用于测量荧光寿命的装置的制造方法
【专利摘要】本文中提供荧光寿命测量装置，其能够容易地和精确地测量荧光寿命而不破坏待测量的物体。荧光寿命测量装置包括多个泵浦光束源，泵浦光束组合器，第一、第二和第三多模光纤，光隔离器，波长选择性反射滤光片，截止滤光片，和光电二极管。
【专利说明】
用于测量荧光寿命的装置
技术领域
[0001 ] 本公开内容的各实施方式涉及用于测量荧光寿命的装置。
【背景技术】
[0002] 高功率输出固态激光器使用其中掺杂少量的稀土离子且以棒或圆盘形状制造的 单晶作为激光振荡介质。这里，激光振荡介质中的稀土离子的掺杂浓度和荧光寿命是决定 激光器的振荡特性的介质的核心材料特性。
[0003] 通常，荧光寿命通过如下确定：通过时间分辨荧光光谱法测量荧光强度的衰减动 力学。然而，常规的荧光寿命测量使用单色器用于选择荧光的某波长，因此在将测量设备集 成和最小化方面存在限制。
[0004] 用于分析掺杂浓度的方法包括通过使用作为化学分析方法的ICP-MS(电感耦合 等离子体质谱仪）测量少量原子的质量的方法；和通过使用分光光度计分析掺杂浓度来测 量某稀土离子的光学吸收的方法。
[0005] 在ICP-MS中，将单晶溶解在某溶剂中以测量形成单晶的原子的质量比，且因此必 须破坏受试样品以进行测量，且获得存在于该溶剂内部的稀土离子的浓度的平均值。因此， ICP-MS不能测量棒或圆盘形状的固态样品的掺杂浓度，且不能测量掺杂浓度的空间分布。
[0006] 而且，尽管光学吸收光谱法能够测量圆盘形状固体样品的浓度，但是为了使进入 样品的光的散射和漫反射（扩散反射）最小化，圆盘的两个表面都必须被加工成具有等于 或小于A/5的光学品质的表面，且棒形状固体样品的浓度不能通过光学吸收光谱法测量。 而且，由于仅当光学密度（0D)等于或小于4时分光光度计才可进行精确的测量，因此可测 量的圆盘厚度受到限制（通常，使用具有等于或小于约5_的厚度的圆盘，但其根据稀土离 子的类型和掺杂浓度而改变）。分光光度计使用其光束尺寸等于或超过3mm的光，且通过分 光光度计可测量的在圆盘中的掺杂浓度的空间分辨率等于或超过3_。
【发明内容】
[0007] 本公开内容的目标是解决上述问题，即，提供能够容易地和精确地测量荧光寿命 的装置。
[0008] 本公开内容的实施方式提供包括如下的焚光寿命测量装置：多个栗浦光束（栗 束，pump beam)源，其配置成输出具有不同波长的栗浦光束；栗浦光束组合器，其配置成将 从所述多个栗浦光束源输出的栗浦光束耦合，和将耦合的栗浦光束输出到第一多模光纤； 第一多模光纤，其配置成传输从栗浦光束组合器输入的栗浦光束；光隔离器，其配置成传输 从第一多模光纤传输的栗浦光束，和将输入第一多模光纤中的光束隔离；波长选择性反射 滤光片，其配置成传输从光隔离器传输的栗浦光束，和将在待测量的物体中产生的荧光反 射；第二多模光纤，其配置成将穿过波长选择性反射滤光片的栗浦光束传输到所述物体，和 将在所述物体中产生的荧光传输到波长选择性反射滤光片；第三多模光纤，其配置成传输 在波长选择性反射滤光片中反射的荧光；截止滤光片，其配置成吸收或反射来自从第三多 模光纤传输的荧光的栗浦光束波长，和传输剩余的荧光；和光电二极管，其配置成将从截止 滤光片传输的焚光转换成电信号。
[0009] 根据本公开内容，可精确地和容易地测量荧光寿命，而不破坏待测量的物体。
【附图说明】
[0010] 现在将在下文中参照附图更充分地描述实例实施方式；然而，它们可以不同的形 式体现且不应被解释为限于本文中阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式使得本公开 内容将是彻底和完整的，且将向本领域技术人员充分地传达实例实施方式的范围。
[0011] 在附图中，为了说明的清楚，尺寸可被放大。将理解，当一个元件被称为"在"两个 元件"之间"时，其可为所述两个元件之间的唯一元件，或者还可存在一个或多个中间元件。 相同的附图标记始终是指相同的元件。
[0012] 图1说明根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置；
[0013] 图2说明通过常规的光学吸收光谱法测量的样品的吸收光谱；和
