一种测定磺酸基含量的离子交换树脂装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于测定钻井液处理剂磺酸基含量的离子交换树脂装置。包括：上层台架设置有五个存储单元，分别为：酸性溶液存储单元、碱性溶液存储单元、纯水存储单元、样品存储单元、和经过阴离子树脂交换之后的样品溶液存储单元；中层台架设置有并联的阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元；底层台架设置有经过阴离子交换树脂的样品收集单元、废液收集单元、最终样品收集单元和电导率测定单元。采用本实用新型测定处理剂磺酸基含量时，树脂预处理、含量测定、再生可连续操作，可精确控制影响测定的关键因素流量，可对液面进行预警，具有测定结果准确且重复性好、操作方便、节约时间的优点。
【专利说明】
一种测定磺酸基含量的离子交换树脂装置
技术领域
[0001]本实用新型涉钻井领域，进一步地说，是涉及一种测定磺酸基含量的离子交换树脂装置。
【背景技术】
[0002]含磺酸基的处理剂是钻井液重要添加剂之一，赋予钻井液优良的分散、抗温、抗盐性能。处理剂磺酸基的含量直接影响到处理剂性能和钻井液质量，因此对磺酸基含量的测定尤为重要。
[0003]根据标准SY/T5242-91《钻井液用处理剂中磺基含量测定方法》，采用离子交换树月旨-电导率法测定常用钻井液用处理剂的磺酸基含量，其中，离子交换这一步骤是关键步骤，然而目前针对该方法并没有一套完整的测试装置。发明人在测试过程中发现现有方式存在以下问题:(I)离子交换树脂的预处理、磺酸基含量测定、树脂再生方式均采用分离元件一项一项操作，操作繁琐，耗费时间和人力；(2)液体流经离子交换树脂时，需要测试者时刻观察交换柱中的液面，确保其高于树脂，以免树脂小球暴露于空气中，混入气泡影响测定结果；(3)需严格控制液体流经离子交换树脂的速度，过快导致测定结果误差大，过慢则消耗时间长，目前流速仅依靠手工控制，导致测定结果准确性下降，重复性不佳。
【实用新型内容】
[0004]为了克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于测定钻井液处理剂磺酸基含量的离子交换树脂装置。本实用新型集离子交换树脂预处理、磺酸基含量测定、树脂再生与一体的、可连续操作、可预警、可精确控制流量从而提高工作效率和准确性。
[0005]本实用新型的目的是提供一种用于测定钻井液处理剂磺酸基含量的离子交换树脂装置。
[0006]所述装置包括:
[0007]台架，台架分为三层，
[0008]上层台架设置有五个存储单元，分别为:酸性溶液存储单元、碱性溶液存储单元、纯水存储单元、样品存储单元、和经过阴离子树脂交换之后的样品溶液存储单元;每个存储单元出口处均设置有流量调节阀；
[0009]中层台架设置有并联的阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元;上层台架的存储单元的流量阀出口汇集后通过三通阀分别连接阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元的入口，阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元上部分别设置液面预警装置，阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元出口分别依次连接流量阀和流量控制装置；
[0010]底层台架设置有经过阴离子交换树脂的样品收集单元、废液收集单元、最终样品收集单元和电导率测定单元；
[0011]阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接经过阴离子交换树脂的样品收集单元入口；另一支为管路a，管路a连接阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路；
[0012]阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接最终样品收集单元入口；另一支为管路a，连接阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路；
[0013]管路a上分出一支管路b，管路b上设置流量阀，流量阀出口连接废液收集单元入口
[0014]其中，优选:
[0015]存储单元设置有进液口和出液口，并标有刻度。
[0016]所述的阴、阳离子树脂盛放单元并排固定于中层台架，盛放单元为标有刻度的玻璃柱;所述液面预警装置安装在玻璃柱柱体外侧，位于所填充的树脂上方。
