专利名称：采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法
技术领域：
本发明涉及光器件、集成光学领域，尤其涉及一种采用离子交换技术在玻璃基片表面制作光波导的方法。
背景技术：
1969年，S. E. Miller提出了集 成光学的概念，其基本思想是在同一块衬底的表面上，用折射率略高的材料制作光波导，并以此为基础再制作光源、光栅等各种器件。通过这种集成化，可以实现光学系统的小型化、轻量化、稳定化和高性能化的目的。作为一类重要的集成光学器件，采用离子交换法在玻璃基片上制作的光器件一直受到企业界和研究者们的重视。自上世纪70年代始，各国研究机构投入大量的人力和财力进行玻璃基集成光器件的开发。原因在于这种器件具有一些优异的性质，包括传输损耗低，易于掺杂高浓度的稀土离子，与光纤的光学特性匹配，耦合损耗小，环境稳定性好，易于集成，成本低廉等等。目前，一些玻璃基片上的集成光学器件已经实现规模化与系列化，并成功地用于光通信和光传感网络。以Ag+/Na+离子交换制作光波导为例，通常使用的离子交换工艺是在玻璃基片表面制作阻止离子扩散的掩膜，并在掩膜上形成扩散窗口，而后将带有掩膜的玻璃基片放入硝酸钠(NaNO3)和硝酸银(AgNO3)的混合熔盐中进行离子交换，熔盐中的Ag+通过扩散窗口与玻璃基片中的Na+进行交换，Ag+进入玻璃基片形成玻璃表面的离子扩散区，作为表面光波导的芯层。但是上述离子交换过程由于有两方面的不足其一，仅由两种熔盐组成的混和物熔点相对较高(NaNO3熔点约 310°C )，决定了离子交换的温度必须高于在此温度；其二，硝酸盐对玻璃材料有一定腐蚀作用，对于磷酸盐玻璃，这种腐蚀作用尤其明显，熔盐对玻璃基片表面的腐蚀增大了光波导由于表面散射造成的损耗。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种熔融温度底、对玻璃基片腐蚀作用小的采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，该方法是通过将玻璃基片在高温下熔融的多组分熔盐中进行离子交换，在玻璃基片上形成表面光波导，其特征在于，所述的多组分熔盐中包括以下组分和重量百分含量掺杂离子的硝酸盐(0. 01 10)wt%, KN03(0 20)wtNaNO3(10 90)wt%,Mg(NO3)2(0 50)wt%、Ca(NO3)2 (5 50)wt%，以及对应于玻璃基片材料中玻璃形成体氧化物的粉末(0 0. 5wt% )。所述的掺杂离子的硝酸盐为AgN03、RbNO3> CsNO3或T1N03。所述的玻璃基片是硅酸盐玻璃，磷酸盐玻璃或硼酸盐玻璃；对应于玻璃基片材料中玻璃形成体氧化物的粉末分别为SiO2粉末、P2O5粉末或B2O3粉末。
所述的离子交换的温度在180-400°c之间。本发明采用熔盐离子交换制作表面光波导。采用微细加工手段在玻璃基片的表面制作掩膜，并制作离子扩散窗口 ；而后将带有掩膜的玻璃基片放入多组分熔盐中进行离子交换，掺杂离子经热扩散作用通过掩膜形成的窗口在玻璃基片上形成表面离子扩散区，表面离子扩散区就是表面光波导的芯部；最后将玻璃基片在适当的温度进行退火处理。与现有技术相比，本发明中采用了多组分熔盐作为离子源，这种熔盐的熔化温度可以调节到更低，因此使离子交换的温度选择的灵活性大幅度提高。不仅如此，由于可以选择较低的温度进行离子交换，熔盐对玻璃基片的腐蚀作用大幅度降低。
图I是离子交换法制备表面条形光波导的流程图；图2是离子交换过程的示意图。图中1.玻璃基片；2.掩膜；3.多组分熔盐；4.表面离子扩散区。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。采用硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃或硼酸盐玻璃。根据需要，玻璃材料加工成厚度为0. 3 2_的玻璃基片，表面研磨抛光处理。本发明所涉及的采用离子交换技术在玻璃基片I上制作表面光波导的方法实施步骤如下(参加图I)(A)掩膜制作。采用常规的微细加工手段(包括蒸发或溅射等沉积工艺、光刻、以及腐蚀)在玻璃基片I的表面制作掩膜2 (通常是厚度为微米或亚微米数量级的Al、Ti、Cr-Au等金属材料，或者SiO2和Al2O3等电介质材料)，并在掩膜2上制作离子交换的窗口 ；(B)离子交换。而后将带有掩膜2的玻璃基片I放入多组分熔盐3 (由含有掺杂离子的硝酸盐(0. 01 IOwt% )，KNO3 (0 20wt% )、NaNO3 (10 90wt% )、Mg(NO3)2(0 50wt% )、Ca(NO3)2 (5 50wt% )，以及对应于玻璃基片I材料中玻璃形成体氧化物的粉末(0 0. 