一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，包括反应器及储料罐，储料罐的上端设有出气管，反应器上连接有补加管，补加管的另一端连接储料罐，补加管上设有第一控制阀，补加管上焊接有固体流量计，固体流量计的一端位于补加管内；储料罐内安装有冷却器；储料罐的上端连接有气流管，气流管的另一端连接有气泵，气泵的另一端连接有回流管，回流管的另一端连接出气管；气流管上设有单向阀，回流管上设有第二控制阀。本实用新型通过引入补加装置，实现对红磷自动化补加，简化补加过程，节省劳动力支出，同时补加过程安全可靠。采用气体鼓动方法将红磷鼓入反应器内，鼓动气体选择制备得到的PF5，实现循环利用，符合节能环保的要求。
【专利说明】一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及氟磷反应的原料补加装置，尤其是一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置。
【背景技术】
[0002]六氟磷酸锂是锂电池关键材料，具有广泛的市场前景。目前，一般采用如下工艺制备六氟磷酸锂:电解AHF (无水氟化氢)得到氟气，与红磷反应得到PF5(五氟化磷)，再与LiF(氟化锂)的氟化氢溶液反应制得LiPF6后经分离干燥得到成品。该工艺路线制备的产品质量达到国内领先水平，在得到六氟磷酸锂之前需要制备PF5，故需要首先进行氟磷反应。氟气和红磷的反应具有以下特点:
[0003](I)反应物氟气是最活泼的单质，反应物红磷为易燃有毒固体；
[0004](2)该反应为剧烈的燃烧反应，放热量(1594KJ/mol)集中；
[0005](3)红磷为易燃有毒固体，易对工作人员造成伤害，而且补加困难；
[0006](4)现有的补加红磷方式采用人工添加，需要人工拆开法兰，将红磷从法兰断面处加入，然后再对加入的红磷加热、抽空、干燥处理，反应器每次补加红磷需要12h以上，费时费力，而且对工作人员的健康存在巨大威胁。
【发明内容】
[0007]本实用新型新的目的在于提供一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，通过引入补加装置，实现对红磷自动化补加，简化补加过程，大幅度减少了工作量，提高生产效率，方便施工人员操作，节省劳动力支出，同时避免红磷与工作人员接触，补加过程安全可靠。采用气体鼓动方法将红磷鼓入反应器内，鼓动气体选择制备得到的PF5，实现循环利用，符合节能环保的要求。
[0008]为了解决上述技术问题，采用如下技术方案:
[0009]一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，包括反应器及储料罐，反应器连接储料罐，反应器的上端设有出气管，其特征在于:反应器上连接有补加管，补加管的另一端连接储料罐，补加管上设有第一控制阀，补加管上焊接有固体流量计，固体流量计的一端位于补加管内；储料罐内安装有冷却器，冷却器位于储料罐的下端；储料罐的上端连接有气流管，气流管的另一端连接有气泵，气泵的另一端连接有回流管，回流管的另一端连接出气管；气流管上设有单向阀，回流管上设有第二控制阀。储料罐与补加管实现向反应器补加红磷，确保反应器内原料充足，使得反应连续不间断进行，显著提升生产效率。第一控制阀控制补加管的导通及断开，需要补加时，第一控制阀开启，不需要补加时，第一控制阀关闭。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免反应器内产生的气体回流跑入补加管内。固体流量计能够测定补加管内红磷的流量大小，实时掌握红磷的流量大小，从而方便工作人员做出调整以符合反应要求，有助于实现补加过程最优化，避免原料浪费，且对于散热具有积极作用。冷却器将储料罐内的温度控制在低温，避免因温度过高导致红磷挥发、自燃等现象，使得补加过程安全可靠，红磷流量的测量精确有效。气流管、气泵及回流管组成鼓动系统，利用利用反应得到的PF5鼓动储料罐内的红磷，将红磷吹入补加管内，并赋予PF5 —定的冲击力，有效提升鼓动效果，实现对PF5重复利用，具有节能环保的优点。同时，通过控制气泵可调节PF5的鼓动效果，从而控制红磷的补加流量，实现自我调控。第二控制阀控制回流管导通及断开，需要补加时，第二控制阀开启，不需要补加时，第二控制阀关闭。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免反应器内产生的气体回流跑入补加管内。单向阀控制PF5流动方向，避免PF5回流。
[0010]进一步，反应器的上端设有法兰，法兰密封反应器，具有密封性良好的优点。
[0011]进一步，第一控制阀与所第二控制阀均设有阀杆，阀杆实现控制第一控制阀与第二控制阀。
[0012]进一步，固体流量计包括测量传感板及数据线，测量传感板位于补加管内。补加红磷时，红磷冲击测量传感板产生水平分力，并通过外接设备转换为流量信号，实现实时监测流量功能。
[0013]进一步，补加管与储料罐的连接处设有接头，接头的内径大于补加管的内径。扩大吸收面积，进一步提升鼓动效果。
[0014]进一步，储料罐的侧面上连接有进料接口，进料接口可外接红磷进料管，方便工作人员补充红磷。