[0014] 图3说明通过根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置测量的样品的衰 减动力学。
【具体实施方式】
[0015] 下文中，将参照附图更详细地描述实施方式。在本文中参考作为实施方式（和中 间结构）的示意图的横截面图描述实施方式。照这样，将预计到作为例如制造技术和/或 公差的结果的与图示的形状的偏差。因此，实施方式不应被解释为限于本文中图示的区域 的具体形状，而是可包括由例如制造导致的形状上的偏差。在附图中，为了清楚，可放大层 和区域的长度和尺寸。在附图中的相同的附图标记表示相同的元件。
[0016] 术语例如'第一'和'第二'可用来描述各部件，但是它们不应限制所述各部件。那 些术语仅用于将一个部件与其它部件相区分的目的。例如，在不背离本公开内容的精神和 范围的情况下，第一部件可被称为第二部件，且第二部件可被称为第一部件等。而且，'和/ 或'可包括所提及的部件的任一个或组合。
[0017] 而且，单数形式可包括复数形式，只要未在句子中具体地提及。而且，在说明书中 使用的"包括/包含"表示一个或多个部件、步骤、操作和元件存在或被添加。
[0018] 而且，除非另外定义，否则本说明书中使用的所有术语，包括技术和科学术语，具 有与相关领域中的技术人员通常将理解的相同的含义。在常用字典中定义的术语应被解释 为具有与在相关领域的环境中将被解释的相同的含义，且除非在本说明书中另外定义，否 则将不被解释为具有理想化或过于形式的含义。
[0019] 还注意，在本说明书中，"连接（的）/结合（的）"指的是：不仅仅是直接与另一 部件结合的一个部件，而且为通过中间部件间接地与另一部件结合的一个部件。另一方面， "直接连接（的）/直接结合（的）"指的是一个部件在没有中间部件的情况下直接与另一 部件结合。
[0020] 图1说明根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置。
[0021] 根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置包括栗浦光束源单元100、光束 传输器200、光束接收器300、和荧光寿命测量单元400。然而，部件的这样的划分仅仅是基 于功能进行的划分，且因此实际的部件是可变更的。
[0022] 栗浦光束源单元100可包括多个栗浦光束源111，113，…，11k，栗浦光束组合器 150,和第一多模光纤（MMF1) 170。选择性地，栗浦光束源单元100可进一步包括栗浦光束控 制单元130。
[0023] 多个栗浦光束源111，113,…，Ilk输出具有彼此不同的波长的栗浦光束。根据本 公开内容的实施方式，多个栗浦光束源111，113,…，Ilk可输出具有在多种稀土离子（Nd 3+、 Er3+、Yb3+等）的激发电子态的光学吸收峰值波长的光束。在一种实施方式中，这些多个栗 浦光束源111，113，…，Ilk可包括一个或多个激光二极管。
[0024] 根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置可包括能够控制多个栗浦光束 源111，113,…，Ilk的栗浦光束控制单元130。在一种实施方式中，栗浦光束控制单元130 可控制多个栗浦光束源111，113,…，Ilk以脉冲模式运行以及以方形脉冲和预定的重复率 驱动。在一种实施方式中，栗浦光束控制单元130可以取决于待测量的荧光的寿命范围的 可变的方式调节多个栗浦光束源111，113，…，Ilk的重复率和脉冲宽度。
[0025] 栗浦光束组合器150可将从多个栗浦光束源111，113,…，Ilk输出的一束或多束 栗浦光束耦合，和可将耦合的栗浦光束输出到第一多模光纤（MMF1)。即，栗浦光束组合器 150可提供用于将具有不同波长的栗浦光束有效地输入到第一多模光纤170的手段。在一 种实施方式中，栗浦光束组合器150可包括基于波导的耦合器或具有透镜的组合的自由空 间親合器。
[0026] 第一多模光纤170用来传输从栗浦光束组合器150输入的栗浦光束。根据本公开 内容的实施方式，第一多模光纤170将从栗浦光束组合器150输入的栗浦光束输出到光隔 离器210。在一种实施方式中，第一多模光纤170可包括在多模光纤170的输入端中的透镜 171和在多模光纤170的输出端中的透镜172以提高光的耦合效率。