5wt% )混合而成)中进行离子交换。离子交换温度根据多组分熔盐3和玻璃基片I而定，一般在180 400°C之间，离子交换时间根据设计要求确定，在5分钟到24小时之间；熔盐中的掺杂离子经热扩散作用在玻璃基片I中形成表面离子扩散区4，表面离子扩散区4就是表面光波导的芯部。离子交换过程参见图2。(C)掩膜去除。将玻璃基片I表面的掩膜2去除。(D)退火。将玻璃基片I在一定温度下保温进行退火处理。实施例I :在硅酸盐玻璃基片上制作单模表面光波导。准备玻璃基片。选用硅酸盐玻璃材料，材料切割成直径100_，厚度1_的玻璃基片I。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片I表面的污染物。(A)掩膜制作。采用热蒸发工艺在玻璃基片I的上表面制作一层厚度为80 IOOnm的Al，作为掩膜2。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜2上制作出宽度为4 y m的条形 扩散窗口。(B)离子交换。将带有掩膜2的玻璃基片I放入AgN03、NaN03、KNO3>Ca(N03)2、Mg(NO3)2和SiO2纳米粉组成的多组分熔盐3 (熔盐成分的质量比例
0.5 19. 5 20 30 29.5 0.5)中进行离子交换，离子交换温度280°C，离子交换时间为5分钟。(C)掩膜去除。将玻璃基片I表面的Al膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。260°C下保温10小时对玻璃基片I进行退火。实施例2 在硅酸盐玻璃基片上制作多模表面光波导。
准备玻璃基片。选用硅酸盐玻璃材料，材料切割成直径100_，厚度1_的玻璃基片I。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片I表面的污染物。(A)掩膜制作。采用热蒸发工艺在玻璃基片I的上表面制作一层厚度为 200nm的Cr-Au，作为掩膜2。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜2上制作出宽度为10 ii m的条形扩
散窗口。(B)离子交换。将带有掩膜2的玻璃基片I放入AgN03、KNO3> NaN03、Ca(N03)2、Mg(NO3)2和SiO2纳米粉组成的多组分熔盐3 (熔盐成分的质量比例5 5 50 20 19. 5 0. 5)中进行离子交换，离子交换温度400°C，离子交换时间为24小时。(C)掩膜去除。将玻璃基片I表面的Cr-Au膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。380°C下保温24小时对玻璃基片I进行退火。实施例3 在磷酸盐玻璃基片上制作单模表面光波导。准备玻璃基片。选用磷酸盐玻璃材料，材料切割成直径100mm，厚度Imm的玻璃基片I。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片I表面基片(I)的污染物。(A)掩膜制作。采用电子束蒸发工艺在玻璃基片I的上表面制作一层厚度为80 200nm的Al2O3,作为掩膜2。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜2上制作出宽度为4 y m的条形扩散窗口。(B)离子交换。将带有掩膜2的玻璃基片I放入AgN03、NaN03、KNO3>Ca(N03)2、Mg(NO3)2和P2O5粉组成的多组分熔盐3 (熔盐成分的质量比例
0.5 19. 5 20 30 29.5 0.5)中进行离子交换，离子交换温度180°C，离子交换时间为30分钟。(C)掩膜去除。将玻璃基片I表面的Al2O3膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。160°C下保温10小时对玻璃基片I进行退火。实施例4 在硼酸盐玻璃基片上制作单模表面光波导。准备玻璃基片。选用硼酸盐玻璃材料，材料切割成直径100mm，厚度Imm的玻璃基片I。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片I表面的污染物。(A)掩膜制作。采用溅射工艺在玻璃基片I的上表面制作一层厚度为80 200nm的Al，作为掩膜2。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜2上制作出宽度为4 ii m的条形扩散窗□。
