一种超高压气体吸附分析仪的制作方法
【技术领域】：
[0001] 本实用新型属于高温高压气体吸附研究，页岩气、煤层气等非常规油气资源评价 研究等页岩气开发技术领域，具体设及一种对泥页岩超高压气体（最高可达70MPa)吸附量 测定的超高压气体吸附分析仪。
【背景技术】：
[0002] 页岩气和煤层气是近年非常规能源开发的热点，而页岩气和煤层气中的姪类气体 中吸附状态所占比重很大。泥页岩样品和煤样中姪类气体的吸附等温线测量问题是研究煤 层气、页岩气赋存机理、含气性及资源潜力评价的关键问题。
[0003] 我国页岩气潜力分布区的泥页岩普遍埋藏深度大，气体等温吸附测试时需要更 高的压力范围。由于目前国际上销售的容量法的气体等温吸附解析仪的压力最大仅达到 20MPa，仅相当于深度为2000米的地层压力，远不能模拟埋深超过2000米、压力在20MPaW 上的深部压力条件下的吸附和解吸附研究，而重量法测试（磁悬浮天平吸附测试法），由于 自身浮力校正的弊病，相比在高压下体积法较好，故需研制可在较大的温度和压力范围工 作的超高压气体吸附解吸附分析仪，来满足较深地层的泥页岩、煤岩吸附能力测试。
[0004] 在化工吸附领域或者材料吸附领域，能够测量少量固体粉末、多孔隙材料的气体 等温吸附的方法和装置很多。如美国专利；US19910662284具备测量低压多孔材料的气 体吸附等温测试，来测试材料的比表面积和孔隙度，美国专利；US4972730可W测试定量加 压测试多孔材料的吸附性能，美国专利；US4762010,可W测试催化剂的吸附解吸附性能。 近年来，国内科研单位和企业也有对煤岩、泥页岩吸附解吸附装备的研制。如中国专利： CN102162785B，可在较高的温压下进行煤及泥页岩的等温吸附，中国专利；CN202770738U, 是在中低压测试粉末状材料的吸附性，中国专利；CN201965069U可W自动测试煤岩的气 体吸附量和吸附膨胀量。但上述装置系统存在W下缺陷；由于结构设计不合理，仪器承载压 力低，工作压力在25MPaW下；工作温度比较低，一般在150°CW下；自动化程度低，占用人 力多。
【发明内容】
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[0005] 本实用新型的目的是提供一种结构管路设计合理，仪器承载压力可达70MPa，工作 温度高，自动化程度高，能高效分析的超高压气体吸附分析仪。
[0006] 本实用新型是通过W下技术方案予W实施的：
[0007] 本实用新型的超高压气体吸附分析仪，其特征在于，包括样品池、恒温箱、主控制 器、缓冲蓋、汇流板、第一PID温控器、第二PID温控器、PID调压阀、加热器、电脑和真空累， 所述的样品池通过管道与恒温箱内的阀1、阀4、阀7、PID调压阀、阀10、单向阀2、过滤器、 恒温箱壁上的甲烧进气口顺序相连，在恒温箱壁上还具有氮气进气口，氮气进气口经管道 与恒温箱内的单向阀3、阀6、阀8、阀9、恒温箱外的真空累相连，在阀10与PID调压阀之间 的管道上还连有压力传感器5和爆破片总成20,爆破片总成20经管道与单向阀1、恒温箱 壁的排气口相连，所述的爆破片总成20与单向阀1之间的管道与阀8和阀9之间的管道相 交连通，所述的PID调压阀还连接着阀8和阀9之间的管道，在PID调压阀与阀7之间的管 道上连有压力传感器4,该压力传感器4与PID调压阀信号相连，所述的阀6和阀8之间的 管道与阀7和阀4之间的管道相交连通，所述的缓冲蓋与阀5相连，阀5的另一端连于阀4 和阀7之间的管道上，阀2和阀3经管道相连，阀2上连有压力传感器3,阀3上连有压力传 感器2,阀2和阀3之间的管道与阀1和阀4之间的管道相交连通，该相交连通点至阀1之 间的管道上还设有压力传感器1和热电阻1，所述的样品池外还套有样品池加热套，在样品 池上还连有热电阻2和热电阻3,热电阻2还与主控制器电连接，热电阻3和样品池加热套 都与第一PID温控器电相连，在恒温箱内还设有加热器、热电阻4和热电阻5,热电阻4与主 控制器电相连，加热器和热电阻5都与第二PID温控器电相连，所述的阀1、阀2、阀3、阀4、 阀5、阀6、阀7、阀8、阀9、阀10都为气控截止阀，它们都与汇流板相连，汇流板再与主控制 器相连，所述的压力传感器1、压力传感器2、压力传感器3、压力传感器4、压力传感器5都 与主控制器相连，主控制器再与电脑相连；
