水质总氮样品消解比色管的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种水质总氮项目检测的消解比色管。 二、
【背景技术】
[0002] 在天然水和废水中，氮以硝态氮、亚硝态氮、氨态氮等无机态氮和蛋白质、氨基酸、 尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮形式存在，总氮是无机氮和有机氮及 溶解态氮和悬浮物中氮的总和。目前测定水和废水中总氮的方法是，HJ636-2012《水质总 氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，该分析方法的原理是：在120~124°C下（高 压蒸汽灭菌锅中），碱性过硫酸钾发生如下反应：
[0003]
[0004]
[0005]
[0006] 分解出的原子态氧可将水样中各种氮化物转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于 波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A22。和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A成正比。
[0007] A - A22〇-2A275
[0008] 该分析方法检测样品中总氮检测结果的准确性，其关键技术在于：其一是消解管 的密封性，当消解管的密封性不好，样品中的NH3在碱性受热的条件下会逸散损失，当样品 中的MV含量较高时，NH3的逸散损失尤其严重，致使该分析方法不适用于NH3含量较高水体 总氮项目的检测；其二是过硫酸钾分解反应的完全性，碱性过硫酸钾本身在220nm波长处 有强烈的吸收，在消解反应体系中过硫酸钾是过量的，若过硫酸钾分解不完全，则会导致空 白试验值偏高。
[0009] 以往消解比色管存在以下缺陷：
[0010] (1)HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（包括GB 11894-89《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》），样品消解和定容过程使 用的是25mL规格的具塞磨口玻璃比色管。该比色管的缺陷是磨口瓶塞封水不封气，由于 "封气"效果不好，造成水样中NH3逸散损失。
[0011] (2)有从事水环境监测的工作者，设计了一种消解比色管，其特征是：它由管体、 旋盖组成，管体为质地均勾的玻璃试管，直径为l〇mm~20mm，高度为110mm~150mm，管体 上开口处的外壁有螺纹，旋盖内侧壁上有螺纹，旋盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配。该 消解比色管用于水质监测，很大程度上解决了样品中册1 3逸散损失的问题，但未解决空白试 验值偏高的问题。 三、
【发明内容】
[0012] 本实用新型提供一种专用水质总氮样品消解比色管，以解决采用HJ636-2012《水 质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》分析方法在检测水样中NH3逸散损失及 空白试验值偏高的问题。
[0013] 本实用新型要解决的技术问题：
[0014] (1)消解比色管结构：选择合适的结构解决样品在消解过程册13逸散损失和过硫 酸钾分解不完全的问题。
[0015] (2)消解比色管材质：选择合适的材质保证样品的消解过程与试样的测试过程不 至于引入新的干扰物。
[0016] 本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：消解比色管由管体、磨砂塞、旋盖 组成。管体为质地均匀的玻璃试管，管体上标有10mL、25mL刻度线，管体上开口处的内侧为 磨砂口，外壁有螺纹。磨砂塞与管体上开口处的内侧磨砂口匹配。旋盖内侧壁上有螺纹，旋 盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配，旋盖上方设计有排气管，排气管出口处为尖嘴，排气 管用两通开关控制。旋盖及其排气管、两通开关均使用聚四氟乙烯制作，旋盖与排气管经热 塑使之成为一体。磨砂塞和旋盖分别适用于检测的不同阶段。
