专利名称：磁性记录介质的衬底的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性记录介质，其包括用于磁性记录介质的衬底和记录层。
背景技术：
在磁性记录领域中，利用硬盘设备进行信息记录是计算机(例如，个人计算机)首要外部记录设备必不可少的。随着硬盘驱动的记录密度的增加，能够进行更高密度的记录的垂直磁记录类型的发展得以推进，代替了传统的硬盘驱动纵向磁记录类型。
垂直磁记录中，相邻字节的磁场方向与磁化方向是一致的，在相邻字节之间形成一个封闭的磁电路，并且由自身磁化引起的自减磁场(下面称作“抗磁磁场”)比在横向磁记录中的小，磁化环境稳定。
垂直磁记录中不用特别要求磁膜很薄来使得记录密度增加。从这些方面来看，垂直磁记录能够减少抗磁磁场并使KuV值稳定，其中Ku表示各向异性能量，特别在磁记录情况下表示磁晶各向异性能量，V表示单位记录比特量。因此，具有了抵抗热起伏磁化的稳定性，并可认为这是一种记录方法，使得记录极限有显著提升变为可能。对于记录介质，垂直记录介质与横向记录介质非常密切相关，有可能使用基本相同的传统的技术，在磁记录的读与写方面也都是这样的。
垂直磁记录介质包括软磁性内衬层(典型地是坡莫合金等)，记录膜(其候选材料为基于CoCr的合金，PtCo层和Pd及Co超薄膜的交替层压层的多层膜，以及SmCo无定形膜)，保护层，和润滑层，都形成于底衬上。垂直磁记录介质的内衬层必须是软磁性的，并且膜厚度约100nm到500nm。由于软磁性内衬层上的记录膜是磁通量的通道，因此软磁性内衬层也是来自记录磁头的写通量的通道。由此，它与永久磁铁的磁电路中的铁轭扮演着相同的角色，由此也就需要其是厚膜。
与横向记录介质中的基于Cr的无磁性底层膜的形成相比，形成垂直记录介质的软磁性内衬层膜不是一件简单的事情。通常，构成横向记录介质的膜都是通过干燥处理的(主要使用磁控溅射法)(日本专利临时公开号5-143972/1993)。通过干燥处理形成垂直记录介质的膜也已经研究出来了。然而从批量生产和产率这方面来看，由于处理的稳定性，参数设定的复杂性，以及更多其他因素，处理速度等，使得通过干燥处理形成膜还存在着很大问题。此外，为达到更高密度的目的，必须使得磁盘表面上方的头浮标的高度(飞行高度)尽可能低。因此，制造垂直记录介质过程中，需要用金属膜覆盖衬底，金属膜的厚度能够通过研磨调平。然而，通过干燥处理获得的厚膜的粘合力很低，通过研磨调平很成问题。因而，进行了各种测试，通过电镀方法用金属膜覆盖无磁性衬底，厚膜能够通过比真空沉积方法更容易的方法而形成。
为了通过湿法镀敷进行良好粘合的电镀，在镀膜和基材之间的连接部分存在大量的能够充当减少电镀液中的金属离子的催化剂材料是非常重要的。此外，已形成的电镀膜和电镀衬底之间的粘结强度随着由电镀衬底表面不平坦引起的机械粘固效应的改变而改变，或随着电镀衬底与电镀膜之间的化学相互作用的改变而改变。
例如，为了对一个化学反应活性弱的材料表面进行电镀，如塑料，陶瓷或玻璃，基于机械粘固的可靠粘接方法被广泛应用，其中，在通过抛光等操作对衬底表面进行粗糙化之后，通过将衬底浸渍在Pd-Sn胶体溶液中，使胶粒固定在其表面的锯齿状部分，并利用这些附着的胶体作为催化起点进行电镀。
另一方面，在对如Fe等金属表面进行电镀时，电镀开始之后立即在电镀膜与电镀金属之间形成金属键，并且据信通过在原子层水平产生合金来确保强的粘结力。
再一方面，作为电镀衬底的硅晶片的表面是极其容易与氧发生反应的。从而，制造出硅晶片数个小时后，其被钝化，表面覆盖一层化学反应性弱的SiO2天然氧化膜。出于这个原因，很难与电镀膜形成化学键。
硅表面的天然氧化膜能够通过浸在HF等中而被除去，这是众所周知的。然而，表面上被除去天然氧化膜的硅很容易又被氧化，以至于当硅浸在电镀液中时，在电镀膜形成之前，又与溶液中的OH基反应再次形成氧化膜。从而，不能获得一个良好的电镀膜。