[0017]所述废液收集单元设置有排液口；
[0018]所述的电导率测试单元为数显电导率仪，其探针插入样品收集单元；
[0019]所述流量控制装置为具有数显功能的微小流量计。
[0020]本实用新型具体可采用以下技术方案:
[0021]包括从上至下分为三个台架，置于上层台架的酸性溶液存储单元、碱性溶液存储单元、纯水存储单元、样品存储单元;置于中层台架区域的阴、阳离子树脂盛放单元，位于树脂盛放单元本体上的液面预警装置，位于树脂盛放单元出口下方的流量控制装置;置于台架下方区域的样品收集单元、废液收集单元;与所述样品收集单元相连接的电导率测定单元。与所述存储单元出口相连接、另一端与树脂盛放单元入口相连接的进液管;与所述流量控制装置出口相连接、另一端与收集单元入口相连接的出液管。其中，所述的每个存储单元出口处设置有流量调节阀，可单独控制不同液体的流入;所述的进液管经过流量调节阀之后汇合通过三通阀分流，分别与阳离子交换树脂盛放单元、阴离子交换树脂盛放单元的入口相连接，从而控制液体向树脂盛放单元流入。所述的树脂盛放单元出口处、流量控制装置上方设置有流量调节阀。所述的出液管经过流量调节阀、流量控制装置之后，通过与收集单元数量相等的流量调节阀与收集单元相连接。
[0022]优选的，所述的存储单元并排固定于台架的上方区域，均标有刻度，包括至少两个样品存储单元，一个用于盛放原始样品溶液，一个用于盛放经过阳离子交换树脂之后的样品溶液。所述的酸性溶液存储单元用于盛放I?2mol/L的盐酸溶液，碱性溶液单元用于盛放I?2mol/L的氢氧化钠溶液，纯水存储单元用于盛放去离子水或高纯水，存储单元可一次供应大量溶液，实现连续供液，较少配液次数和注入树脂柱溶液的次数，可缩短酸碱交替预处理树脂的操作时间。
[0023]优选的，所述的存储单元具有进液口，同时具有排液口，方便存液过多时排液。
[0024]优选的，所述的阴、阳离子树脂盛放单元并排固定于台架的中间区域，盛放单元为标有刻度的玻璃柱，优选小型离子树脂交换柱、带砂芯板的层析柱、底部装有石棉的酸式滴定管。
[0025]优选的，所述的液面预警装置安装在玻璃柱柱体外侧，位于所填充的树脂上方，距树脂上表面的距离可调节。其原理为通过接收激光衰减度的变化来确定是否有液体通过，当液体在预警线以上，激光穿过液体发生衰减，为安全状态；当液体低于预警线以下，激光穿过空气几乎未发生衰减，装置发出蜂鸣声报警。通过此装置可以有效防止液体降至树脂表面以下造成气泡混入树脂，同时无需人员时刻观察，节约人力。
[0026]优选的，所述的流量调节阀用于粗略调控流量。
[0027]优选的，所述的流量控制装置为微小流量计，优选具有数显功能的，通过设置可精确控制流量至每秒若干滴，有效减少人为因素造成的干扰，提高测定结果的准确性和重复性。
[0028]优选的，所述的收集单元并排固定于台架的下方区域，包括至少两个样品收集单元，一个用于盛放经过阳离子交换树脂之后的样品溶液，一个用于盛放经过阴离子交换树脂之后的最终样品溶液。
[0029]优选的，所述的经过阳离子树脂的样品收集单元应便于拆卸，以便将其中的溶液完全转移至所述的经过阳离子树脂的样品存储单元。
[0030]优选的，所述的废液收集单元具有排液口。
[0031]优选的，所述的电导率测试单元为数显电导率仪，其探针可直接插入所述的样品收集单元。
[0032]优选的，所述的装置中，所述的进液管、出液管设置于所述台架背面，其余单元设置于台架正面，便于操作。
[0033]本实用新型的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置可连续操作、可预警、可精确调控流量，节约时间和人力，准确性和重复性提高。
【附图说明】
[0034]图1本实用新型的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置示意图；
[0035]附图标记说明:
[0036]4-酸性溶液存储单元、3-碱性溶液存储单元、2-纯水存储单元、5-样品存储单元、6-经过阴离子树脂交换之后的样品溶液存储单元、7-三通阀、8-预警装置、15-阴离子交换树脂盛放单元；16-阳离子交换树脂盛放单元;91 -流量阀A; 131 -流量阀B; 121 -流量阀C ；111 -流量阀E; 92-流量阀D; 11-流量计A; 102-流量计B; 11 -经过阴离子交换树脂的样品收集单元;13-废液收集单元;12-最终样品收集单元;14-电导率测定单元。
【具体实施方式】
[0037]下面结合实施例，进一步说明本实用新型。
[0038]实施例:
