一种纤维素聚合度的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种纤维素聚合度的测定方法，（1）取二甲基亚砜和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐搅拌均匀后，得到混合溶剂；（2）取混合溶剂装入乌氏粘度计中，测定混合溶剂在乌氏粘度计中的流动时间t0；（3）取待测纤维素干燥至恒重，然后加入混合溶剂中，得到浓度为c的纤维素溶液；（4）将步骤（3）得到的纤维素溶液装入乌氏粘度计中，然后置于25℃的℃的恒温水槽中恒温20～30min，测定纤维素溶液在乌氏粘度计中的流动时间t0；（5）根据公式（Ⅰ）计算得到hsp/c值，再根据公式(Ⅱ)得到[η]值；（6）根据公式（Ⅲ）DP值。本发明的测定方法操作简便易行，不需要昂贵设备，成本低，使用方便，测定时间短，测试数据准确。
【专利说明】一种纤维素聚合度的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚合度测定【技术领域】，具体涉及一种纤维素聚合度的测定方法。
【背景技术】
[0002]纤维素材料的纤维素分子为极长的链分子，由D-吡喃型葡萄糖基(C6HltlO5,失水葡萄糖)组成。纤维素分子中葡萄糖基的数目称为纤维素聚合度(DP)。纤维素聚合度的大小表征纤维素分子链的长短以及纤维素强度的强弱。纤维素聚合度能够客观地定量反映出纺、织、染等实际加工过程中对纤维的损伤程度，也是衡量纤维品质的一个重要指标。
[0003]测定纤维素聚合度的方法有端基化学滴定法、沸点上升法、渗透压法、超速离心沉降法、扩散法、光散射法、粘度法，其中使用最广相对比较简单的方法是粘度法。采用粘度法测定纤维素聚合度时，需将纤维素溶解在溶剂中配成一定浓度的纤维素溶液。迄今为止，溶解纤维素所用溶剂有铜氨溶液、铜乙二胺溶液和镉乙二胺溶液。铜氨溶液和铜乙二胺溶液均易导致纤维素的严重氧化降解，且极不稳定、不易储存；而且，配制这两种溶液所用的试剂多，配制过程复杂，配制周期长；此外，由于在溶解纤维素过程中需要加入铜粒或铜片，纤维素会夹在铜粒或铜片之间，导致溶解不充分。相比之下，镉乙二胺溶液的稳定性较强，但也会导致纤维素的轻度氧化降解。显然，用这些溶剂溶解纤维素测定纤维素聚合度，除存在上诉缺陷外，还会造成误差相对较大，最终影响测定数据的准确性。尽管有不足之处，但这些溶剂迄今仍被使用，之所以如此，是因为仍没有溶解效果更好、性能更稳定的可替代溶剂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纤维素聚合度的测定方法，使用新的可替代溶剂(1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐/ 二甲基亚砜(EmimAc/DMSO))溶解纤维素，不用另加固体助溶剂，有利于纤维素的全部溶解，测定数据的准确性较高。
[0005]本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是:一种纤维素聚合度的测定方法，包括以下步骤:
(1)按照重量比3:1取二甲基亚砜和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，将1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐加入二甲基亚砜中，搅拌均匀后，得到混合溶剂；
(2)取一部分步骤(I)得到的混合溶剂装入乌氏粘度计中，然后置于25°C的恒温水槽中恒温20?30min，测定混合溶剂在乌氏粘度计中的流动时间tQ ；
(3)取待测纤维素干燥至恒重，然后以纤维素和混合溶剂不同配比将纤维素加入混合溶剂中，在25?30°C条件下搅拌0.5?lh，分别得到不同浓度c的纤维素溶液；
(4)将步骤(3)得到不同浓度的纤维素溶液分别装入乌氏粘度计中，然后置于25°C的。C的恒温水槽中恒温20?30min，测定不同浓度的纤维素溶液在乌氏粘度计中的流动时间t;
(5)根据公式(I)分别计算得到不同浓度纤维素溶液的比浓粘度值Asp/c，再根据公式(II )，用/7 sp/c对c作图得到一拟合直线方程，直线方程的截距即为特性粘度值[/?]; 公式(I)如下所示:
1/sp.1T = (/./Ο — I) C ^
公式(II)如下所示:
