电热板消解/icp-ms法测定甘蔗重金属含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种重金属含量的测定方法，尤其设及一种电热板消解/ICP-MS法测 定甘薦重金属含量的方法。
【背景技术】
[0002] 当前，食品安全是人们普遍关注的重要问题，而农作物中的重金属含量对人体健 康有极大影响。监测和防治重金属的污染已经成为各国关注的热点问题，近年来，我国城镇 化进程日益加快，采矿冶炼产生的"立废"增多，严重污染了区域内的水、气、±，从而致使农 作物产量和品质下降，通过食物链的传递放大作用，又对人们生活产生不良影响，严重威胁 人体健康。因此，分析植物样品中重金属含量，有助于评估环境中重金属的污染程度，控制 食品安全。
[0003] 近年来，广西某些矿区周围农田重金属污染严重，种植在农田上的甘薦的重金属 含量累积明显，对食糖的安全存在风险，而国内缺少一种高效、统一的标准方法来监测甘薦 中重金属，而且甘薦中重金属测定方法的研究报道极少。因此，急需建立一种快速、准确的 测定甘薦中重金属的标准方法，W查明我区甘薦重金属含量水平W确保食糖生产安全。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种高效简单的电热板消 法测定甘薦重金属含量的方法。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:一种电热板消解/ICP-MS法测 定甘薦重金属含量的方法，其包括如下步骤，
[0006] 1)样品前处理：1-1.称取烘干粉碎后的甘薦样品，放入玻璃烧杯中；1-2.往盛装样 品的玻璃烧杯中加入15-20mL浓硝酸，硝酸与甘薦样品的体积质量比为3-4:1，静置2-化，之 后，加入3-5mL双氧水，浓硝酸与双氧水的体积比为5:1 -7:1，静置10-15mi n，完成预消解；1 -3.将完成预消解后的甘薦样品连通玻璃烧杯置于电热板上加热消解，电热板溫度控制在 200 ± 20°C，消煮1.5-化；1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50%的硝酸溶液将玻璃烧杯中 的残留物溶解洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶 液，待上机测定；
[0007] 2)除了不加甘薦样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；
[000引3)用含加、211、？13^(1、43和化的多元素混合标准胆备液配制成标准溶液，并测定其 工作曲线；
[0009] 4) ICP-MS 测定：
[0010]用仪器调谐液调整ICP-MS仪器现慢参数，选取63化、66化、^邮、11伯、 6邮、^3作为 待测元素的质量数，72Ge, Ii5In, 为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、空白溶液和 试样溶液中加、211、口13^(1、43和化的含量，若样品浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测 定。
[001 U 此外，本发明还提供如下附属技术方案：
[0012] 所述步骤1-1中的甘薦样品选自甘薦根、甘薦茎、甘薦叶及甘薦渣，甘薦样品的粗 细度大于或等于100目。
[0013] 所述步骤1-2中的玻璃烧杯置于通风楓中静置。
[0014] 所述步骤1-2中的浓硝酸和双氧水均为优级纯，浓硝酸的质量百分比浓度为65%， 双氧水的质量百分比浓度为30%。
[0015] 所述步骤1-3的消煮反应期间晃动玻璃烧杯，W便气体释放和有机成分快速分解。
[0016] 所述步骤3)中的标准溶液用1%或2%的硝酸溶液稀释配制，标准系列质量浓度分 别为0，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0 ug/L。
[0017] 所述步骤4)中的仪器调谐液内含Li、Y、T1、Ce、和Co，质量浓度为lug/L。
[0018] 所述步骤4)中的ICP-MS仪器的仪器参数为:RF发射功率/W: 1550;雾化器:玻璃同 屯、雾化器;雾化室溫度/: 2°C;采样锥/截取锥：1.0/0.4儀锥;雾化气流量：1.0化? min-1;等 离子体气流量：15. OOL ? min-1;采样模式：全定量；测量点：3点；重复次数：3次；双电荷 数/ % : Ce+7Ce+< 2.0;氧化物/ % : CeOVCe+< 1.5;采样深度：10.0 Omm。