因此，当电镀硅衬底的时候，将衬底表面粗糙化加工之后将其浸湿在Pd-Sn胶体中来进行电镀，类似于前面描述的电镀塑料等材料的方法。作为选择，电镀金属层能够通过如溅射喷镀的气相沉积作用来进行。
然而，在表面粗糙化加工之后进行电镀加工，如果电镀层的粘度增加，衬底表面的粗糙度也必须相应地增加。因此，这就不适合电镀在电子材料等中用到的半导体晶片等。另外，如果通过机械加工使衬底表面粗糙化，就会产生加工痕迹，由该痕迹的尺寸和形状引起的衬底强度在很大程度上减弱的问题就会发生。
发明内容
本发明的一个目的是为包括记录层的磁记录介质提供一个经表面处理的衬底，其中经表面处理的衬底能够包含厚膜，该厚膜具有充分强的粘合力，能够承受如在硅衬底上成膜期间抛光的调平加工。
根据本发明的第一方面，根据对磁记录介质的经表面处理的衬底，软磁性层和包括记录层的磁记录介质的反复认真研究的结果，其中经表面处理的衬底包含结合在硅衬底上的厚膜，发明人发现为了达到上述目的，介质使用磁记录介质的经表面处理的衬底是有效的，其中经表面处理的衬底包括硅衬底，硅衬底上的底镀层，以及优选地位于底镀层上或其上方的软磁性层，其中底镀层是包含金属和硅氧化物的膜。发明人还发现，底镀层的金属含量随着与硅衬底一面的距离的增加而增加是非常有效的。发明人还发现，优选地，底镀层中的金属包括至少一种选自Ag、Co、Cu、Ni、Pd和Pt的金属、或是包含上述金属的合金。发明人还发现，包括具有软磁性层的经表面处理的衬底介质及记录层的磁记录介质很好地构成了垂直磁记录介质。
根据本发明的第一方面，利用包含了金属和硅氧化物的膜作为底镀层，磁记录介质的经表面处理的衬底能够包含厚膜，该厚膜具有足够强的粘合力，能够承受如抛光的调平加工。
根据本发明的一个第二方面，根据对磁记录介质的经表面处理的衬底，软磁性层和包括记录层的磁记录介质的反复认真研究的结果，其中经表面处理的衬底包含连接在硅衬底上的厚膜，发明人发现为了达到上述目的，磁记录介质的经表面处理的衬底包括硅衬底和硅衬底上的底镀层，其中底镀层的表面上每100μm2至少存在5个且至多50个高度为至少100nm的凸起是有效的。发明人发现，优选地，底镀层的表面上每1μm2有至少1个且至多20个高度为至少10nm的凸起是有效的。发明人还发现，优选地，底镀层包括下列一组金属中的至少一种Ag、Co、Cu、Ni、Pt和Pt，或者主要成份是上述金属中至少一种的合金。值得注意的是，优选地，主要成份的含量至少是50重量％。另外，发明人还发现，优选地，将软磁性层放置在底镀层上或其上方，底镀层和软磁性层优选地通过湿法镀敷法形成，并且，包括磁记录介质衬底和记录层的磁记录介质很好地作为垂直磁记录介质。
根据本发明的第二方面，底镀层上所形成的层的粘合通过在底镀层表面上的预定范围内提供凸起来实现。因此，本发明能够提供一种磁记录介质的经表面处理的衬底，其中经表面处理的衬底可包含厚膜，厚膜具有足够强的粘合力，能够承受如抛光的调平加工。
根据本发明的第三方面，根据对磁记录介质的经表面处理的衬底，软磁性层和包括记录层的磁记录介质的反复认真研究的结果，其中经表面处理的衬底可包含一连接在硅衬底上的厚膜，发明人发现为了达到上述目的，为磁记录介质提供经表面处理的衬底是有效的，其中磁记录介质包括硅衬底，硅衬底上的底镀层，以及在底镀层上方的软磁性层，其中在底镀层和软磁性层之间提供无磁性的中间层。发明人还发现，无磁性的中间层是Ni-P层、Cu层或者Pd层很有效。发明人还发现，优选地，无磁性中间层表面的均方粗糙度(Rms)为至少10nm且至多1nm，而且，底镀层、无磁性中间层以及软磁性层通过湿法形成。发明人还发现，包括磁记录介质的经表面处理的衬底和记录层的磁记录介质优选地作为垂直记录介质。
