一种饲料纤维素和半纤维素测定方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及饲料营养价值评定领域，具体涉及一种饲料纤维素和半纤维素测定方法。
【背景技术】
[0002]过去，人们一直认为粗饲料是一种低质饲料，这是因为粗饲料纤维物质中含有难以被微生物和酶降解的木质素。饲料中粗纤维含量增加会降低日粮能量浓度，从而降低饲料的营养价值。但是后来大量研究表明:饲料中的纤维物质对采食量、动物健康和生产等具有重要的作用。
[0003]影响动物纤维物质消化与降解的因素有很多，纤维物质各组分比例是其中一个重要的影响因素。
[0004]饲料纤维物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。纤维素是多个β-1，4糖苷键连接的葡萄糖聚合体；半纤维素是由多个高聚糖组成的一种异源性混合物，包括戊聚糖、己聚糖等各自的聚合体；木质素是由三类苯基-丙烷衍生物(香豆醇、松柏醇、芥子醇)构成的复杂的高分子聚合物，动物及其体内微生物所分泌的酶均不能降解木质素。动物能消化利用纤维素和半纤维素，无法降解吸收木质素，所以木质素的含量是影响饲料消化率的主要限制因素之一。
[0005]现有技术中测定饲料中的半纤维素的方法是分别按照国家标准饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定GB/T20806-2006，再按照农业标准饲料中酸性洗涤纤维的测定(ADF)NY/Τ149-2007，分析得出NDF、ADF之后，用二者差值求出；半纤维素％= NDF% _ADF%。
[0006]现有技术中测定饲料中的纤维素的方法是按照国家标准饲料中酸洗洗涤木质素(ADL)的测定GB/T20805-2006，测定得出木质素之后，利用ADF、ADL 二者差值求出:纤维素％ =八0?%-ADL%。酸性洗涤纤维(ADF)的测定步骤见NY/T149-2007。酸性洗涤木质素(ADL)的测定步骤见 GB/T20805-2006。
[0007]上述两种方法存在明显的不足之处:1、测定时间太长:比如半纤维素的测定需要16小时以上。2、效率太低:每个烧杯一次只能测一个样品，每人每天只能测数个样品。3、过滤抽滤太慢，样品易堵塞过滤坩埚，一个样品过滤需要几十分钟。4、不适合大批量样品的分析。
[0008]因此需要一种操作简单、可批量处理、效率高且数据结果重复性高的饲料纤维素和半纤维素测定方法。
【发明内容】
[0009]为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种操作简单、可批量处理、效率高且数据结果重复性高的饲料纤维素和半纤维素测定方法。
[0010]为实现本发明目的，本发明采用了一种聚酯网袋作为样品袋，该样品袋是由聚酯纤维单丝织成孔径为20 μ m的均匀一致细网，再用单丝纤维筛网制成4-6cmX 5-8cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。
[0011]该聚酯网袋具有如下优点:价格便宜、不吸水，105°C烘箱中烘干不失重，酸性洗涤剂煮沸Ih后不失重，在72%浓硫酸室温处理3h不失重，可用塑封机等设备自动机械封口，熔点在260°C左右，而且塑封过程的滤网袋不失重；滤网袋燃烧后无灰分，材料密度在
1.4g/cm3左右，滤网袋在试剂中煮沸不漂浮，样品在液面以下，饲料样品能和化学试剂充分反应。
[0012]在本发明的应用过程中，申请了深入研究了所用聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝的规格对测定效果的影响，发现对于20 μ m孔径的单丝纤维筛网，在聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝直径为34μπι的情况下保持了整个筛网良好的结构强度和筛选精度，对测量结果的精密度影响最小。
[0013]本发明还提供了一种饲料纤维素和半纤维素测定方法，具体地，本发明提供了一种利用聚酯网袋测定饲料纤维素和半纤维素的方法，该方法包括如下步骤:
