一种基于石墨烯负极的放电检测池的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于放电检测领域，具体涉及一种基于石墨烯负极的放电检测池。
【背景技术】
[0002] 变压器、变电开关等很多大型电力设备，其运行过程中需要通过绝缘油将产生的 热量散发出去，同时对设备内部各元件之间进行绝缘隔离。下面以变压器为例，但是本文 发明的适用范围并不限于变压器。变压器状态的好坏直接影响电网的安全运行，潜伏或存 在故障的变压器，其绝缘纸或绝缘油在热或电的作用下会发生分解而产生H2,CO,CH4,C02， C2H4,C2H6,C2H2等特征故障气体。变压器油中溶解气体的组分、含量和产生速率能有效地反 映变压器内部的绝缘故障情况。为此，要加强对设备运行状态的检测，及时查出内部的早期 故障，防范事故于未然。利用在线监测装置对绝缘油中溶解气体的浓度变化进行监测，从而 预测变压器等充油电气设备的内部故障是这类设备绝缘监测的重要方法之一。
[0003] 根据Q/GDW536-2010《变压器油中溶解气体在线监测装置技术规范》的要求，少组 分在线监测装置要求监测绝缘油中溶解的气体成分少于6种，监测一种或多种特征气体， 常用于缺陷或故障报警。面前市场销售的少组分在线监测系统能够连续监测运行变压器油 中的H2,CO,CH4,C2H4,C2H6,C2H2等混合气体的含量，以达到检测潜伏性故障的目的。
[0004] 相对于微型热导检测器而言，离子化检测器响应速度快、灵敏度高，而且受温度影 响较小，适于野外工作，但是均存在仪器结构复杂、消耗功耗大。发开一种适于变压器在线 系统的快速、灵敏、稳定、低功耗的气体放电检测器非常必要。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于石墨烯负极的放电检测池，旨在克 服仪器结构复杂、消耗功耗大等问题。
[0006] 本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
[0007] -种基于石墨烯负极的放电检测池，包括石墨烯负极棒、连接块、正极环和紧固密 封件，所述正极环两侧卡接有连接块，所述连接块有2个，均呈L型，分别连接在正极环卡槽 内，两个连接块的L型气路通道通过正极环的环孔相接，形成整体为Z型的气路管道，所述 紧固密封件分别设置在连接块端面，所述紧固密封件正中间设置有石墨烯负极棒，所述石 墨烯负极棒穿过气路管道，并从两端的紧固密封件伸出，所述石墨烯负极棒从正极环的正 中心穿过。
[0008] 所述石墨烯负极棒内部采用不锈钢材料，中间设有石墨烯薄膜，外部涂覆负极材 料层。
[0009] 所述石墨稀负极棒的内芯不锈钢直径为0. 3mm，石墨稀层的厚度为0. 3mm，阴极材 料层为〇·lmm〇
[0010] 所述负极材料层主要选自金、镀金、铂、钼、钨的一种或几种。
[0011] 所述正极环内圈涂覆有铂膜层。
[0012] 所述正极环内圈厚度为l-l〇mm。
[0013] 所述正极环内圈内径为10_13mm。
[0014] 所述石墨烯负极棒的制备方法如下：
[0015] 1)将粒径为l-1000nm的石墨烯粉末放入到乙醇含量为50-100 %的乙醇水溶液 中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，进行超声分散，得到纳米级石墨烯悬浊液，所述纳米级石墨 烯悬浊液的石墨烯含量为1-15% ;
[0016] 2)以提拉法将洁净后的不锈钢内芯浸渍在纳米级石墨烯悬浊液中，干燥1-2小 时，提拉速度为100-300mm/min，干燥温度为20-100°C;
[0017] 3)将干燥后的石墨烯膜不锈钢内芯浸渍在负极材料的乙醇分散液中，采用提拉镀 膜法进行镀膜，并在70_90°C下进行干燥，得到石墨烯负极棒。
