液排出管(7)与U形管(6)的下部相连通，传输管(9)的一端与U形管￠)的上部相连通，传输管(9)的另一端与微波等离子体质谱仪(10)相连通。2.根据权利要求1所述的氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，其特征在于，所述微波等离子体质谱仪(10)包括:金属毛细管(11)、偏转电极(12)、离子漏斗(13)、前八极杆(14)、后八极杆(15)、四级杆(16)、检测器(17)和壳体(18)，所述检测器(17)固定在壳体(18)内的末端，四级杆(16)的末端与检测器(17)相对，四级杆(16)的初端与后八极杆(15)的末端相连接，前八极杆(14)的末端与后八极杆(15)的初端相连接，离子漏斗(13)的末端与前八极杆(14)的初端相连接，所述离子漏斗(13)、前八极杆(14)、后八极杆(15)和四级杆(16)它们的中心线为同一轴线，金属毛细管(11)固定在壳体(18)的初端，金属毛细管(11)和离子漏斗(13)之间呈九十度角设置，偏转电极(12)设置在金属毛细管(11)和离子漏斗(13)之间。3.根据权利要求2所述的氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，其特征在于，所述前八极杆(14)和后八极杆(15)均由八根相同长度的圆柱金属杆组成。4.根据权利要求3所述的氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置，其特征在于，所述四级杆(16)由四根相同长度的圆柱金属杆组成。
【专利摘要】本发明提供了一种氢化物发生器与微波等离子体质谱仪联用装置。本发明所述蠕动泵为双通道蠕动泵，蠕动泵的一个通道与试样容器相连通，蠕动泵的另一个通道与硼氢化钠容器相连通，蠕动泵的两路通道与三通管道合为一路后与U形管内的氢化物管相连通，U形管内与氢化物管平行的设有氩气管道，U形管的下部为废液空间，废液排出管与U形管的下部相连通，传输管的一端与U形管的上部相连通，传输管的另一端与微波等离子体质谱仪相连通。本发明可直接将氢化物发生器生成的气态氢化物不通过雾室而进入微波等离子体质谱仪，U形管对氢化物发生器有较好的气液分离效果，保证了仅有气态氢化物和极少量的水气进入微波等离子体质谱仪。
【IPC分类】G01N1/28, B01D49/00
【公开号】CN105300755
【申请号】CN201510586381
【发明人】凌星, 杜永光, 许华磊, 张小华
【申请人】北京普析通用仪器有限责任公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月15日