专利名称：面粉中添加剂保险粉的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种面粉中保险粉的检测方法，属食品检测技术领域。
背景技术：
保险粉是一种含硫的工业漂白剂，各国政府和有关部门都严禁将其添加于食品当中。目前现有的检测方法，主要是从食品中二氧化硫的含量来判断是否添加了保险粉。但是，鉴于食品中含有不同水平的硫元素的本底值，个别食品甚至含有较高本底水平的二氧化硫，是否添加保险粉，不能简单地根据二氧化硫的定性实验以及定量结果来判定。要得出可靠的结论还必须根据所测样品中硫元素的本底水平进行综合评判。因此，若仅凭食品中二氧化硫的定性、定量分析结果，简单地做出食品中掺有“保险粉”的结论，有可能导致误判，甚至可能引起行政诉讼。所以，在检测食品中是否含有保险粉时，硫元素的分析是检测的关键因素之一。其中，困扰面粉中是否加入保险粉的主要问题是面粉中硫含量本底的分析和检测。
鉴于以上所述，为了促进对面粉中的含硫添加剂进行有效的检测和监管，本发明进行了面粉中保险粉的检测方法的研究。使用高锰酸钾氧化法，对面粉中的保险粉进行了分析和测定，并且扣除了面粉中的本底硫含量，使检测结果更加准确。
发明内容
为了克服现有的检测方法不能有效地分析出面粉中保险粉含量的缺点，本发明提供了一种新的检测方法——氧化法。该方法，首次确定了面粉中的本底硫含量，可以有效地解决面粉中含硫添加剂的检测问题。利用氧化法确定面粉中保险粉含量的技术是本发明的一项创新。
为了克服现有的检测方法不能有效地分析出面粉中保险粉的含量且易造成误判的缺点，本发明提供了一种新的检测方法——氧化法。该方法不仅能准确地检测出面粉中保险粉的含量，而且首次确定了面粉中的本底硫含量，在测定保险粉的含量时，将干扰测定结果的本底值扣除，使检测结果更加准确。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是利用KMnO4的强氧化性将面粉氧化，使面粉中的各种含硫组分都氧化为SO42-，溶液中的SO42-可用离子色谱法测定，以SO42-的相对保留时间定性，峰面积定量。通过测定溶液中SO42-的浓度，在扣除了本底硫含量后，计算出面粉中保险粉的添加量。
面粉中添加剂保险粉的检测方法，其特征在于，包括以下步骤(1)用去离子水溶解经过烘干后的面粉；去离子水与面粉的质量比为4∶1至6∶1；(2)用0.11-0.15mol/L KMnO4溶液和4.3-8.7mol/L HNO3溶液或用3.2-4.4mol/L H2O2溶液和4.5-6.5mol/L HNO3溶液氧化面粉乳液；方法中氧化剂与酸性介质的摩尔比为0.041∶1至0.061∶1，氧化剂与面粉的质量比为0.102∶1至0.112∶1；(3)水浴40-60℃条件下加热40-60min并不断搅拌；(4)将的氧化后的乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗2-4次；(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度；(6)通过SO42-浓度，计算本底硫含量，本底硫含量B计算公式如下 公式中各字母含义C SO42-浓度μg/mlP 稀释倍数V滤滤液体积mlVH硝酸体积mlVK高锰酸钾体积mlC剂溶剂中SO42-的本底浓度μg/mlCHHNO3中SO42-的本底浓度μg/mlCKKMnO4中SO42-的本底浓度μg/ml(7)保险粉添加量计算公式 公式中各字母含义
D SO42-浓度μg/mlA 稀释倍数T滤滤液体积mlTH硝酸体积mlTK高锰酸钾体积mlD剂溶剂中SO42-的本底浓度μg/mlDHHNO3中SO42-的本底浓度μg/mlDKKMnO4中SO42-的本底浓度μg/mlB 步骤(6)中面粉的本底硫含量ppm本发明的有益效果在于(1)利用氧化法检测面粉中保险粉的技术是本发明的一项创新。
(2)首次在扣除了面粉中硫含量的本底后，计算出保险粉的添加量。
(3)本发明可以为面粉中含硫添加剂的检测提供一种评估方法，也可以作为一种评价面粉质量的标准。
具体实施例方式
下面的实施例将有助于说明本发明，但不局限其范围。
实施例1(1)用50ml去离子水溶解10g加入800ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为782.24ppm，平均回收率为97.78％，相对标准偏差0.93％。
实施例2(1)用50ml去离子水溶解10g加入1000ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃条件下加热70min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为931.40ppm，平均回收率为93.14％，相对标准偏差0.73％。
