专利名称：一种溶液中石墨烯快速检测方法
技术领域：
本发明属于溶液中石墨烯含量的快速检测技术，涉及一种含石墨烯的有机或无机溶液的快速检测技术。
背景技术：
石墨烯是一种新兴二维纳米材料，具有高的力学强度和导电性。采用直接剥离石墨的方法可以制得得缺陷少、性能好的石墨烯，如将石墨在N-甲基吡咯烷酮中直接超声剥离。但在制备过程中及制备完成后，都需对石墨烯进行检测。现有的石墨烯检测方法是采用扫描电镜、拉曼光谱、X射线衍射、紫外可见光谱等仪器检测。这些方法操作复杂，费时费力，成本高，且无法在线监测石墨烯在溶液中的形成过程。鉴于此，有必要发展一种能够快速检测石墨烯的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种能够在线监测石墨烯生成过程的方法，并能快速检测溶液中石墨烯的含量。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种溶液中石墨烯检测方法，该检测方法使用一对金属电极或石墨电极置入溶液中，外接采用具有标准接口台式多用表，通过编程将其与微机相联；定时读取溶液的电导/电阻数据并存成数据文件，绘出电导/电阻对随着时间的变化图形，从而跟踪溶液中石墨烯的浓度变化，达到快速监测的目的。进一步，对于电阻较高的溶液，可以采用测量交流导纳/阻抗的方法检测。外接的仪器可以是阻抗分析仪或LCR Meter。进一步，要定量测试石墨烯含量，可首先测试不同温度、不同溶剂、不同浓度石墨烯溶液的电导、导纳标准曲线，再根据实测数据，查对标准曲线可以获得溶液中石墨烯的含量。进一步，所述电极为金属电极或者石墨电极。进一步，所述溶液体系包括有机溶剂石墨烯体系如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、苯甲酸苄酯等有机溶剂及其混合有机溶剂体系，无机溶剂石墨烯体系如水及酸、碱、盐溶液体系。进一步，对于导电性较好的溶液体系，可以采用测量直流电阻、电流、电导、1-V特性、交流阻抗、导纳等方法进行石墨烯含量的监测。进一步，对于导电性较差的溶液体系，可以采用测量交流导纳/阻抗等方法进行石墨烯含量的监测，包括不同频率和偏压下的导纳、阻抗特性。本发明的积极效果:I)方法简便。2)可快速检测。
3)成本低廉。本发明用于直接剥离法石墨烯生产过程中的在线监测，可用于石墨烯溶液浓度的快速表征。
图1为本发明提供的石墨/N-甲基吡咯烷酮体系超声剥离过程中，直流电导随超声时间的变化。图2为本发明提供的石墨/N-甲基吡咯烷酮体系超声剥离过程中，导纳随超声时间和频率的变化。
具体实施例方式以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。本发明提供的检测方法使用一对金属电极或石墨电极置入溶液中，将电极接到具有标准接口(GPIB接口或RS232串口等)的测试设备上，如台式多用表Keithley2000、LCR表或阻抗分析仪Agilent4192A以及智能温度控制器等,通过编程(如VEE、Labview等)将其与微机相联；程序定时循环读取溶液体系的电导/电阻数据、导纳/阻抗、温度等数据并存成数据文件，绘出电导/电阻、导纳/阻抗对随着时间、温度的变化图形，从而跟踪溶液中石墨烯的浓度变化，达到监测的目的。实施例1:在250ml三口烧瓶中，置入一对面积为Icm2的铜电极，置入一只P tlOO热电阻，加入IOOml N-甲基吡咯烷酮溶剂，加入0.1g石墨，置于超声清洗器中。将电极连接至Keithley2000Multimeter，将PT100热电阻连接至XMTG-908智能温控仪。微机与Keithley2000Multimeter连接采用GPIB接口，与智能温控仪连接采用RS232接口。在微机上用VEE开发具有定时采样、绘图、数据存盘等功能的联机测试软件，在恒温50度且超声状态下定时读取溶液的电阻数据(可换算成电导)，从而反应溶液中石墨烯的浓度变化。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，特别是一些呈倒数关系的物理量的测量，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种溶液中石墨烯检测方法，其特征在于，该检测方法使用一对金属电极或石墨电极置入溶液中，外接采用具有标准接口台式多用表，通过编程将其与微机相联；定时读取溶液的电导/电阻数据并存成数据文件，绘出电导/电阻对随着时间的变化图形，从而跟踪溶液中石墨烯的浓度变化，达到快速监测的目的。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，对于电阻较高的溶液，采用测量交流导纳/阻抗的方法检测；外接的仪器是阻抗分析仪或LCR Meter。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，要定量测试石墨烯含量，首先测试不同温度、不同溶剂、不同浓度石墨烯溶液的电导、导纳等标准曲线，再根据未知浓度溶液实测数据，查对标准曲线可以获得溶液中石墨烯的含量。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电极为金属电极或者石墨电极。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶液体系包括有机溶剂石墨烯体系，无机溶剂石墨烯体系。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，对于导电性较好的溶液体系，采用测量直流电阻、电流、电导、1-V特性、交流阻抗、导纳等方法进行石墨烯含量的监测。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，对于导电性较差的溶液体系，可以采用测量交流导纳/阻抗进行石墨烯含量的监测，包括不同频率和偏压下的导纳、阻抗特性。
全文摘要
本发明公开了一种溶液中石墨烯快速检测方法，该方法使用一对金属电极或石墨电极置入含石墨烯溶液中，外接具有标准接口台式多用表、LCR表或阻抗分析仪，通过编程将其与微机相联；定时读取溶液的电导/电阻、导纳/阻抗等数据并存成数据文件，绘出电导/电阻、导纳/阻抗等随时间的变化图形，从而跟踪溶液中石墨烯的浓度变化，达到快速监测的目的。通过测定已知浓度石墨烯溶液得到标准工作曲线，可据此检测未知溶液中石墨烯的含量。本发明的石墨烯溶液检测方法使用简便，可快速在线监测或离线检测，可用于石墨烯生产、制备过程控制，以及石墨烯含量的检测，溶液中石墨烯性质的研究等方面。
文档编号G01N27/06GK103149249SQ201310066409
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月1日 优先权日2013年3月1日
发明者彭智 申请人:青岛大学