[0027] 在现有技术中，为了激发多种稀土离子，必须使用多种光源。然而，根据本公开内 容，可通过使用多个栗浦光束源111，113，…，Ilk和将栗浦光束源的输出耦合的栗浦光束 组合器150配置一个集成的栗浦光束源模块。因此，可产生具有多种波长的栗浦光束，由此 激发多种稀土离子。
[0028] 而且，本发明是有利的，在于：由于其使用第一多模光纤170,因此不存在对于额 外的光学校直（对准，alignment)的需要，且与暴露于自由空间的常规的时间分辨焚光光 谱法设备相比，本发明的环境可不仅在实验环境中操作，而且可在通常的（晶）锭制造场所 操作。而且，当使用激光二极管时，使栗浦光束源小型化是容易的。
[0029] 光束传输器200可包括光隔离器（01) 210、波长选择性反射滤光片230、和第二多 模光纤（MMF2)250。
[0030] 光隔离器210传输从第一多模光纤170传输的栗浦光束，但将输入第一多模光纤 170中的光束隔离。即，光隔离器210用来将在栗浦光束源单元100中产生的栗浦光束传输 到样品500,但将在样品500中产生的荧光和第二多模光纤（MMF2) 250中的漫射光隔离以不 被输入栗浦光束源单元100中。样品500为待测量的物体。
[0031] 波长选择性反射滤光片230传输穿过光隔离器210的栗浦光束，但反射在样品500 中产生的荧光。即，当在栗浦光束源单元100中产生的栗浦光束穿过光隔离器210并且被 输入到波长选择性反射滤光片230时，波长选择性反射滤光片230通过第二多模光纤250 将输入光束传输到样品500。且波长选择性反射滤光片230通过第二多模光纤250接收在 样品500中产生的荧光和将所接收的荧光传输到光束接收器300。
[0032] 第二多模光纤（MMF2) 250将穿过波长选择性反射滤光片230的栗浦光束传输到样 品500,和将在样品500中产生的焚光传输到波长选择性反射滤光片230。在一种实施方式 中，第二多模光纤250可包括在第二多模光纤250的输入部分中的透镜251和在第二多模 光纤250的输出部分中的透镜252,以提高光親合效率。在一种实施方式中，第二多模光纤 250可包括作为凸起形状的透镜的透镜252,且通过具有凸起形状的透镜252,多模光纤250 可聚集具有〇. 1mm或更小的束腰的栗浦光束和将聚集的栗浦光束输出到样品500。通过上 述过程，样品500的稀土离子的电子态可被激发至0. 1_或更小的空间分辨率。在这里，通 过使样品分别在x、y和z方向上移动和发射栗浦光束，可测量荧光的空间分布，且通过该过 程，可计算掺杂浓度的空间分布。
[0033] 在栗浦脉冲"开启（0N) "状态，通过栗浦光束激发的稀土离子连续地发射荧光，且 从脉冲"断开（OFF)"状态开始的那一刻起，稀土离子的荧光强度衰减。具有这样的特性的 荧光通过光束传输器200传输到光束接收器300。尤其是，在光束传输器200中，波长选择 性反射滤光片230和第二多模光纤250为其中栗浦光束和信号光共存的区域，用来将栗浦 光束输入到样品500和将在样品500中产生的荧光传输到光束接收器300。
[0034] 现有技术具有如下缺点：空间分辨率低且需要光学校直，由此导致不便，但根据本 发明，由于提供第二多模光纤250,不存在对于额外的光学校直的需要，且与暴露于自由空 间的常规的时间分辨光谱法相比，本发明的操作可不仅在实验环境中进行，而且可在通常 的（晶）锭制造场所进行。而且，可将多种形状（锭、棒、圆盘）的样品的荧光寿命测量至 0. 1_或更小的空间分辨率，而不破坏样品。
[0035] 光束接收器300可包括第三多模光纤（MMF3) 310、截止滤光片330、和光电二极管 350〇
[0036] 第三多模光纤310传输从波长选择性反射滤光片230反射的焚光。根据本发明的 实施方式，第三多模光纤310接收从波长选择性反射滤光片230反射的荧光和将所接收的 荧光输出到截止滤光片330。根据本发明的实施方式，第三多模光纤310可包括在第三多模 光纤310的输入部分中的透镜311和在第三多模光纤310的输出部分中的透镜312以提高 光学耦合效率。
