一种CO₂气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法

一种CO₂气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及红外滤光片，具体涉及一种CO2气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法。基底材料选用单晶Si，折射率n＝3.42881；高折射率材料选用Ge，折射率n＝4.16422；低折射率材料选用SiO，折射率n＝1.81312；在基板两个表面上分别沉积不同中心波长的膜系。本发明提供的4260nm和2780nm双通道红外滤光片，两个峰值透过率均达90％以上，极大的提高信噪比，很好的抑制其他气体的干扰，提高仪器探测精度和效率。
【专利说明】
一种C02气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及红外滤光片，具体涉及一种co2气体检测用双通道红外滤光片及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 在冶金、航空航天、农业、医疗、环保等方面都需要对C02的浓度进行定量检测与控 制，且许多情况下应用环境十分恶劣，如易燃易爆、高温、高压、有磁场等场合。因此，开发出 稳定性好、选择性好、灵敏度高、小型化便携式的C0 2气体传感器，具有很高的实用价值。
[0003] 红外分析仪是利用气体红外特征吸收峰测定气体含量的仪器，选择特定波长的红 外气体分析滤光片是红外气体分析仪的关键部件。光源发出的光经过滤光片后，得到一定 带宽的准单色光（带宽越窄单色度越好），该光通过气体样品池被气体吸收后，由检测器检 测出射光强。由于C0 2气体在特定波长处具有较强特征吸收光谱，通过探测气体对特定波长 红外光谱的衰减可推算其C02含量。
[0004] 根据资料检索，如文献"林喆.TPS2534新型红外气体浓度传感器的研究与应用.电 大理工，2011，246( 1): 10-12TPS2534新型红外气体浓度传感器越来越多应用于红外气体 浓度检测仪器的生产与设计中。针对⑶2气体浓度检测，主要选用TPS2534G2型号滤光片安 装在TPS2534传感器的传感窗口，中心波长为4.26wii，中心波长偏差± 1 %，半高宽为180 土 20nm，半高宽/中心波长为4.2 %，峰值透射率大于73 %。中国专利ZL95244862.9 "4.26微米 窄带滤光片"以白宝石为基板，ZnSe和ZnTi为高低折射率材料，设计出中心波长M) = 4.26 土 0 ? 01_，半高宽M) ? 50 = 0 ? 14±0 ? 02_，波形系数n= A A0 ? 10/A A0 ? 〇〇彡 1 ? 4,峰值透射率 Tmax^70%的4260nm窄带滤光片。
[0005] 但上述两种滤光片均单一带通滤光片，且通带较宽，截止波段不够宽，峰值透射率 较低，所以测量准确性、稳定性以及抗干扰的能力还有待提升，灵敏度差，不能满足市场发 展的需要。

【发明内容】

[0006] 本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种双通道且峰值透过率 高，能极大的提高信噪比，有效检测C02气体的双通道带通红外滤光片及其制作方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明所设计的一种⑶2气体检测用双通道红外滤光片及其 制备方法，其特征是：
[0008] (1)采用单晶Si作基板，硅双面抛光，厚度300 ± 10M1，晶向〈100>。
[0009] (2)镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积多层干涉 薄膜。
[0010] (3)其中一面膜系结构采用：Air/0 ? 54L0 ? 39H1 ? 1L0 ? 64H1 ? 45L5 ? 61H1 ? 5L0 ? 27H1 ? 1 LI.17H0.97L3.99H0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1.9H1.43L1.38H0.04L 1 ? 27H1 ? 51L1 ? 524H1 ? 175L0 ? 2H1 ? 32L1 ? 352H1 ? 53L1 ? 34H1 ? 28L/Sub，中心波长人i = 4260nm。
[0011] (4)另一面膜系结构采用：Air/1 ? 6L1 ? 44H0 ? 34L4? 32H0 ? 88L0 ? 92H0 ? 95L0 ? 99H1 ? 03 L0 ? 22H0 ? 11L1 ? 728H0 ? 96L0 ? 97H0 ? 87L1 ? 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub，中心波长入2 = 2780nm〇
[0012]膜系中符号含义分别为:Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层Ge(高折射率 材料层）和膜层SiO(低折射率材料层）的一个1/4波长光学厚度，中心波长分别为h = 4260nm，A2 = 2780nm，1H= (4m d)/A; 1L= (4nL d)/A，结构式中数字为膜层的厚度系数。
[0013] 上述的一种C02气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法，以晶硅Si为基板，一 氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束 蒸镀，沉积速率为8A/SeC;Si0选用多孔钼舟电阻加热蒸镀，沉积速率为4〇A/ SeC，开始蒸镀 真空度为1. 〇 X l(T3Pa，沉积温度为200°C。
[0014] 上述的一种⑶2气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法，采用光学监控法控 制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
