一种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法
【专利摘要】本发明公开了一种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制益母草颗粒的质量，是一种上佳的质量控制方法。
【专利说明】
一种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法
技术领域
[0001]本发明涉及药物质量检测技术领域，具体涉及一种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法。
【背景技术】
[0002]益母草颗粒成分为:益母草、阿司帕坦、糊精。其主要用于血瘀所致的月经不调，症见经水量少。国药准字Z20093704。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种能够准确、快速、稳定的无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，克服现有技术的不足，本发明是通过以下技术方案予以实现的:
[0004]—种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0005]生产控制方法:
[0006]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，滤过，滤液浓缩至相对密度为
1.04,温度为90?95°C，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36?1.38，温度为80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0007]质量控制方法:
[0008]a、色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂，以90:10的乙腈-水为流动相，检测波长为190-194nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算多2000;
[0009]b、对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品用流动相溶解并制成每Iml含盐酸水苏碱Img的溶液；
[0010]C、供试品溶液的制备:取益母草颗粒0.5g，精密称定，加热水15ml溶解，用稀盐酸调pH至1-3，加于已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱至流出液无色，再用质量比为7:3的甲醇-氨水150ml洗脱，控制流速为lml/min，收集甲醇-氨水洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至1ml量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过0.4-0.5的μπι微孔滤膜即得。
[0011 ] d、测定:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可。
[0012]所述益母草以盐酸水苏碱计彡27mg。
[0013]所述步骤c强酸性阳离子交换树脂柱内径为1.5cm，高为1cm0
[0014]本发明的有益效果在于:本方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制益母草颗粒的质量，是一种上佳的生产质量控制方法。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0016]实施例一
[0017]—种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0018]生产控制方法:
[0019]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，滤过，滤液浓缩至相对密度为
1.04,温度为90?95°C，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36?1.38，温度为80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0020]质量控制方法:
[0021]a、色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂，以90:10的乙腈-水为流动相，检测波长为190nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算多2000;
[0022]b、对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品用流动相溶解并制成每Iml含盐酸水苏碱Img的溶液；
[0023]C、供试品溶液的制备:取益母草颗粒0.5g，精密称定，加热水15ml溶解，用稀盐酸调PH至I，加于已处理好的内径为1.5cm，高为1cm的强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱至流出液无色，再用质量比为7:3的甲醇-氨水150ml洗脱，控制流速为lml/min，收集甲醇-氨水洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至1ml量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过
0.4的μπι微孔滤膜即得。
[0024]d、测定:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可，益母草以盐酸水苏碱计多27mg。
[0025]实施例二
[0026]—种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0027]生产控制方法:
[0028]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，滤过，滤液浓缩至相对密度为
1.04,温度为90?95°C，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36?1.38，温度为80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0029]质量控制方法:
[0030]a、色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂，以90:10的乙腈-水为流动相，检测波长为194nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算多2000;
[0031]b、对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品用流动相溶解并制成每Iml含盐酸水苏碱Img的溶液；
[0032]C、供试品溶液的制备:取益母草颗粒0.5g，精密称定，加热水15ml溶解，用稀盐酸调PH至3，加于已处理好的内径为1.5cm，高为1cm的强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱至流出液无色，再用质量比为7:3的甲醇-氨水150ml洗脱，控制流速为lml/min，收集甲醇-氨水洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至1ml量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过
0.5的μπι微孔滤膜即得。
[0033]d、测定:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可，益母草以盐酸水苏碱计多27mg。
[0034]实施例三
[0035]—种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0036]生产控制方法:
[0037]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，滤过，滤液浓缩至相对密度为
1.04,温度为90?95°C，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36?1.38，温度为80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0038]质量控制方法:
[0039]a、色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂，以90:10的乙腈-水为流动相，检测波长为192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算多2000;
[0040]b、对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品用流动相溶解并制成每Iml含盐酸水苏碱Img的溶液；
[0041]C、供试品溶液的制备:取益母草颗粒0.5g，精密称定，加热水15ml溶解，用稀盐酸调pH至2，加于已处理好的内径为1.5cm，高为1cm的强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱至流出液无色，再用质量比为7:3的甲醇-氨水150ml洗脱，控制流速为lml/min，收集甲醇-氨水洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至1ml量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过
0.45的μπι微孔滤膜即得。
[0042]d、测定:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可，益母草以盐酸水苏碱计多27mg。
【主权项】
1.一种无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，其特征在于:该方法包括生产控制方法、质量控制方法； 生产控制方法: 取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04，温度为90?95 °C，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36?1.38，温度为80?85 °C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得； 质量控制方法: a、色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂，以90:10的乙腈-水为流动相，检测波长为190-194nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算多2000; b、对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品用流动相溶解并制成每Iml含盐酸水苏碱Img的溶液； c、供试品溶液的制备:取益母草颗粒0.5g，精密称定，加热水15ml溶解，用稀盐酸调pH至1-3，加于已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱至流出液无色，再用质量比为7:3的甲醇-氨水150ml洗脱，控制流速为lml/min，收集甲醇-氨水洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至1ml量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过0.4-0.5的μπι微孔滤膜即得。 d、测定:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定即可。2.根据权利要求1所述的无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，其特征在于:所述益母草以盐酸水苏碱计^27mg。3.根据权利要求1所述的无蔗糖益母草颗粒的生产质量控制方法，其特征在于:所述步骤c强酸性阳离子交换树脂柱内径为1.5cm，高为1cm0
【文档编号】G01N30/06GK105974038SQ201610482129
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】廖展苇, 丘伟业, 周凯华, 陈辉
【申请人】广西灵峰药业有限公司