实施例3(1)用50ml去离子水溶解10g加入500ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴60℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为476.85ppm，平均回收率为95.37％，相对标准偏差0.57％。
实施例4(1)用50ml去离子水溶解10g加入1200ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和7ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为1152.60ppm，平均回收率为96.05％，相对标准偏差0.69％。
实施例5(1)用50ml去离子水溶解10g加入1000ppm保险粉的面粉。
(2)用9ml 0.13M KMnO4溶液和6ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为945.30ppm，平均回收率为94.53％，相对标准偏差0.91％。
实施例6(1)用50ml去离子水溶解10g加入1200ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和10ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴40℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为1125.12ppm，平均回收率为93.76％，相对标准偏差0.71％。
实施例7(1)用50ml去离子水溶解10g加入500ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和6ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴70℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为480.55ppm，平均回收率为96.11％，相对标准偏差0.65％。
实施例8(1)用50ml去离子水溶解10g加入800ppm保险粉的面粉。
(2)用12ml 4M H2O2溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃条件下加热50min并不断搅拌。
(4)将生成的氧化乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗3次，每次10ml。
(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度。
(6)通过SO42-浓度，在扣除面粉中本底硫含量后，计算出保险粉的添加量。
检测结果面粉中保险粉的添加量为770.56ppm，平均回收率为96.32％，相对标准偏差0.69％。
权利要求
1.面粉中添加剂保险粉的检测方法，其特征在于，包括以下步骤(1)用去离子水溶解经过烘干后的面粉；去离子水与面粉的质量比为4∶1至6∶1；(2)用0.11-0.15mol/L KMnO4溶液和4.3-8.7mol/L HNO3溶液或用3.2-4.4mol/L H2O2溶液和4.5-6.5mol/L HNO3溶液氧化面粉乳液；方法中氧化剂与酸性介质的摩尔比为0.041∶1至0.061∶1，氧化剂与面粉的质量比为0.102∶1至0.112∶1；(3)水浴40-60℃条件下加热40-60min并不断搅拌；(4)将的氧化后的乳液转移至布氏漏斗抽滤，并用去离子水冲洗2-4次；(5)收集滤液，用离子色谱仪检测SO42-浓度；(6)通过SO42-浓度，计算本底硫含量，本底硫含量B计算公式如下 公式中各字母含义CSO42-浓度μg/mlP稀释倍数V滤滤液体积mlVH硝酸体积mlVK高锰酸钾体积mlC剂溶剂中SO42-的本底浓度μg/mlCHHNO3中SO42-的本底浓度μg/mlCKKMnO4中SO42-的本底浓度μg/ml(7)保险粉添加量计算公式 公式中各字母含义DSO42-浓度μg/mlA稀释倍数T滤滤液体积mlTH硝酸体积mlTK高锰酸钾体积mlD剂溶剂中SO42-的本底浓度μg/mlDHHNO3中SO42-的本底浓度μg/mlDKKMnO4中SO42-的本底浓度μg/mlB步骤(6)中面粉的本底硫含量ppm。
全文摘要
面粉中添加剂保险粉的检测方法属食品检测技术领域。其特征在于采用高锰酸钾氧化法对面粉进行氧化，对氧化后样品中的SO
文档编号G06F19/00GK101082606SQ200710118758
公开日2007年12月5日 申请日期2007年7月13日 优先权日2007年7月13日
发明者孙继红, 周大卫, 曹保森 申请人:北京工业大学, 北京市海淀区产品质量监督检验所