[0037] 截止滤光片330吸收或反射来自从第三多模光纤310传输的荧光的栗浦光束波 长，和传输剩余的荧光。即，截止滤光片330吸收或反射所述栗浦光束波长和传输所述荧光 以使被输入光电二极管350中的栗浦光束的光学功率最小化。
[0038] 光电二极管350用来将穿过截止滤光片的焚光转换成电信号。即，光电二极管350 将荧光转换成可被分析的信号。
[0039] 在现有技术中，单色器被用于选择波长，且因此难以使荧光寿命测量装置小型化， 但根据本发明，通过将光束接收器简化为第三多模光纤（MMF3) 130、截止滤光片330和光电 二极管350,可使荧光寿命测量装置小型化。而且，由于提供第三多模光纤310,不存在对于 额外的光学校直的需要，且与暴露于自由空间的常规的时间分辨光谱法相比，存在如下优 点：操作可不仅在实验环境中进行，而且可在通常的（晶）锭制造场所进行。
[0040] 焚光寿命测量单元400用来分析通过光电二极管350转换的电信号以测量焚光寿 命。在一种实施方式中，焚光寿命测量单兀400可包括放大器410、A/D转换器430、和信号 分析器450。
[0041] 放大器410将从光电二极管350接收的信号放大至可判断的尺寸。A/D转换器430 将放大的模拟信号转换成数字信号。信号分析器450分析数字信号以测量荧光寿命。在这 里，放大器410可使用20MHZ或更大的宽带放大器。在一种实施方式中，信号分析器450可 通过计算重复的测量结果的平均值来测量荧光寿命。
[0042] 根据本发明，可集成和简化栗浦光束源单元100和光束接收器300,由此减小荧光 寿命测量装置的尺寸，且通过第一、第二和第三多模光纤150、250、310,光学路径可被简化， 额外的光学校直是不必要的，且操作可在通常的制造场所进行。
[0043] 在一种实施方式中，可进一步包括掺杂浓度计算单元，其配置成基于在荧光寿命 测量单元400中测量的荧光寿命通过解数学方程（1)来计算样品的掺杂浓度。
[0044] [数学方程（1)]
[0045] C = Q[(xo/xf)-l]1/2
[0046] C表示掺杂浓度。Q表示猝灭参数，t。表示在不存在非辐射能量转移过程时在激 发电子态的寿命。t f表示在其中荧光猝灭过程发生的预定的掺杂浓度条件下在激发电子 态的寿命。
[0047] 掺杂在待用作固态激光器的单晶（主体）中的稀土离子（掺杂剂）的浓度可通过 分析稀土离子的激发电子态的寿命进行测量。更特别地，激发电子态的寿命可基于在衰减 过程中产生的荧光的衰减动力学通过时间分辨荧光光谱法测量。即，在激发电子态的离子 的非辐射能量转移过程与掺杂浓度成比例地活化，且荧光猝灭现象发生，且因此掺杂浓度 越大，荧光寿命越短。基于这些特性，可计算掺杂浓度。掺杂在单晶中的稀土离子的Q和 T。为当材料和激发电子态被确定时确定的固有常数，因此，当测量荧光寿命T f时，可确定 掺杂浓度。
[0048] 在下文中，将在通过现有技术获得掺杂浓度的方法与根据本发明的实施方式获得 掺杂浓度的方法之间进行比较。
[0049] 图2说明通过现有技术测量的样品的吸收光谱。
[0050] 在图2中，x轴表不波长，且y轴表不光学密度。
[0051] 在下文中，将用数学方程（2)对通过常规的光学吸收光谱法获得具有不同掺杂浓 度的Nd:YAG晶体的Nd 3+离子的掺杂浓度进行说明。
[0052] [数学方程（2)]
[0053] N = 2. 3* [ODAd* 入）]
[0054] 0D表不光学密度。d表不样品的厚度。A表不离子的吸收横截面。
[0055] 样品的厚度为0? 31cm，且Nd3+离子在808nm波长处的吸收横截面为7. 7X 10 2°cm2。 在这里，N = 1. 38X 102°cm 3对应于1原子％ Nd 3+离子的掺杂浓度。基于此，如下计算样品 A和样品B的Nd3+离子的掺杂浓度。表1显示基于数学方程（2)计算的Nd 3+离子的掺杂浓 度。
[0056] [表 1]
[0057]
[0058] 通过使用根据本发明的实施方式的荧光寿命测量装置通过808nm栗浦光束激发 样品A和B，且测量样品A和B各自的Nd 3+离子荧光（1064nm)的衰减动力学，如图3中所 不。
