专利名称：一种荧蒽提取装置的网络控制系统及提取方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及ー种荧蒽提取装置的网络控制系统及提取方法。
背景技术：
突蒽，英文名称:Fluoranthene,英文别名:Benzo[j, k] fluorene,分子式:C16H10，分子量:202.25，分子结构见附图1，当纯度> 99%时，为黄緑色针状或片状结晶，广泛用作有机发光材料、非磁性金属表面擦伤荧光剂、染料中间体和医药中间体。荧蒽主要存在于煤焦油浙青的蒸馏物中。将中温浙青减压蒸馏，同时向蒸馏釜中通入少量直接过热蒸汽，切取荧蒽的窄馏分，然后用溶剂油和こ醇混合溶液，或苯和溶剂油的混合溶液重結晶，即得到纯度95%的エ业荧蒽，该常规蒸馏过程存在生产性能不稳定、提取率低，热耗能大的问题，自动化程度低，生产成本较高。目前荧蒽由于具有很高的热稳定性能，电致发光的效率好，作为OLED(有机发光二极管的縮写)的材料，越来越受到人们的关注，被视为21世纪最具前途的产品之一。
发明内容
本发明的目的是提供ー种荧蒽提取装置的网络控制系统及提取方法，采用蒽油提取荧蒽，简化生产エ艺流程，采用Profibus-DP和Modbus现场总线实现网络智能化控制，提高自动化程度，降低生产成本。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:—种荧蒽提取装置的网络控制系统，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、固液分离装置及干燥器，所述蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压カ传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压カ传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与エ控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述エ控机上设有GPRS无线通讯接ロ，实现远程监视和控制；所述网络信号采集器包括信号接入単元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入単元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接ロ与エ控机通信，信号接入単元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑；所述信号接入単元由三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由三个输出端分别输出；所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由三个输出端分别输出；所述隔离放大单元是由电容隔离开关和可编程放大器组成，其电容隔离开关及放大选控信号均来自嵌入式微电脑；所述嵌入式微电脑基于数字信号处理器DSP技术设计，设有A/D转换单元、基准电压源、一线总线式数字温度变送器、网络接ロ、USB接口和存储器。本发明ー种荧蒽的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂洗涤エ艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯荧蒽产品，并且收率> 90%，其具体操作步骤如下:I)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度390 410°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压カ在-0.09Mpa、塔底温度在280°C 300°C区间时，精馏塔采出荧蒽馏分；3)荧蒽馏分用芳烃复合溶剂洗涤結晶，荧蒽馏分与溶剂的体积比为1:15，经重复结晶至荧蒽含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85°C 95°C温度下干燥8 10小时，直到溶剂含量小于0.03%时即为成品，包装。与现有技术相比，本发明的有益效果是:I)采用蒽油提取荧蒽的エ艺方法简单，易操作，设备造价低；2)提取荧蒽的纯度高，达99%以上，收率高达到90%以上，且エ艺稳定性好；3)可同时提取多组分产品；4)本发明的流程测控系统中，同时采用了 Profibus-DP和Modbus现场总线，且实现了网络智能化控制，模块化、多功能、自动化程度高，エ艺參数控制精度高；5)具有GPRS无线和远程监控能力。
图1是荧蒽分子结构示意图；图2是本发明提取装置实施例结构示意框图；图3是本发明提取流程测控系统框图；图4是图3中网络信号采集器原理示意图；图5是图4中信号接入单元原理示意图；图6是图4中信号变换单元原理示意图；图7是图4中隔离放大单元原理示意图；图8是图4中嵌入式微电脑原理示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进ー步说明:见图2，是本发明一种荧蒽的提取装置实施例结构示意框图，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、固液分离装置及干燥器，原料罐经泵与蒽油存储器相连，蒽油存储器经导热油循环管路与导热油预热装置相连，煤气发生炉的煤气输出管路与蒸馏釜相连，蒽油存储器与蒸馏釜之间通过输送泵相连，蒸馏釜的气态馏分输出管与精馏塔的进ロ相连，精馏塔的产品馏分输出管及芳烃复合溶剂管路分别与结晶釜相连，结晶釜输出依次与固液分离装置和干燥器相连；蒸馏釜的液态馏分通过管道与储油池相连；固液分离装置与结晶釜之间设有溶剂回用管路。见图3，在蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压カ传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压カ传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与エ控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，通过网络传给调度管理部门或显示屏上，エ控机上设有GPRS无线通讯接ロ，必要吋，可通过GPRS无线系统传至需要信息的场合，实现远程监视和控制。见图4，网络信号采集器包括信号接入単元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入単元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接ロ与エ控机通信，信号接入単元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑，嵌入式微电脑根据エ控机指令控制整个网络信号采集器的运作。 