[0014]I)聚酯网袋制备:由聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝织成孔径为20.0ym的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cmX5-8cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口；
[0015]2)将待测饲料样品称重后放入已编号、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，在105 ±2 °C条件下烘干至恒重并称重mQ。
[0016]3)将装有待测饲料样品的上述聚酯网袋放入足量中性洗涤剂中煮沸lh，取出聚酯网袋洗净、105±2°C烘干至恒重并称重叫。
[0017]4)然后将上述含有饲料残渣的聚酯网袋放入足量酸性洗涤剂中煮沸lh，取出聚酯网袋洗净、105±2°C烘干至恒重并称重m2。
[0018]5)将上述含饲料残渣的聚酯网袋中的残渣揉碎后，加入72%的硫酸中20_25°C下浸泡3h，取出聚酯网袋洗净、105±2°C烘干至恒重并称重m3。
[0019]6)计算:半纤维素=IH1-1ii2,纤维素=m2-m3,木质素=m3-m0。
[0020]为了加快测试速度，步骤2)中每种样品至少做2个平行样。
[0021]考虑到用量、测试速度、精度、成本等的影响，步骤3)中按每克饲料样品加入70-100ml中性洗涤剂，步骤4)中按每克饲料样品加入70_100ml酸性洗涤剂。
[0022]优选的,步骤3)中按每克饲料样品加入80ml中性洗漆剂,步骤4)中按每克饲料样品加入80ml酸性洗涤剂。
[0023]本发明的有益效果在于:该方法克服了传统测定饲料纤维素和半纤维素方法存在的操作步骤繁琐、手动测量效率低、样本处理量少、数据结果重复性差等缺点，本发明提供了一种操作步骤简单、快速，重复性好，准确度高的饲料纤维素和半纤维素的测定方法，为饲料营养价值评定与动物科学合理饲养奠定了基础。
具体实施例
[0024]实施例1:聚酯纤维网袋的制备:选用进口高质量的聚酯细丝(聚对苯二甲酸乙二醇酯，细丝的直径为34 μ m)织成孔径为20 μ m的均匀一致的聚酯超细网，制成为6cmX8cm长方形的聚酯网袋，三面塑封口，一面开口。
[0025]实施例2:聚酯纤维网袋各种处理失重和灰分试验:
[0026]选取10个聚酯纤维滤网袋称重后，在105°C烘干Ih称重；按照ADF方法煮沸Ih处理后，经过丙酮浸提，在烘箱105°C烘干Ih称重；在72%的浓硫酸溶液室温浸泡3h，取出洗净后105°C烘干Ih称重；测定各种处理是否有失。最后将10个空白聚酯纤维滤网袋，将放有滤网袋的坩埚在电炉上炭化至无烟，炭化后在550°C的马弗炉中灰化2h，在干燥器中冷却至室温，称量。
[0027]分析实验结果发现，上述的聚酯纤维滤网袋经过105°C烘干处理后平均每个袋的失重为0.0003g，可以认为没有失重；经过酸性洗涤剂煮沸Ih处理后平均每个袋的失重为
0.0OOlg，可以认为没有失重；聚酯纤维滤网在72%浓硫酸室温处理3h后平均每个袋的失重为0.0OOlg，可以认为没有失重；聚酯纤维滤网在550°C灼烧平均每个袋的灰分重低于
0.0OOlg的检出限，可以视为0，无灰分。说明聚酯纤维滤网袋完全符合本试验的各种要求。
[0028]实施例3:聚酯网袋在饲料纤维素、半纤维素测定中的应用:
[0029]I)纤维网袋制备:由聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝织成孔径为20.Ομπι的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cmX5-8cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。
[0030]2)用特殊记号笔编号、称重(Hici)后，准确称量样品重Ig左右于袋中，封好口，每种样品做2个平行样。
[0031]3)聚酯网袋30个放入3L烧杯中，按照每个袋加入中性洗涤剂85ml，煮沸lh，把袋取出用水洗净，挤干水分，放在105±2°C烘箱中烘Ih,取出立即称重叫。