[000引主控制器接收热电阻和压力传感器传输过来的信号，并将其传输到电脑，再接受 电脑下达的信号，对气控截止阀进行控制；
[0009] 电脑接受主控制器传输来的信号，并对其进行显示、存储和分析，并显示结果，再 发出命令给于主控制器。
[0010] 优选，所述的汇流板的控制按钮至汇流板之间的控制管道上还连有甲烧检测仪。
[0011] 优选，所述的汇流板的入气口与控制气体管相连，出气口与单向气缸相连。
[001引优选，所述的压力传感器1、2、3分别为高压、中压、低压传感器，满足0~70MPa，各
[0013] 梯度压力的精确测量。
[0014] 优选，所述的缓冲蓋足够大，满足样品池与缓冲蓋内部体积比小于1/70。
[0015] 本实用新型的采用布局合理的管路设计和自动化设计，使得本实用新型的超高压 气体吸附分析仪能够高效，自动化对泥页岩超高压气体（最高可达70MPa)吸附量测定，并 且仪器承载压力可达7〇MPa，工作温度室温至400°C。
【附图说明】
[0016] 图1是本实用新型的超高压气体吸附分析仪的结构示意图；
[0017] 图2是样品池充气过程图；
[001引图3是抽真空程序架构图；
[0019] 图4是校正体积程序架构图；
[0020] 图5是循环PCT程序结构图；
[0021] 其中，1、过滤器；2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6、2-7、2-8、2-9、2-10 分别为阀 1、阀 2、 阀3、阀4、阀5、阀6、阀7、阀8、阀9、阀10 ;3-1、3-2、3-3、3-4、3-5分别为压力传感器1、压 力传感器2、压力传感器3、压力传感器4、压力传感器5 ;4、电脑；5、PID调压阀；6、汇流板； 7、单向气缸；8-1、8-2、8-3分别为单向阀1、单向阀2、单向阀3 ;9、甲烧检测仪；10、控制按 钮；11-1U1-2分别为第一PID温控器和第二PID温控器；12、主控制器；13、加热器；14、样 品池加热套；15-1、15-2、15-3、15-4、15-5分别为热电阻1、热电阻2、热电阻3、热电阻4和 热电阻5 ;16、缓冲蓋；17、样品池；18、真空累；19、恒温箱；20、爆破片总成，限压84MPa。
【具体实施方式】：
[0022] W下实施例是对本实用新型的进一步说明，而不是对本实用新型的限制。
[002引实施例1 ;采用的计算原理
[0024] 本仪器采用体积法测量样品的吸附量
[0025] 有气体状态方程可知
[0026] PV=nRTz(P，T).....................(1)
[0027] 则n=PV/RTz(R,T)......................... . (2)
[002引式中P为封闭体系内的压力，V为封闭体系的体积，n为封闭体系内气体的物质的 量，R为理想气体常数，T为封闭体系的温度，Z为该气体在压力P温度T下的压缩因子。
[0029] 本仪器中阀1，4间的管道组成蓄气池，其体积已知为化，样品池及样品池到阀1的 管道为可测体积Vs，关闭阀1向蓄气池充气，然后打开阀1，经过一段时间平衡，该就是一个 吸附过程，然后再关闭阀1，进行下一次压力的平衡。一次平衡过程后，样品池及蓄气池内 的平衡压力为IVi，样品池的自由气体的物质的量为，关闭阀1，向蓄气池充气后，蓄 气池内部压力为Pk，蓄气池的自由气体的物质的量为％，打开阀1，一段时间平衡后，压力传 感器1的示数为P,，则此时蓄气池的自由气体的量为n^，样品池的自由气体的物质的量为 nSCj,