[0019] 相比于现有技术，本发明的优势在于:先针对样品进行电热板消解的前处理方法， 运样可使样品能够快速彻底分解，提供工作效率;再结合电感禪合等离子体质谱（ICP-MS)， 可实现同时快速检测多种重金属元素，且具有检测限低，检测范围宽等优点，从而体现了本 发明的方法具有简单，快速，高效，准确等优势。
【具体实施方式】
[0020] W下结合较佳实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。
[0021] 本发明掲示一种电热板消解/ICP-MS法测定甘薦中重金属含量的方法，该方法利 用到电热板及电感禪合等离子体质谱(ICP-MS)，可检测甘薦根、甘薦茎、甘薦叶及甘薦渣中 6种重金属含量，其具体步骤如下所示，
[0022] 1)样品前处理：
[0023] 1-1、称取烘干粉碎过的甘薦样品0.5000g，放入IOOmL的玻璃烧杯中，甘薦样品选 自甘薦根、甘薦茎、甘薦叶及甘薦渣，甘薦样品的粗细度为大于或等于100目；
[0024] 1-2、预消解：往盛装有甘薦样品的玻璃烧杯中加入15-20mL质量百分比浓度为 65%的浓硝酸，硝酸溶液与甘薦样品的体积质量比为3-4:1，于通风楓中静置2-化，然后再 加入3-5mL质量百分比浓度为30%的双氧水，浓硝酸与双氧水的体积比为5:1-7:1，于通风 楓中静置l〇-15min，完成预消解;上述浓硝酸和双氧水均为优纯级；
[0025] 1-3、加热消解:将完成预消解的玻璃烧杯摆放于电热板上加热，反应条件为电热 板溫度控制在200±20°C，消煮1.5-化至近干，在消煮期间可轻轻晃动烧杯，W便气体释放 和有机成分快速分解；
[0026] 1-4、消解完毕后，消解完毕后，用2血（1+1)硝酸溶液，即体积比为50%的硝酸溶液 将玻璃烧杯中的残留物溶解洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇 匀，作为试样溶液，待上机测定。
[0027] 2)配制S份空白溶液：
[00%]在空玻璃烧杯中依次加入15-20mL质量百分比浓度为65%的浓硝酸，和3-5mL质量 百分比浓度为30%的双氧水，于通风楓中静置10-15min，然后置于电热板上加热消解，电热 板溫度200 ± 20°C，消煮时间1.5-化至近干，消解完毕后，用2血体积比为50 %的硝酸溶液将 玻璃烧杯中的残留物溶解洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀， 作为空白溶液。依此方法，做=份空白溶液。
[0029] 3)配置标准溶液，并测定其工作曲线：
[0030] 标准溶液是用体积百分比浓度为1 %或2%的硝酸溶液稀释多元素混合标准胆备 液配制而成，定容至50mL容量瓶中，标准系列质量浓度分别为0，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0， 100.0，200.0 ug/L。上述的多元素混合标准胆备液中含Cu、Zn、Pb、Cd、As、和Ni。
[0031] 4) ICP-MS 测定：
[0032] 用含Li、Y、Tl、Ce、和Co,质量浓度为lug/L的仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参 数，使仪器处于最佳条件:RF发射功率/W: 1550;雾化器:玻璃同屯、雾化器;雾化室溫度/: 2 °C;采样锥/截取锥：1.0/0.4儀锥;雾化气(氣气)流量：1.0化? mirTi;等离子体气(氣气)流 量:15. OOL ? mirTi;采样模式:全定量;测量点:3点;重复次数:3次;双电荷数/% :Ce+7Ce+< 2.0;氧化物/ % : CeOVCe+< 1.5;采样深度：10.0 Omm。选取63加、66化、2D8pb、iiicd、SDm、75As作 为待测元素的质量数，72Ge, Ii5In, 为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、空白溶液 和试样溶液，若样品浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测定。
[0033] 上述仪器调谐液为美国Agilent公司生产，ICP-MS为Agilen 口 700e型。
[0034] 试验结果:Cu、Zn、Pb、Cd、As、和Ni，6种元素测定分别所对应的标准曲线，线性关系 良好，相关系数为0.9998-1.0000。本方法检出限为0.0005~0.14mg/kg，测定下限为0.002 ~0.55mg/kg，精密度为0.67%-9.60%，回收率为80.2%-111