m\> c = M f Ani>；]2c ；
(6)根据公式(III)计算得到纤维素溶液的聚合度DP，公式(III)如下所示:
M =.6,61 XlO-4DP0-72。
[0006]有益效果
1、本发明使用的溶剂不会导致纤维素的氧化降解，储存时稳定不分解，无腐蚀性，溶剂配制快捷简便，溶剂溶解纤维素能力强；
2、本发明的测定方法在纤维素溶解过程中，不用另加固体助溶剂，有利于纤维素的全部溶解，从而提高了测定数据的准确性；
3、本发明的测定方法操作简便易行，不需要昂贵设备，成本低，使用方便，测定时间短，测试数据准确，实用性强，适用于科研机构、大专院校、生产企业等单位对纤维素材料聚合度的测定。
【具体实施方式】
[0007]—种纤维素聚合度的测定方法，包括以下步骤:
(1)按照重量比3:1取二甲基亚砜和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，将1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐加入二甲基亚砜中，搅拌均匀后，得到混合溶剂；
(2)取20ml步骤(I)得到的混合溶剂装入乌氏粘度计(0.77mm乌氏粘度计)中，然后置于25°C的恒温水槽中恒温25min，测定混合溶剂在乌氏粘度计中的流动时间tQ ；
测定时，先用洗耳球仔细地将混合溶剂吸入粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得流出时间h，继续重复三次，取平均值。
[0008](3)取I g纤维原料，剪碎(长度不超过I mm)，置于恒温干燥箱中，在102?105°C下干燥至恒重，然后取恒重后的纤维原料和混合溶剂中，在25°C条件下搅拌0.5h，分别配制得到浓度为0.3g/100 mL的纤维素溶液A、0.24g/100 mL的纤维素溶液B、0.18g/100 mL的纤维素溶液C、0.12g/100 mL的纤维素溶液D和0.06g/100 mL的纤维素溶液E ；
(4)将步骤(3)得到的5种不同浓度的纤维素溶液(A-E)分别装入乌氏粘度计中，然后置于25°C的。C的恒温水槽中恒温20?30min，测定纤维素溶液在乌氏粘度计中的流动时间
lO，
测定时，先用洗耳球仔细地将纤维素溶液吸入粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得流出时间t，继续重复三次，取平均值。
[0009](5)根据公式(I )计算得到比浓粘度值Asp/c，公式(I )如下所示:
【权利要求】
1.一种纤维素聚合度的测定方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按照重量比3:1取二甲基亚砜和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，将1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐加入二甲基亚砜中，搅拌均匀后，得到混合溶剂； (2)取一部分步骤(I)得到的混合溶剂装入乌氏粘度计中，然后置于25°C的恒温水槽中恒温20?30min，测定混合溶剂在乌氏粘度计中的流动时间tQ ； (3)取待测纤维素干燥至恒重，然后以纤维素和混合溶剂不同配比将纤维素加入混合溶剂中，在25?30°C条件下搅拌0.5?lh，分别得到不同浓度c的纤维素溶液； (4)将步骤(3)得到不同浓度的纤维素溶液分别装入乌氏粘度计中，然后置于25°C的。C的恒温水槽中恒温20?30min，测定不同浓度的纤维素溶液在乌氏粘度计中的流动时间t; (5)根据公式(I)分别计算得到不同浓度纤维素溶液的比浓粘度值/7sp/c，再根据公式(II )，用/7 sp/c对c作图得到一拟合直线方程，直线方程的截距即为特性粘度值[/?]; 公式(I)如下所示: thp c = ， 公式(II)如下所示:
C = 根据公式(III)计算得到纤维素溶液的聚合度DP，公式(III)如下所示: [I}] - 6,61 X Kr4DP0-72。
【文档编号】G06F19/00GK104132868SQ201410338539
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】许爱荣, 曹利利, 张益波, 赵梦阳, 马军营, 时清亮 申请人:河南科技大学