[0015]进一步，储料罐的下端设有空腔，空腔内安装有冷却器。空腔隔绝红磷与冷却器，起到保护冷却器的功能，延长冷却器使用寿命。
[0016]进一步，冷却器的下端设有第一螺孔，空腔的下端设有第二螺孔，第一螺孔与第二螺孔相互配合，借助螺栓实现固定冷却器。
[0017]进一步，冷却器包括固定架及冷却管，冷却管的两端均架于固定架。
[0018]由于采用上述技术方案，具有以下有益效果:
[0019]本实用新型为一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，通过引入补加装置，实现对红磷自动化补加，简化补加过程，大幅度减少了工作量，提高生产效率，方便施工人员操作，节省劳动力支出，同时避免红磷与工作人员接触，补加过程安全可靠。采用气体鼓动方法将红磷鼓入反应器内，鼓动气体选择制备得到的PF5，实现循环利用，符合节能环保的要求。
[0020]储料罐与补加管实现向反应器补加红磷，确保反应器内原料充足，使得反应连续不间断进行，显著提升生产效率。第一控制阀控制补加管的导通及断开，需要补加时，第一控制阀开启，不需要补加时，第一控制阀关闭。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免反应器内产生的气体回流跑入补加管内。固体流量计能够测定补加管内红磷的流量大小，实时掌握红磷的流量大小，从而方便工作人员做出调整以符合反应要求，有助于实现补加过程最优化，避免原料浪费，且对于散热具有积极作用。冷却器将储料罐内的温度控制在低温，避免因温度过高导致红磷挥发、自燃等现象，使得补加过程安全可靠，红磷流量的测量精确有效。气流管、气泵及回流管组成鼓动系统，利用利用反应得到的PF5鼓动储料罐内的红磷，将红磷吹入补加管内，并赋予PF5 —定的冲击力，有效提升鼓动效果，实现对PF5重复利用，具有节能环保的优点。同时，通过控制气泵可调节PF5的鼓动效果，从而控制红磷的补加流量，实现自我调控。第二控制阀控制回流管导通及断开，需要补加时，第二控制阀开启，不需要补加时，第二控制阀关闭。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免反应器内产生的气体回流跑入补加管内。单向阀控制PF5流动方向，避免PF5回流。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]下面结合附图对本实用新型作进一步说明:
[0022]图1为本实用新型一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置的结构示意图；
[0023]图2为本实用新型中储料罐的结构示意图；
[0024]图3为本实用新型中冷却器的结构示意图；
[0025]图4为本实用新型中固体流量计的结构示意图。
【具体实施方式】
[0026]如图1至图4所示,一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置,包括反应器I及储料罐2，反应器I是用于反应氟气与红磷的装置，反应器I采用法兰11密封，密封效果良好，泄漏发生概率极低。储料罐2内用于储存红磷，是一个半密封装置。反应器I内事先加入红磷，反应器I的下端设有氟气进口(图中未标明)，氟气进口连接氟气进管，氟气进管外接电解槽，电解槽通过氟气进管源源不断的向反应器I提供氟气。反应器I的上端连接有出气管12，反应产生的PF5会进入出气管12。反应器I的侧面连接有补加管3，补加管3的另一端连接储料罐2，实现反应器I与储料罐2相互连通，储料罐2内的物料能够通入反应器I内。储料罐2与补加管3实现向反应器I补加红磷，确保反应器I内原料充足，使得反应连续不间断进行，显著提升生产效率。补加管3上设有第一控制阀31，第一控制阀31通过阀杆311控制其开启及关闭，第一控制阀31开启时，补加管3导通，可开始补加红磷；第一控制阀31关闭，补加管3断开，补加红磷结束或不补加红磷。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免反应器I内产生的PF5气体回流跑入补加管3内。
[0027]补加管3上焊接有固体流量计33，固体流量计33包括测量传感板331及数据线332，测量传感板331穿过补加管3进入补加管3内，实时测量红磷流量，数据线332通过外接设备显示当前的红磷流量。补加红磷时，红磷冲击测量传感板331产生水平分力，并通过外接设备转换为流量信号，实现实时监测流量功能。具体过程如下:补加管3内流通红磷，红磷冲击测量传感板331产生水平分力，水平分力转变为电压信号，此电压信号经测量传感板331转换成标准的电压、电流信号，并通过数据线332输出至外接设备，外接设备用内部模拟式电流表显示流量的瞬时值。固体流量计33能够测定补加管3内红磷的流量大小，实时掌握红磷的流量大小，从而方便工作人员做出调整以符合反应要求，有助于实现补加过程最优化，避免原料浪费，且对于散热具有积极作用。补加管3与储料罐2的连接处设有接头32，接头32的内径大于补加管3的内径。扩大吸收红磷的范围，可有效提升鼓动效果O