[0032]4)把含有残渣的聚酯网袋放入烧杯中，每个袋子加入酸性洗涤剂85ml，煮沸lh，把袋取出用水洗净，挤干水分。105±2°C烘箱中烘lh，取出立即称重m2。
[0033]5)将以上的含残渣的聚酯网袋中的残渣揉碎后，放入烧杯中，加72%的硫酸在20-25°C下浸泡3h，取出用水洗净，挤干水分。放105°C烘箱中烘lh，取出立即称重m3。
[0034]6)计算:半纤维素=IH1-1ii2纤维素=m2_m3木质素=m 3_m0
[0035]将上述方法分别应用于同质量的猪用饲料麦麸、鸡饲料、猪用混合豆柏、骡马用秸杆草粉4组样品，每个样品做10个平行样，按本发明的方法和步骤测定纤维素和半纤维素含量，检测数据结果分析发现在每组测试中相对标准偏差(RSD)在1%以内，具有理想的精山/又ο
【主权项】
1.一种测定饲料纤维素和半纤维素的方法，该方法包括如下步骤: 1)聚酯网袋制备:由聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝织成孔径为20μπι的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cmX5-8cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口 ； 2)将待测饲料样品称重后放入已编号、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，在105±2°C条件下烘干至恒重并称重mQ; 3)将装有待测饲料样品的上述聚酯网袋，放入足量中性洗涤剂中煮沸lh，取出聚酯网袋洗净、105 ± 2 °C烘干至恒重并称重Hi1 ； 4)然后将上述含有饲料残渣的聚酯网袋，放入足量酸性洗涤剂中煮沸lh，取出聚酯网袋洗净、105±2°C烘干至恒重并称重m2; 5)将上述含饲料残渣的聚酯网袋中的残渣揉碎后，加入72%的硫酸中20-25°C下浸泡3h，取出聚酯网袋洗净、105±2°C烘干至恒重并称重m3; 6)计算:半纤维素=Hi1-1iv纤维素=m2-m3，木质素=m3-m0。
2.如权利要求1所述的测定饲料纤维素和半纤维素的方法，其特征在于:步骤I)所用聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝直径为34 μπι。
3.如权利要求1所述的测定饲料纤维素和半纤维素的方法，其特征在于:步骤2)中每种样品至少做2个平行样。
4.如权利要求1所述的测定饲料纤维素和半纤维素的方法，其特征在于:步骤3)中按每克饲料样品加入70-100ml中性洗涤剂，步骤4)中按每克饲料样品加入70_100ml酸性洗涤剂。
5.如权利要求1所述的测定饲料纤维素和半纤维素的方法，其特征在于:步骤3)中按每克饲料样品加入80ml中性洗涤剂，步骤4)中按每克饲料样品加入80ml酸性洗涤剂。
【专利摘要】本发明提供了一种饲料纤维素、半纤维素测定方法，该方法包括：准备由PET单丝织成孔径为20.0μm的均匀一致的单丝纤维筛网制成聚酯网袋，该网袋一边开口；将待测饲料样品称重后放入已标记、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，烘干称重m0，然后将其放入中性洗涤剂煮沸1h，取出网袋洗净、烘干称重m1，然后将其放入酸性洗涤剂煮沸1h，取出网袋洗净、烘干称重m2，将网袋中残渣揉碎后，加入72％硫酸中20-25℃下浸泡3h，取出网袋洗净、烘干称重m3；计算：半纤维素＝m1-m2，纤维素＝m2-m3，木质素＝m3-m0。本方法相对于现有技术具有批量处理、操作步骤简单、快速，重复性好、成本低、分析方法简单且数据准确度高等优点，为饲料营养价值评定与动物科学合理饲养奠定了基础。
【IPC分类】G01N5-04
【公开号】CN104697885
【申请号】CN201510093918
【发明人】张崇玉, 杨在宾, 杨维仁, 张桂国, 姜淑贞, 曲绪仙, 王保哲
【申请人】山东农业大学, 张崇玉
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月3日