[0039]如图1所示，一种用于测定钻井液处理剂磺酸基含量的离子交换树脂装置。
[0040]所述装置包括:台架，台架分为三层，
[0041]上层台架设置有五个存储单元，分别为:酸性溶液存储单元4、碱性溶液存储单元
3、纯水存储单元2、样品存储单元5、和经过阴离子树脂交换之后的样品溶液存储单元6;每个存储单元出口处均设置有流量调节阀；
[0042]中层台架设置有并联的阴离子交换树脂盛放单元15和阳离子交换树脂盛放单元16;上层台架的存储单元的流量阀出口汇集后通过三通阀7分别连接阴离子交换树脂盛放单兀15和阳尚子交换树脂盛放单兀16的入口，阴尚子交换树脂盛放单兀15和阳尚子交换树脂盛放单元16上部分别设置液面预警装置8，阴离子交换树脂盛放单元15和阳离子交换树脂盛放单元16出口分别依次连接流量阀和流量控制装置；
[0043]底层台架设置有经过阴离子交换树脂的样品收集单元11、废液收集单元13、最终样品收集单元12和电导率测定单元14;
[0044]阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接经过阴离子交换树脂的样品收集单元入口；另一支为管路a，管路a连接阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路；
[0045]阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接最终样品收集单元入口；另一支为管路a，连接阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路；
[0046]管路a上分出一支管路b，管路b上设置流量阀，流量阀出口连接废液收集单元入
□ O
[0047]存储单元设置有进液口和出液口，并标有刻度。
[0048]所述的阴、阳离子树脂盛放单元并排固定于中层台架，盛放单元为标有刻度的玻璃柱;所述液面预警装置8安装在玻璃柱柱体外侧，位于所填充的树脂上方。
[0049]所述废液收集单元13设置有排液口；
[0050]所述的电导率测试单元14为数显电导率仪，其探针插入最终样品收集单元12;
[0051 ]所述流量控制装置为具有数显功能的微小流量计。
[0052]阴离子交换树脂的预处理
[0053]纯水存储单元2、碱性溶液存储单元3、酸性溶液存储单元4分别存储一定量的去离子水、2mo I /L氢氧化钠溶液、2mo I /L盐酸溶液。将15mL强碱性Cl型阴离子交换树脂装入阴离子交换树脂柱中，将对应碱性溶液存储单元3的流量调节阀打开，同时调节三通阀7至连通阴离子树脂柱，使氢氧化钠溶液流入树脂柱中至液面高于树脂上表面，调节预警装置8至高于树脂上表面1cm处并打开预警装置，同时打开流量调节阀A91，调节流量计AlOl至滴液速度为3?4滴/秒，打开流量调节阀BI31，连通废液收集单元13 ο整个过程中，一旦交换柱内液面距树脂上表面距离小于10cm，预警装置发出蜂鸣，可及时向碱性溶液存储单元添加氢氧化钠溶液。当消耗200mL氢氧化钠溶液后，以相同的方式开启纯水存储单元2对应的流量调节阀进行水洗除盐20min，再开启酸性溶液存储单元4对应的流量调节阀进行酸洗，消耗200mL盐酸溶液后，再次进行水洗和碱洗，最后再进行一次水洗，水洗过程中隔一段时间测定流量调节阀B 131出口处溶液pH值，pH呈中性时可停止操作，阴离子交换树脂预处理结束，Cl型阴离子树脂转变为OH型待用。
[0054]阳离子交换树脂的预处理
[0055]阳离子交换树脂的预处理与阴离子交换树脂预处理操作方法相同，不同之处在于将15mL强酸性Na型阳离子交换树脂装入树脂盛放单元16的阳离子交换树脂柱中，开启对应的流量调节阀、流量计，酸碱交替的顺序由碱-水-酸-水-碱-水，变为酸-水-碱-水-酸-水，最后一步水洗中PH呈中性时可停止操作，阳离子交换树脂预处理结束，Na型阳离子树脂转变为H型待用。
[0056]处理剂磺酸基含量的测定
[0057]初始样品存储单元5中盛放规定量的钻井液处理剂样品溶液，将对应流量调节阀打开，同时调节三通阀7至连通阳离子树脂柱1#，使样品溶液流入装有15mL预处理好的阴离子交换树脂柱中至液面高于树脂上表面，调节预警装置8至高于树脂上表面5cm处并打开预警装置，同时打开流量调节阀A91，调节流量计AlOl至滴液速度为I滴/秒，打开流量调节阀Clll，连通样品收集单元11。待样品溶液液面低于预警线时，蜂鸣声响，开启纯水存储单元2对应的流量调节阀进行水洗，直至流量调节阀Cl 11出口处pH值呈中性时停止滴液。将经过阴离子树脂的样品收集单元11中的样品溶液全部转移至样品存储单元6中，开启对应的流量调节阀，同时调节三通阀至连通阳离子树脂柱，使样品溶液流入预处理好的阳离子交换树脂柱中至液面高于树脂上表面，调节预警装置8至高于树脂上表面5cm处并打开预警装置，同时打开流量调节阀D92，调节流量计B102至滴液速度为I滴/秒，打开流量调节阀E121，连通样品收集单元12。待样品溶液液面低于预警线时，蜂鸣声响，开启纯水存储单元2对应的流量调节阀进行水洗，直至流量调节阀E 121出口处pH值呈中性时停止滴液。此时的最终样品溶液可继续进行电导率测定。