[0015] 上述的一种C02气体检测用双通道红外滤光片及其制备得到的4260nm和2780nm双 带通红外滤光片；一面采用中心波长为4260nm的Air/0.54L0.39H1. 1L0.64H1.45L5.61H1.5 L0.27H1.1L1.17H0.97L3.99H0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1.9H1.43L1 ? 38H0 ? 04L1 ? 27H1 ? 51L1 ? 524H1 ? 175L0 ? 2H1 ? 32L1 ? 352H1 ? 53L1 ? 34H1 ? 28L/Sub 膜系结构，实 现2750nm~2800nm和4150nm~4350nm波段高透射，且除中心波长2780nm带宽75nm的通带 外，从2000~3500nm范围内的其余光谱全部截止；另一面采用中心波长为2780nm的Air/ 1.6L1.44H0.34L4.32H0.88L0.92H0.95L0.99H1.03L0.22H0.11L1.728H0.96L0.97H0.87L1. 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub 膜系结构，实现4200nm ~4300nm 和 2700nm ~2840nm 波 段高透射，且除中心波长4260nm带宽140nm的通带外，从3500~8500nm范围内的其余光谱全 部截止；两面配合，最终实现，4240nm~4280nm和2750nm~2800nm波段平均透过率不低于 92%，半高宽分别为145腹和75腹，除中心波长426〇11111和278〇11111带宽14〇11111和7511111的通带外， 从2000~8500nm范围内的其余光谱全部截止，2000nm~2700nm平均透射率为0 ? 089 %， 2840nm~4100nm平均透射率为0.112%，4400nm~8500nm平均透射率为0.019%，能极大的 提高信噪比，可以很好的抑制其他气体的干扰，产品光学性能和物理强度能很好的满足实 际使用要求，广泛应用于C0 2气体红外探测仪器，提高仪器探测精度和效能，可以做到更快 速、更精确的确认泄漏点。
[0016]本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0017] 1、双通道滤光片与传统C02检测用滤光片相比，具有两个透射窄带，且均为C0 2的特 征吸收波段，能够有效的提高仪器的测试灵敏度和精度。
[0018] 2、双通道滤光片与传统技术方法相比，具有中心波长为4260nm和2780nm的窄带透 过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>90%、截止区域内截止 深度〈0.1 %，因此4260nm和2780nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段 的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
[0019] 3、本发明制备的滤光片工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度C02 气体红外探测仪器的性能要求。
【附图说明】
[0020]图1是本发明所述C02气体检测用双通道红外滤光片的结构示意图；
[0021 ]其中：基底1为单晶Si，膜层材料2为Ge，膜层材料3为SiO。
[0022]图2是双通道滤光片最终性能实测曲线图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0024] 实施例1:
[0025]如图1所示，本实施例提供的一种C02气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法 是：
[0026] (1)采用尺寸为〇 50.8的单晶Si作基板，硅双面抛光，厚度300 ± lOwn，晶向〈100>。
[0027] (2)镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积多层干涉 薄膜。
[0028] (3)其中一面膜系结构采用：Air/0 ? 54L0 ? 39H1 ? 1L0 ? 64H1 ? 45L5 ? 61H1 ? 5L0 ? 27H1 ? 1 LI.17H0.97L3.99H0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1.9H1.43L1.38H0.04L 1 ? 27H1 ? 51L1 ? 524H1 ? 175L0 ? 2H1 ? 32L1 ? 352H1 ? 53L1 ? 34H1 ? 28L/Sub，中心波长人i = 4260nm。
[0029] (4)另一面膜系结构采用：Air/1 ? 6L1 ? 44H0 ? 34L4? 32H0 ? 88L0 ? 92H0 ? 95L0 ? 99H1 ? 03 L0 ? 22H0 ? 11L1 ? 728H0 ? 96L0 ? 97H0 ? 87L1 ? 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub，中心波长入2 = 2780nm〇
[0030] 膜系中符号含义分别为:Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层Ge(高折射率 材料层）和膜层SiO(低折射率材料层）的一个1/4波长光学厚度，中心波长分别为h = 4260nm，A2 = 2780nm，1H= (4m d)/A; 1L= (4nL d)/A，结构式中数字为膜层的厚度系数。
[0031] 本实施例提供的一种⑶:^气体检测用双通道红外滤光片及其制备方法，以单晶硅 Si为基板，一氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层， Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为8A/sec3i0选用多孔钼舟电阻加热蒸镀，沉积速率为40 A/sec,开始蒸镀真空度为1. 〇 X l(T3Pa，沉积温度为200°C。
[0032] 由于具体如何蒸发采用电子枪蒸发和采用电阻加热蒸发镀膜是本领域技术人员 所掌握的常规技术，在此不作详细描述。
[0033] 本实施例提供的一种双通道滤光片采用一面镀制Air/0.54L0.39H1. 1L0.64H1.45 L5.61H1.5L0.27H1.1L1.17H0.97L3.99H0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1 ?9H1?43L1?38H0?04L1?27H1?51L1?524H1?175L0?2H1?32L1?352H1?53L1?34H1?28L/Sub膜 系，实现4200nm~4300nm和2700nm~2840nm波段高透射，且除中心波长4260nm带宽140nm的 通带外，从3500~8500nm范围内的其余光谱全部截止；另一面Air/ 1.6L1.44H0.34L4.32H0.88L0.92H0.95L0.99H1.03L0.22H0.11L1.728H0.96L0.97H0.87L1. 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub 膜系，实现 2750nm ~2800nm 和 4150nm ~4350nm 波段高 透射，且除中心波长2780nm带宽75nm的通带外，从2000~3500nm范围内的其余光谱全部截 止。