(B)离子交换。将带有掩膜2的玻璃基片I放入AgN03、NaN03、Ca(NO3)2、和B2O3粉组成的多组分熔盐3 (熔盐成分的质量比例0. 5 49. 5 49.5 0.5)中进行离子交换，离子交换温度300°C，离子交换时间为20分钟。(C)掩膜去除。将玻璃基片I表面的Al膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。280°C下保温2小时对玻璃基片I进行退火。实施例5 在硅酸盐玻璃基片上制作单模表面光波导。准备玻璃基片。选用硅酸盐玻璃材料，材料切割成直径100mm，厚度Imm的玻璃基片I。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片I表面的污染物。
(A)掩膜制作。采用热蒸发工艺在玻璃基片的上表面制作一层厚度为80 IOOnm的Al，作为掩膜。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜上制作出宽度为4 iim的条形扩散窗口。(B)离子交换。将带有掩膜的玻璃基片放入RbN03、KN03、NaN03、Mg(N03)2、Ca(NO3)2组成的多组分熔盐(熔盐成分的质量比例0. 01 0.99 90 4 5)中进行离子交换，离子交换温度280°C，离子交换时间为5分钟。(C)掩膜去除。将玻璃基片表面的Al膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。260°C下保温10小时对玻璃基片I进行退火。实施例6 在硅酸盐玻璃基片上制作多模表面光波导。准备玻璃基片。选用硅酸盐玻璃材料，材料切割成直径100mm，厚度Imm的玻璃基片。基片的表面进行研磨抛光，用标准的清洗工艺去除玻璃基片表面的污染物。(A)掩膜制作。采用热蒸发工艺在玻璃基片的上表面制作一层厚度为 200nm的Cr-Au，作为掩膜。通过光刻和湿法腐蚀工艺在掩膜上制作出宽度为IOiim的条形扩散窗□。(B)离子交换。将带有掩膜的玻璃基片放入AgN03、KN03、NaN03、Mg(N03)2、Ca(NO3)2和SiO2纳米粉组成的多组分熔盐(熔盐成分的质量比例10 10 10 50 19.8 0.2)中进行离子交换，离子交换温度280°C，离子交换时间为24小时。(C)掩膜去除。将玻璃基片表面的Cr-Au膜采用化学腐蚀方法去除。(D)退火。380°C下保温24小时对玻璃基片进行退火。
权利要求
1.一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，该方法是通过将玻璃基片在高温下熔融的多组分熔盐中进行离子交换，在玻璃基片上形成表面光波导，其特征在于，所述的多组分熔盐中包括以下组分和重量百分含量掺杂离子的硝酸盐(0. 01 10)wt%，KNO3(0 20)wt%、NaNO3(10 90)wt%、Mg(NO3)2(0 50)wt%、Ca(NO3)2(5 50)wt%，以及对应于玻璃基片材料中玻璃形成体氧化物的粉末(0 0. 5wt% )。
2.根据权利要求I所述的一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，其特征在于，所述的掺杂离子的硝酸盐为AgN03、RbN03、CsNO3或HN03。
3.根据权利要求I所述的一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，其特征在于，所述的玻璃基片是硅酸盐玻璃，磷酸盐玻璃或硼酸盐玻璃；对应于玻璃基片材料中玻璃形成体氧化物的粉末分别为SiO2粉末、P2O5粉末或B2O3粉末。
4.根据权利要求I所述的一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，其特征在于，所述的离子交换的温度在180-400°C之间。
全文摘要
本发明涉及一种采用离子交换法在玻璃基片表面制作光波导的方法，该方法是通过将玻璃基片在高温下熔融的多组分熔盐中进行离子交换，在玻璃基片上形成表面光波导，所述的多组分熔盐中包括以下组分和重量百分含量掺杂离子的硝酸盐(0.01～10)wt％，KNO3(0～20)wt％、NaNO3(10～90)wt％、Mg(NO3)2(0～50)wt％、Ca(NO3)2(5～50)wt％，以及对应于玻璃基片材料中玻璃形成体氧化物的粉末(0～0.5wt％)。与现有技术相比，本发明具有熔融温度底、对玻璃基片腐蚀作用小等优点。
文档编号C03C21/00GK102645701SQ20121013804
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者商惠琴, 杨建义, 王明华, 王毅强, 郝寅雷 申请人:上海光芯集成光学股份有限公司