[0018] 所述放电检测池的工作电路，还包括高压电源、限流电阻和取样电阻；高压电源的 正极通过限流电阻连接到检测池再通过取样电阻回到电源负极；分离后的气体经由做连接 块的进气口通入，经由正极环，再由连接块的出气口通出；正极环与石墨烯负极棒之间连接 有高压电，形成高压放电，取样电阻两端形成恒定电压；当载气通入时引起放电电流变化， 放电电流变化通过取样电阻产生输出电压信号，通过取样电阻上电压变化数值的大小与样 品浓度存在线性关系测得样品气浓度。
[0019] 所述高压电源采用直流电，电压为1000-3000V，电流0. 01-10A，限流电阻为 10-200MΩ，取样电阻为 10-3000kΩ。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0021] 1.放电电流极其微弱，只需很小的波动即可检测出来，检测限低，很大程度上减轻 了阴极溅射消耗问题，维持检测器稳定性，延长使用寿命，采用石墨烯作为中间层基材，增 加两者间的电流传递，降低材质间形成空穴侵蚀。
[0022] 2.本发明提供的石墨烯负极棒膜层结构牢固，降低放电产生高温对负极材料的影 响，同时以导热系数高达5300W/m·K，常温下其电子迀移率超过15000cm2/V·s，而电阻率 只约1Ω·m，降低了负极材料的导电损耗。
[0023] 3.检测电路简单，提高了检测器可靠性，同时采用的低电流高灵敏，提高检测器的 使用效果。
[0024] 4.仅需一路载气就能完成分析，气路系统简单，适用于多组分气体检测。
【附图说明】
[0025] 图1为本发明所述放电检测池的结构图。
[0026] 图2是实施例1的检测示意图。
[0027] 图3是实施例2的检测稳定性示意图。
[0028] 附图标记说明如下：
[0029] 1-石墨烯负极棒；2-连接块；3-正极环；4-紧固密封件。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并 不限于此。
[0031] -种基于石墨烯负极的放电检测池，包括石墨烯负极棒、连接块、正极环和紧固密 封件，所述正极环两侧均有直角台阶，所述连接块有2个，均呈L型，分别连接在正极环的直 角台阶内，两个连接块的L型气路通道通过正极环的环孔相接，形成整体为Z型的气路管 道，所述紧固密封件分别设置在连接块侧面，其正中间设置有石墨烯负极棒，所述石墨烯负 极棒贯穿整个检测室，并从两端的紧固密封件伸出，所述石墨烯负极棒从正极环的正中心 穿过。
[0032] 所述石墨烯负极棒内部采用不锈钢材料，中间设有石墨烯薄膜，外部涂覆负极材 料层，所述石墨稀负极棒的内芯不锈钢直径为0. 3_，石墨稀层的厚度为0. 3_，阴极材料 层为0. 1_，所述负极材料层主要选自金、镀金、铂、钼、钨的一种或几种，所述正极环内圈涂 覆有钼膜层，所述正极环内圈厚度为l-l〇mm，所述正极环内圈内径为l〇-13mm。
[0033] 所述放电检测池的工作电路由检测池、高压电源、限流电阻和取样电阻组成；高压 电源的正极通过限流电阻连接到检测池再通过取样电阻回到电源负极；分离后的气体经由 做连接块的进气口通入，经由正极环，再由连接块的出气口通出；正极环与石墨烯负极棒之 间连接有高压电，形成高压放电，取样电阻两端形成恒定电压；当载气通入时引起放电电流 变化，放电电流变化通过取样电阻产生输出电压信号，通过取样电阻上电压变化数值的大 小与样品浓度存在线性关系测得样品气浓度。
[0034] 所述高压电源采用直流电，电压为1000-3000V，电流0.Ol-lOmA，限流电阻为 10-200MΩ，取样电阻为 10-3000kΩ。
[0035] 实施例1
[0036] 一种基于石墨烯负极的放电检测池，采用的取样电阻为82kQ，限流电阻为 100ΜΩ，高压电压为2000v，电流为0. 1mA，通过0)2、(：2!14、(： 2!16、(：2!12四种混合气体，效果如图 2所述，本发明的放电检测池对四种混合气体具有良好的检测效果，能够准确分离，且放电 电流极其微弱，只需很小的波动即可检测出来。
[0037] 实施例2
[0038] 一种基于石墨烯负极的放电检测池，采用的取样电阻为82kQ，限流电阻为 100ΜΩ，高压电压为 2000v，电流为 0. 1mA，通过H2、CH4、