[0059] 图3说明通过根据本公开内容的实施方式的荧光寿命测量装置测量的样品的衰 减动力学。
[0060] 在图3中，x轴表示时间，且y轴表示荧光强度。
[0061] 表2显示通过对图3的测量数据进行线性拟合而获得的荧光寿命。表2显示Nd3+ 离子的焚光寿命（Tf)。
[0062] [表 2]
[0063]
[0064] 猝灭参数Q为取决于材料的类型的常数。在这里，假定Q为1.33±0.01X102°cm 3， ^为当不存在荧光猝灭时的寿命值。在这里，260 ys被用作t ^。用以上提到的因数计算 的掺杂浓度如下。表3显示Nd3+离子的掺杂浓度。
[0065] [表 3]
[0066]
[0067] 比较表1和表3,可看出，通过现有技术计算的掺杂浓度与通过本发明的实施方式 的荧光寿命测量装置计算的掺杂浓度相同。
[0068] 已在本文中公开了实例实施方式，且尽管采用具体的术语，但它们仅在概括和描 述的意义上被使用和被解释且不用于限制的目的。在一些情况中，如对于在本申请提交时 的本领域中的普通技术人员将是明晰的，关于一个【具体实施方式】描述的特征、特性和/或 要素可单独地或者与关于其它实施方式描述的特征、特性、和/或要素组合使用，除非明确 地另外指明。因此，本领域技术人员将理解，在不背离如在所附权利要求中所阐明的本发明 的精神和范围的情况下，可进行形式和细节方面的多种变化。
【主权项】
1. 荧光寿命测量装置，包括： 多个栗浦光束源，其配置成输出不同波长的栗浦光束； 栗浦光束组合器，其配置成将从所述多个栗浦光束源输出的栗浦光束耦合，和将耦合 的栗浦光束输出到第一多模光纤； 第一多模光纤，其配置成传输从栗浦光束组合器输入的栗浦光束； 光隔离器，其配置成传输从所述第一多模光纤传输的栗浦光束，和将输入所述第一多 模光纤中的光束隔离； 波长选择性反射滤光片，其配置成传输从所述光隔离器传输的栗浦光束，和将在待测 量的物体中产生的荧光反射； 第二多模光纤，其配置成将穿过所述波长选择性反射滤光片的栗浦光束传输到所述物 体，和将在所述物体中产生的荧光传输到所述波长选择性反射滤光片； 第三多模光纤，其配置成传输在所述波长选择性反射滤光片中被反射的荧光； 截止滤光片，其配置成吸收或反射来自从所述第三多模光纤传输的荧光的栗浦光束波 长，和传输剩余的荧光；和 光电二极管，其配置成将从所述截止滤光片传输的荧光转换成电信号。2. 根据权利要求1的装置，进一步包括荧光寿命测量单元，其配置成通过分析经由所 述光电二极管转换的电信号而测量荧光寿命。3. 根据权利要求2的装置，进一步包括掺杂浓度计算单元，其配置成基于通过所述荧 光寿命测量单元测量的荧光寿命基于数学方程（1)计算所述物体的掺杂浓度： [数学方程（1)] C = Q[( τ 〇/ τ f)-l]1/2 C为掺杂浓度，Q为猝灭参数，τ。为当不存在非辐射能量转移过程时的激发电子态寿 命，和τ f为在其中荧光猝灭过程发生的预定的掺杂浓度条件下的激发电子态寿命。4. 根据权利要求1的装置，其中所述多个栗浦光束源的至少一个包括激光二极管。5. 根据权利要求1的装置，进一步包括栗浦光束控制器，其配置成控制所述多个栗浦 光束源， 其中所述栗浦光束控制器控制所述多个栗浦光束源以脉冲模式运行，以及以方形脉冲 和以预定的重复率驱动。6. 根据权利要求5的装置，其中所述栗浦光束控制器基于所述物体的荧光寿命范围调 节所述多个栗浦光束源的脉冲宽度和所述预定的重复率。7. 根据权利要求1的装置，其中所述栗浦光束组合器包括基于波导的耦合器或通过透 镜组合提供的自由空间耦合器。8. 根据权利要求1的装置，其中所述第一多模光纤、所述第二多模光纤和所述第三多 模光纤的至少一个在输入和输出部分中包括透镜以提高光学耦合效率。9. 根据权利要求9的装置，其中所述第二多模光纤在所述第二多模光纤的输出部分 中包括凸透镜，所述第二多模光纤通过所述凸透镜聚集具有0. 1_或更小的束腰的栗浦光 束，并将聚集的栗浦光束输出到所述物体。
【文档编号】G01N21/64GK106053400SQ201510520958
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2015年8月21日
【发明人】周正振
【申请人】韩国电子通信研究院