.5%。同时加入标准物质参照 物:灌木枝叶UGBW07602)、灌木枝叶2(GBW07603)和相橘叶(GBW10020)的检出值均在给定 值范围内。本方法基本可准确检测甘薦根、甘薦茎、甘薦叶及甘薦渣中6种重金属含量。
[0035] 方法检出限和测定下限：
[0036] 当甘薦根、茎、叶及甘薦渣样品量在0.5000g时，全量消解的方法检出限为0.0005 ~0.14mg/kg，测定下限为0.002 ~0.55mg/kg。
[0037] 根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则K町168-2010)附录A中对方法检出 限的一般确认方法，按照样品分析的全部过程，重复n(n含）次空白试验，按公式（1)计算方 法检出限。
[003引 MDL = t(n-l，0.99)XS (1)
[0039] 式中:MDk方法检出限；
[0040] n-样品的平行测定次数；
[OOW t-自由度为n-l，置信度为99%时的t分布(单侧）；
[0042] S-n次重复测定的标准偏差；
[0043] 单一实验室重复11次空白实验，t(n-l ,0.99) = 2.764,方法检出限测试数据见表 Io
[0044] 表1方法检出限和测定下线测试数据表：
[0046] 方法精密度:称取0.5000g实际样品分别进行测定，6次重复测定结果见表2。
[0047] 表2实际样品精密度测定结果：
[0化0] 方法准确度:有证标准物质测定，称取0.5000g有证标准物质分别进行测定，6次重 复测定结果见表3。
[0051]表3有证标准物质测定结果：
[0化2]
[0053] 试剂空白加标:称取0.5000g纯净水，加两份不同体积的标准物质按试样消解的操 作步骤分别进行消解，6次重复测定结果见表4。
[0054] 表4试剂空白加标回收率测定结果：
[0化5]
[0056] 甘薦叶样品加标:称取0.5000g样品，加两份不同体积的标准物质按操作步骤分别 进行消解，6次重复测定结果见表5。
[0057] 表5甘薦叶样品加标回收率测定结果：
[0化引
[0059] 甘薦茎样品加标:称取0.5000g样品，加两份不同体积的标准物质按操作步骤分别 进行消解，6次重复测定结果见表6。
[0060] 表6甘薦茎样品加标回收率测定结果：
[0061]
[0063] 甘薦根样品加标:称取0.5000g样品，加两份不同体积的标准物质按操作步骤分别 进行消解，6次重复测定结果见表7。
[0064] 表7甘薦根样品加标回收率测定结果：
[00 化]
[0067]甘薦渣样品加标:称取0.5000g样品，加两份不同体积的标准物质按操作步骤分别 进行消解，6次重复测定结果见表8。
[006引表8甘薦渣样品加标回收率测定结果：
[0069]
[0070] 综上所述，本发明采用电热板消解前处理方法，用电感禪合等离子质谱仪（ICP- MS)分析测定消解液中神、儒、铜、儀、铅和锋6种元素的含量，选取63Cu、66Zn、w 8pb、iiicd、 S^iJ5As作为待测元素的质量数，在线加入内标元素72Ge, Ii5In, -定质荷比的待测离 子的质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数是成正比例关系，通过质谱仪的信号计数可W 测定样品元素的浓度，采用标准曲线法计算6种重金属元素含量。
[0071] 电热板消解的前处理方法，可使样品能够快速彻底分解，提供工作效率;结合电感 禪合等离子质谱仪，可实现同时快速检测多种重金属元素，且具有检测限低，检测范围宽等 优点，因此本发明的方法能简单、快速，能高效、准确地检测出甘薦中重金属的含量。
[0072] 需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于 让熟悉此项技术的人±能够了解本发明的内容并据W实施，并不能W此限制本发明的保护 范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在于其包括如下步 骤， 1) 样品前处理： 1-1.称取烘干粉碎后的甘蔗样品，放入玻璃烧杯中； 1-2.往盛装样品的玻璃烧杯中加入15-20mL浓硝酸，硝酸与甘蔗样品的体积质量比为 3-4:1，静置2-3h，之后，加入3-5mL双氧水，浓硝酸与双氧水的体积比为5:1-7:1，静置ΙΟ-?δη?η， 完成预消解； 1-3.将完成预消解后的甘蔗样品连通玻璃烧杯置于电热板上加热消解，电热板温度控 制在 200 ± 20°C，消煮 1.5-2h; 1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50%的硝酸溶液将玻璃烧杯中的残留物溶解洗入 5〇mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定； 2) 除了不加甘蔗样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液； 3) 用含〇!、211、？13、0(1^8和附的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液，并测定其工作 曲线； 4. ICP-MS 测定： 用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，选取63Cu、66Zn、2()8Pb、 mCd、6()Ni、75As作为待测 元素的质量数，72Ge，115In，2()9Bi为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样 溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的含量，若样品浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测定。2. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤1-1中的甘蔗样品选自甘蔗根、甘蔗茎、甘蔗叶及甘蔗渣，甘蔗样品的粗细度大 于或等于100目。3. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤1-2中的玻璃烧杯置于通风橱中静置。4. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤1-2中的浓硝酸和双氧水均为优级纯，浓硝酸的质量百分比浓度为65%，双氧 水的质量百分比浓度为30%。5. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤1-3的消煮反应期间可轻轻晃动烧杯，以便气体释放和有机成分快速分解。6. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤3)中的标准溶液用1 %或2%的硝酸溶液稀释配制，标准系列质量浓度分别为 0，0.5，1.0，5.0,10.0,50.0,100.0,200·Oug/L。7. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤4)中的仪器调谐液内含Li、Y、T1、Ce、和Co，质量浓度为1 ug/L。8. 根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其特征在 于，所述步骤4)中的ICP-MS仪器的仪器参数为:RF发射功率/W: 1550;雾化器:玻璃同心雾化 器;雾化室温度/: 2°C;采样锥/截取锥:1.0/0.4镍锥;雾化气流量:1.03L · min-1;等离子体 气流量：15.00L · min-1;采样模式:全定量;测量点：3点；重复次数:3次;双电荷数/% :Ce+ +/Ce+ < 2 · 0;氧化物/ % : CeO+/Ce+ < 1 · 5;采样深度：10 · 00mm。
【专利摘要】本发明揭示了一种电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其包括如下步骤，1)样品前处理：选取甘蔗样品，然后对其消解、加热消解、消解完毕后，用2mL(1+1)硝酸溶液将玻璃烧杯中的残留物溶解洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；2)除了不加甘蔗样品外，利用所述的步骤1，配制多份空白溶液；3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液，并测定其工作曲线；4)ICP-MS测定。本发明的方法能简单、快速，能高效、准确地检测出甘蔗中重金属的含量。
【IPC分类】G01N1/40, G01N27/62
【公开号】CN105527333
【申请号】CN201610050558
【发明人】王晓飞, 许桂苹, 邓超冰, 付洁, 温中海, 何东明, 洪欣, 杨剑, 夏新建, 陈丽君, 魏萌萌
【申请人】广西壮族自治区环境监测中心站
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月25日