[0034]本实施例提供的C02气体检测用双通道红外滤光片，其两个窄带的中心波长定位 精度均在0.4%以内，对膜系采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速 率。
[0035] 采用德国Bruker公司VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪对所制备的滤光片进行测 试。本滤光片最终性能结构如图2的滤光片最终性能实测曲线图：
[0036] 1 ?中心波长人i = 4260nm，人2 = 2780nm;
[0037] 2 ?带宽 A 人1 = 140nm，A A2 = 75nm;
[0038] 3?波形系数 A 入以觀)/ A 入1(5〇%) = 1 ? 28, A 入2(觀)/ A 入2(50%) = 1 ? 33;
[0039] 4?峰值透过率 Tpi = 92.92%，Tp2 = 92.84%;
[0040] 5?除通带外2000~8500nm Tavg彡0.1%。
[0041]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技 术方案的保护范围内。
【主权项】
1. 一种c〇2气体检测用双通道红外滤光片，其特征在于： (1) 采用单晶Si作基板，娃双面抛光，厚度300 ± 10M1，晶向〈100>; (2) 镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积多层干涉薄 膜； (3) 其中一面膜系结构采用:Air/0 ? 54L0 ? 39H1 ? 1L0 ? 64H1 ? 45L5 ? 61H1 ? 5L0 ? 27H1 ? 1L1 ? 17H0.97L3.99H0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1.9H1.43L1.38H0.04L1.2 7H1 ? 51L1 ? 524H1 ? 175L0 ? 2H1 ? 32L1 ? 352H1 ? 53L1 ? 34H1 ? 28L/Sub，中心波长人i = 4260nm; (4) 另一面膜系结构采用:Air/1 ? 6L1 ? 44H0 ? 34L4 ? 32H0 ? 88L0 ? 92H0 ? 95L0 ? 99H1 ? 03L0 ? 2 2H0 ? 11L1 ? 728H0 ? 96L0 ? 97H0 ? 87L1 ? 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub，中心波长入2 = 2780nm； 膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层Ge(高折射率材料 层)和膜层SiO(低折射率材料层）的一个1/4波长光学厚度，中心波长分别为MiASeOnm，、 = 2780nm，lH=(4nH (1)八;11^=(4血(1)八，结构式中数字为膜层的厚度系数。2. 如权利要求1所述的一种C02气体检测用双通道红外滤光片，其特征在于:采用真空热 蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为8 A/seC;SiO选用多孔钼 舟电阻加热蒸镀，沉积速率为40 A/sec，开始蒸镀真空度为1. 〇 X l(T3Pa，沉积温度为200°C。3. 如权利要求2所述的一种C02气体检测用双通道红外滤光片，其特征在于:采用光学监 控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。4. 如权利要求1所述的一种C02气体检测用双通道红外滤光片，其特征在于:一面采用中 心波长为4260nm 的 Air/0 ? 54L0 ? 39H1 ? 1L0 ? 64H1 ? 45L5 ? 61H1 ? 5L0 ? 27H1 ? 1L1 ? 17H0 ? 97L3 ? 99H 0.97L1.22H0.517L1.89H1.128L5.91HL1.4H1.48L1.9H1.43L1.38H0.04L1.27H1.51L1.524H 1 ? 175L0 ? 2H1 ? 32L1 ? 352H1 ? 53L1 ? 34H1 ? 28L/Sub 膜系结构，实现2750nm ~2800nm 和 4150nm ~ 4350nm波段高透射，且除中心波长2780nm带宽75nm的通带外，从2000~3500nm范围内的其 余光谱全部截止；另一面采用中心波长为2780nm的Air/ 1.6L1.44H0.34L4.32H0.88L0.92H0.95L0.99H1.03L0.22H0.11L1.728H0.96L0.97H0.87L1. 06H2 ? 53L6 ? 16H1 ? 38L0 ? 65H0 ? 41L/Sub 膜系结构，实现4200nm ~4300nm 和 2700nm ~2840nm 波 段高透射，且除中心波长4260nm带宽140nm的通带外，从3500~8500nm范围内的其余光谱全 部截止；两面配合，最终实现，4240nm~4280nm和2750nm~2800nm波段平均透过率不低于 92%，半高宽分别为145腹和75腹，除中心波长426〇11111和278〇11111带宽14〇11111和7511111的通带外， 从2000~8500nm范围内的其余光谱全部截止，2000nm~2700nm平均透射率为0 ? 089 %， 2840nm~4100nm平均透射率为0.112%，4400nm~8500nm平均透射率为0.019%，能极大的 提高信噪比。
【文档编号】G01N21/35GK106054300SQ201610592825
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月25日 公开号201610592825.6, CN 106054300 A, CN 106054300A, CN 201610592825, CN-A-106054300, CN106054300 A, CN106054300A, CN201610592825, CN201610592825.6
【发明人】乔冠军, 侯海港, 邵海成, 刘桂武, 王明松
【申请人】江苏大学