[0058]阴离子交换树脂的再生
[0059]碱性溶液存储单元3存储一定量的2mol/L氢氧化钠溶液，将对应流量调节阀打开，同时调节三通阀7至连通阴离子树脂柱，使盐酸溶液流入树脂柱中至液面高于树脂上表面，停留15min后，打开流量调节阀A91，调节流量计AlOl至滴液速度为2?3滴/秒，打开流量调节阀B 131，连通废液收集单元13 ο待消耗I OOmL氢氧化钠溶液后，开启纯水存储单元2对应的流量调节阀进行水洗，至测定流量调节阀B131出口处溶液pH呈中性时可停止操作，阴离子交换树脂再生完成，待进行下一次测定。
[0060]阳离子交换树脂的再生
[0061]阳离子交换树脂的再生与阴离子交换树脂再生操作方法相同，不同之处在于开启酸性溶液存储单元4对应的流量调节阀，使用盐酸溶液进行再生，在进行水洗至测定流量调节阀B 131出口处溶液pH呈中性时可停止操作，阳离子交换树脂再生完成，待进行下一次测定。
【主权项】
1.一种测定磺酸基含量的离子交换树脂装置，其特征在于所述装置包括: 台架，台架分为三层， 上层台架设置有五个存储单元，分别为:酸性溶液存储单元、碱性溶液存储单元、纯水存储单元、样品存储单元、和经过阴离子树脂交换之后的样品溶液存储单元;每个存储单元出口处均设置有流量调节阀； 中层台架设置有并联的阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元;上层台架的存储单元的流量阀出口汇集后通过三通阀分别连接阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元的入口，阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元上部分别设置液面预警装置，阴离子交换树脂盛放单元和阳离子交换树脂盛放单元出口分别依次连接流量阀和流量控制装置； 底层台架设置有经过阴离子交换树脂的样品收集单元、废液收集单元、最终样品收集单元和电导率测定单元； 阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接经过阴离子交换树脂的样品收集单元入口；另一支为管路a，管路a连接阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路； 阳离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路分成两支，一支连接流量阀后连接最终样品收集单元入口；另一支为管路a，连接阴离子交换树脂盛放单元的流量控制装置出口管路； 管路a上分出一支管路b，管路b上设置流量阀，流量阀出口连接废液收集单元入口。2.如权利要求1所述的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置，其特征在于: 存储单元设置有进液口和出液口，并标有刻度。3.如权利要求2所述的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置，其特征在于: 所述的阴、阳离子树脂盛放单元并排固定于中层台架，盛放单元为标有刻度的玻璃柱；所述液面预警装置安装在玻璃柱柱体外侧，位于所填充的树脂上方。4.如权利要求3所述的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置，其特征在于: 所述废液收集单元设置有排液口 ； 所述的电导率测试单元为数显电导率仪，其探针插入样品收集单元。5.如权利要求4所述的测定磺酸基含量的离子交换树脂装置，其特征在于: 所述流量控制装置为具有数显功能的微小流量计。
【文档编号】G01N30/60GK205506774SQ201620155637
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月1日
【发明人】杨帆, 王琳, 杨小华, 王海波, 何剑, 梅春桂
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院