[0028]储料罐2内下端通过隔离形成空腔8，空腔8内安装有冷却器5。空腔8隔绝红磷与冷却器5，起到保护冷却器5的功能，延长冷却器5使用寿命。冷却器5将储料罐2内的温度控制在低温，避免因温度过高导致红磷挥发、自燃等现象，使得补加过程安全可靠，红磷流量的测量精确有效。冷却器5包括固定架51及冷却管52，冷却管52的两端均架于固定架51内，固定架51的下端设有第一螺孔(图中未标出)，空腔8的下端设有第二螺孔(图中未标出)，第一螺孔与第二螺孔相互配合，在对应的第一螺孔与第二螺孔内插入螺栓，实现将冷却器5固定于空腔8内，提高其稳定性。同时，储料罐2的侧面上连接有进料接口21，进料接口 21可外接红磷进料管，方便工作人员补充红磷。进料接口 21由橡胶制成，在不需要进料时，可通过简单的绑扎将储料罐2与外界隔绝。
[0029]储料罐2的上端连接有气流管4，气流管4的另一端连接有气泵6，气泵6的另一端连接有回流管7，回流管7的另一端连接出气管12。气流管4、气泵6及回流管7组成鼓动系统，开启气泵6，出气管12内的PF5进入回流管7，经气泵6进入气流管4，接着进入储料罐2鼓动红磷，并带着红磷重新进入反应器I，如此循环直至补加过程完成，最后由出气管12跑出并被收集。利用反应得到的PF5鼓动储料罐2内的红磷，将红磷吹入补加管3内，并赋予PF5 —定的冲击力，有效提升鼓动效果，实现对PF5重复利用，具有节能环保的优点。同时，通过控制气泵6可调节PF5的鼓动效果，从而控制红磷的补加流量，实现自我调控。回流管7设有第二控制阀71，第二控制阀71通过阀杆311控制其开启及关闭，第二控制阀71开启时，补加管3导通，可开始补加红磷；第二控制阀71关闭，补加管3断开，补加红磷结束或不补加红磷。不仅能够保证红磷补加作业顺利进行，而且避免PF5回流。气流管4上设有单向阀41，单向阀41控制PF5流动方向，避免PF5回流。
[0030]实际使用过程中，首先工作人员在反应器I内预留一定量的红磷，并密封反应器I。然后引入氟气进管，开始反应。当需要补加红磷时，开启第一控制阀31、第二控制阀71及气泵6，并开启固体流量计33，补加红磷。工作人员根据氟气的流量调节气泵6，将红磷的补加流量控制在设计要求的范围内，直至完成补加。补加期间，若储料罐2内的红磷量不足，则通过进料管向储料罐2添加红磷。补加结束后，关闭第一控制阀31、第二控制阀71、气泵6及固体流量计33。
[0031]以上仅为本实用新型的具体实施例，但本实用新型的技术特征并不局限于此。任何以本实用新型为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本实用新型的保护范围之中。
【权利要求】
1.一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，包括反应器及储料罐，所述反应器连接所述储料罐，所述反应器的上端设有出气管，其特征在于:所述反应器上连接有补加管，所述补加管的另一端连接所述储料罐，所述补加管上设有第一控制阀，所述补加管上焊接有固体流量计，所述固体流量计的一端位于所述补加管内；所述储料罐内安装有冷却器，所述冷却器位于所述储料罐的下端；所述储料罐的上端连接有气流管，所述气流管的另一端连接有气泵，所述气泵的另一端连接有回流管，所述回流管的另一端连接所述出气管；所述气流管上设有单向阀，所述回流管上设有第二控制阀。
2.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述反应器的上端设有法兰，所述法兰密封所述反应器。
3.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述第一控制阀与所第二控制阀均设有阀杆，阀杆实现控制所述第一控制阀与所述第二控制阀。
4.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述固体流量计包括测量传感板及数据线，所述测量传感板位于所述补加管内。
5.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述补加管与所述储料罐的连接处设有接头，所述接头的内径大于所述补加管的内径。
6.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述储料罐的侧面上连接有进料接口，所述进料接口实现所述储料罐进料。
7.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述储料罐的下端设有空腔，所述空腔内安装有所述冷却器。
8.根据权利要求7所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述冷却器的下端设有第一螺孔，所述空腔的下端设有第二螺孔，所述第一螺孔与所述第二螺孔相互配合，借助螺栓实现固定所述冷却器。
9.根据权利要求1所述一种应用于氟磷反应的鼓动式原料补加装置，其特征在于:所述冷却器包括固定架及冷却管，所述冷却管的两端均架于所述固定架。
【文档编号】G05D7/00GK204101989SQ201420485412
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】田志扬, 张学良, 严锦晖, 明博, 王海, 李胜 申请人:浙江巨化凯蓝新材料有限公司