[0030] 根据物质的量守恒公式，第j次气体平衡后的样品的吸附量为
[0031]
【主权项】
1. 一种超高压气体吸附分析仪，其特征在于，包括样品池、恒温箱、主控制器、缓冲釜、 汇流板、第一PID温控器、第二PID温控器、PID调压阀、加热器、电脑和真空泵，所述的样品 池通过管道与恒温箱内的阀1、阀4、阀7、PID调压阀、阀10、单向阀2、过滤器、恒温箱壁上 的甲烷进气口顺序相连，在恒温箱壁上还具有氦气进气口，氦气进气口经管道与恒温箱内 的单向阀3、阀6、阀8、阀9、恒温箱外的真空泵相连，在阀10与PID调压阀之间的管道上还 连有压力传感器5和爆破片总成20,爆破片总成20经管道与单向阀1、恒温箱壁的排气口 相连，所述的爆破片总成20与单向阀1之间的管道与阀8和阀9之间的管道相交连通，所 述的PID调压阀还连接着阀8和阀9之间的管道，在PID调压阀与阀7之间的管道上连有 压力传感器4,该压力传感器4与PID调压阀信号相连，所述的阀6和阀8之间的管道与阀 7和阀4之间的管道相交连通，所述的缓冲釜与阀5相连，阀5的另一端连于阀4和阀7之 间的管道上，阀2和阀3经管道相连，阀2上连有压力传感器3,阀3上连有压力传感器2， 阀2和阀3之间的管道与阀1和阀4之间的管道相交连通，该相交连通点至阀1之间的管 道上还设有压力传感器1和热电阻1，所述的样品池外还套有样品池加热套，在样品池上还 连有热电阻2和热电阻3,热电阻2还与主控制器电连接，热电阻3和样品池加热套都与第 一PID温控器电相连，在恒温箱内还设有加热器、热电阻4和热电阻5,热电阻4与主控制器 电相连，加热器和热电阻5都与第二PID温控器电相连，所述的阀1、阀2、阀3、阀4、阀5、阀 6、阀7、阀8、阀9、阀10都为气控截止阀，它们都与汇流板相连，汇流板再与主控制器相连， 所述的压力传感器1、压力传感器2、压力传感器3、压力传感器4、压力传感器5都与主控制 器相连，主控制器再与电脑相连； 主控制器接收热电阻和压力传感器传输过来的信号，并将其传输到电脑，再接受电脑 下达的信号，对气控截止阀进行控制； 电脑接受主控制器传输来的信号，并对其进行显示、存储和分析，并显示结果，再发出 命令给于主控制器。
2. 根据权利要求1所述的超高压气体吸附分析仪，其特征在于，所述的汇流板的控制 按钮至汇流板之间的控制管道上还连有甲烷检测仪。
3. 根据权利要求1所述的超高压气体吸附分析仪，其特征在于，所述的汇流板的入气 口与控制气体管相连，出气口与单向气缸相连。
4. 根据权利要求1所述的超高压气体吸附分析仪，其特征在于，所述的压力传感器1、 2、3分别为高压、中压、低压传感器。
5. 根据权利要求1所述的超高压气体吸附分析仪，其特征在于，所述的样品池与缓冲 釜内部体积比小于1/70。
【专利摘要】本实用新型公开一种超高压气体吸附分析仪，包括样品池、恒温箱、主控制器、缓冲釜、汇流板、第一PID温控器、第二PID温控器、PID调压阀、加热器、电脑和真空泵。本实用新型的采用布局合理的管路设计和自动化设计，使得本实用新型的超高压气体吸附分析仪能够高效，自动化对泥页岩超高压气体(最高可达70MPa)吸附量测定，并且仪器承载压力可达70MPa，工作温度室温至400℃。
【IPC分类】G01N7-04
【公开号】CN204405475
【申请号】CN201520064375
【发明人】王思波, 宋之光
【申请人】中国科学院广州地球化学研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年1月29日