[0017] 四、有益效果
[0018] 本实用新型的有益效果是：
[0019] (1)样品消解时，拧上旋盖，并将两通开关置于关闭状态，样品处于密闭状态消解， 确保样品中各种氮化物消解完全。
[0020] (2)样品消解完成后，打开两通开关，对试样进行二次加热，多余的碱性过硫酸钾 溶液继续分解，分解释放出的氧气通过排气管排出，确保多余的过硫酸钾分解完全，从而降 低空白试验值，确保检测数据的准确性。
[0021] (3)排气管出口的尖嘴孔径很小及管内的压强稍大于管外的压强（过硫酸钾分解 过程中有氧气产生），可以避免在二次加热过程中对试样带来的污染（若旋盖打开，不同的 试样之间及加热装置和操作都易给试样带来污染）。
[0022] (4)消解比色管二次加热且冷却后，拧开旋盖换用磨砂塞，便于之后的试剂加入、 定容及混匀的操作。 五、
【附图说明】
[0023] 附图给出本实用新型的结构示意图：
[0024] 图1 :是本实用新型样品消解时的结构示意图。
[0025] 图2:是本实用新型二次加热时的结构示意图。
[0026] 图3 :是本实用新型测定过程的结构示意图。
[0027] 示意图中零部件的标号说明：
[0028] 1.管体；2.磨砂塞；3.旋盖；4.排气管；5.两通开关。 六、
【具体实施方式】
[0029] 下面结合附图，对本实用新型所采取的技术方案做进一步说明：
[0030] 本实用新型主要由管体[1]、磨砂塞[2]、旋盖[3]、排气管[4]、两通开关[5]构 成。管体[1]和磨砂塞[2]市场上有成品，管体上开口外壁的螺纹可要求实验室玻璃仪器 生产商根据设计要求制作。排气管[4]及其其上的两通开关[5]是实验室玻璃仪器中常 见的结构，旋盖[3]上钻一孔，孔径与排汽管外径相当，排气管插入旋盖经热塑使之成为一 体。玻璃及聚四氟乙烯材料都是实验室玻璃仪器生产商生产玻璃仪器及其配套装置常用的 材料，整个比色消解管都可委托实验室玻璃仪器生产商按照设计要求制作。
[0031] 下面通过使用方法，对本实用新型所采取的技术方案做更进一步说明：
[0032] (1)样品消解：量取10.OOmL样品于管体[1]中，加入碱性过硫酸钾溶液，拧上旋 盖[3]并将两通开关[5]置于关闭状态，将其置于高压灭菌锅中120~124°C加热30min。 马上放气趁热取出消解比色管，摇匀、放置，多次重复。样品消解时，消解比色管处于图1状 〇
[0033] (2)干扰物消除：打开两通开关[5]，将消解比色管重新放入高压灭菌锅中，加热 至顶压阀吹气，关闭电源。碱性过硫酸钾受热发生如下化学反应：
[0034]
[0035] 反应产生的氧气02从排气管排出，促使反应向右移动，从而使过硫酸钾分解完全。 干扰物消除阶段消解比色管处于图2状态。
[0036] (3)测定：冷却，拧下旋盖[3]，加入盐酸溶液，用水稀释至25mL刻度线，盖上磨砂 塞[2]摇匀，在分光光度计上测定试料的吸光度。测定时，消解比色管处于图3状态。
【主权项】
1. 一种用于水质总氮项目检测的消解比色管，它由管体、磨砂塞、旋盖组成，其特征是： 管体上开口处的内侧为磨砂口，外壁有螺纹，分别配以磨砂塞和旋盖，以适用于检测的不同 阶段。2. 根据权利要求1所述的消解比色管，其特征是：旋盖上方设计有排气管，排气管出口 处为尖嘴，排气管用两通开关控制。
【专利摘要】本实用新型涉及一种水质总氮项目检测的消解比色管。本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：消解比色管由管体、磨砂塞、旋盖组成。管体为质地均匀的玻璃试管，管体上标有10mL、25mL刻度线，管体上开口处的内侧为磨砂口，外壁有螺纹。磨砂塞与管体上开口处的内侧磨砂口匹配。旋盖内侧壁上有螺纹，旋盖的内螺纹与管体外壁的外螺纹匹配，旋盖上方设计有排气管，排气管出口处为尖嘴，排气管用两通开关控制。磨砂塞和旋盖分别适用于检测的不同阶段。
【IPC分类】G01N21/03
【公开号】CN204924910
【申请号】CN201520622980
【发明人】李跃奇, 柴成果, 李明, 张兆明, 杨青惠, 张亚彤, 张承民, 王贞珍, 邵璇, 常珊, 刘志宏, 时文博, 王伟, 韩锋, 戴宝成, 王亚军, 常慧敏
【申请人】李跃奇
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年8月19日