见图5，信号接入单元由三个⑶4051或CC4051单8通道数字控制模拟电子开关组成。信号接入单元对应Al、A2、A3三个输出端分别输出，哪一路信号输出由片选信号QH和选通信号D2、Dl、DO确定；见图6，信号变换单元内包括电阻Rl R11，阻抗变换器GSl GS6，电子开关SI S7，输入基准电压Vuot和电子开关的选通信号D2、D1、D0，变换好的信号由B1、B2、B3三个输出端分别输出；见图7，隔离放大单元是由电容开关U1隔离和可编程放大器U2和电阻网络U3组成，GL为电容开关式隔离选通信号、DO为电容开关控制信号、放大选控信号均来自嵌入式微电脑；这种电容开关式隔离，具有高可靠隔离特性，可编程放大器，线性好，依据信号自动选定量程，尤其能保证微弱数据信号放大不失真。见图8，嵌入式微电脑基于DSP (如TMS320C54X)技术设计，设有A/D转换单元U4、基准电压源、一线总线式数字温度变送器、网络接ロ、USB接口和存储器U7。为了消除环境温度对热电耦测量精度产生的影响，嵌入式微电脑U5连接ー个DS18B20 —线总线式数字温度传感器；网络接ロ U6可采用Profibus-DP和Modbus现场总线，实现与エ控机的通信；USB接ロ可用于程序的更新。本发明ー种荧蒽的提取方法，是以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂洗涤エ艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯荧蒽产品，并且收率> 90%，其具体操作步骤如下:I)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度390 410°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压カ在-0.09Mpa、塔底温度在280°C 300°C区间时，精馏塔采出荧蒽馏分；3)荧蒽馏分用芳烃复合溶剂洗涤結晶，荧蒽馏分与溶剂的体积比为1:15，经重复结晶至荧蒽含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85°C 95°C温度下干燥8 10小时，直到溶剂含量小于0.03%时即为成品，包装。由于溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到蒸馏釜中，升温到200°C将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后回到中间储罐中重复使用。
权利要求
1.一种荧蒽提取装置的网络控制系统，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、固液分离装置及干燥器，其特征在于，所述蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压カ传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压カ传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与エ控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述エ控机上设有GPRS无线通讯接ロ，实现远程监视和控制； 所述网络信号采集器包括信号接入単元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入単元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接ロ与エ控机通信，信号接入単元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑； 所述信号接入単元由三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由三个输出端分别输出； 所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由三个输出端分别输出； 所述隔离放大单元是由电容隔离开关和可编程放大器组成，其电容隔离开关及放大选控信号均来自嵌入式微电脑； 所述嵌入式微电脑基于数字信号处理器DSP技术设计，设有A/D转换单元、基准电压源、一线总线式数字温度变送器、网络接ロ、USB接口和存储器。
2.一种荧蒽的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂洗涤エ艺，其特征在于，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯荧蒽产品，并且收率> 90%，其具体操作步骤如下: 1)将经导热油预热到100 120°C的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度390 410°C，保持90 100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔； 2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压カ在-0.09Mpa、塔底温度在280°C 300°C区间时，精馏塔采出荧蒽馏分； 3)荧蒽馏分用芳烃复合溶剂洗涤結晶，荧蒽馏分与溶剂的体积比为1:15，经重复结晶至荧蒽含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85°C 95°C温度下干燥8 10小时，直到溶剂含量小于0.03%时即为成品，包装。
全文摘要
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及一种荧蒽提取装置的网络控制系统及提取方法，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、间歇蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、离心机及干燥器，其特征在于，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；所述工控机上设有GPRS无线通讯接口。所述网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑。与现有技术相比，本发明的有益效果是同时采用了Profibus-DP和Modbus现场总线，且实现了网络智能控制，自动化程度高，工艺参数控制精度高；具有无线和远程监控能力。
文档编号G05B19/418GK103092178SQ20131002774
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月24日 优先权日2013年1月24日
发明者张天衡, 张建宇, 宛妍, 曾真, 沈一鸣, 左军, 刘吉龙, 王富利, 王春岩 申请人:辽宁源宇化工有限公司