根据本发明的第三方面，通过在底镀层和软磁性层之间包括无磁性中间层，本发明能够提供一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中经表面处理的衬底包含厚膜，厚膜具有足够的粘合力，能够承受如抛光的调平加工。
图1是本发明的一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底的示意图。
图2是通过透射电子显微镜看到的包括了软磁性层的磁记录介质的经表面处理的衬底的横截面的照片。
图3示出了从硅衬底一侧到底镀层外部，当Ni、Cu、Ag或Co作为底镀层的金属成份时，金属与硅的原子比率的结果。
图4是通过AFM示出的底镀层表面测量结果的例子。
图5是本发明的垂直磁记录型硬盘介质的一个例子。
图6是本发明的垂直磁记录型硬盘介质的另一个例子。
发明详述在Si衬底上方形成膜之前形成高粘结材料的底镀层，这样可以不必在衬底表面上进行不必要的粗糙化处理，各种活化处理等，就可以得到具有良好粘合力的软磁性膜。另外，因为本发明能够进行湿法无电置换镀敷法，与气相沉积法等相比，湿法非常简单，且具有优异的产率。而且，底镀层作为底膜具有非常良好的特性，因为膜形成后的底漆镀膜的表面活性很高，以至于无需进行特殊的活化步骤就可以继续进行连续电镀了。
本发明的Si衬底，通过CZ(Czochralski)处理或FZ(FloatingZone)法制造出的Si单晶材料特别优选使用。衬底的表面方位，任何方位都可能，包括例如(100)，(110)或者(111)。此外，衬底中也可能包括如B、P、N、As及Sn等杂质在里面，总量在0至1022原子/平方厘米范围内。然而，当使用在衬底的同一表面具有不同结晶方位的多晶Si，或者使用杂质分布极其局部化的Si作为衬底的时候，由于化学反应活性的差异，形成的底镀层可能不均匀。此外，如果使用具有极其局部化分布的衬底，将不可能获得底镀层结构，因为在镀膜形成过程中在衬底表面的局部形成了局部电池。
发明中，有可能通过轻微蚀刻Si衬底表面的氧化层来优先地实现形成底镀层的活化过程。在发明中，优选地使用2至60重量％苛性钠等的碱性水溶液来进行蚀刻，在轻微腐蚀衬底表面的同时，除去表面氧化层。此时，达到活化基材的蚀刻速度优选地是20nm/min至5μm/min，蚀刻量优选地至少为除去40nm的Si材料。蚀刻过程中的流体温度根据浓度和处理持续时间而不同，然而从可操作性这一点来看，优选温度在30至100℃范围内。
优先进行这样的蚀刻之后，通过将Si衬底浸在电镀液中形成表面层而得到具有高粘合力的电镀材料，电镀液包含至少0.01N以及优选地包含0.05至0.3N的Ag、Co、Cu、Ni、Pd及Pt中至少一种金属离子，或者所述至少一种金属离子(元素成份)作为主要金属离子。
底镀层的厚度优选10至1000nm，更优选地是50至500nm。当厚度小于10nm时，层中的多晶金属粒子均匀分布。当大于1000nm时，各金属晶体将增大以至于不适合作为底漆镀膜。优选地使用Si衬底，但是前面所述的情况中，通过透射电子显微镜看到的低结晶性部分与直接覆盖在衬底上一同构成底镀层的非晶体层之间的图像有时有明显的区别，且依赖于金属片或本发明中使用的制造方法，因为组合物和晶体在不断变化，界限不清楚。
优选的成膜方法一般认为是无电置换镀膜法。虽然使用不含如连二磷酸和次氯酸这样的能起到还原剂作用的成分的溶液与传统的置换镀膜法中的相同，但是本发明中特别优选地使用不含如糖精这样的光泽剂组分的硫酸盐(浴)溶液。硫酸盐可包含硫酸镍和硫酸铜，优选浓度为0.01至0.5N。次氯酸浴液，或者包含不少于0.05N氯离子的浴液不是优选的，不仅因为很难获得本发明的底镀层，而且还因为在这种情况下Si衬底自身变得不可能镀膜。此外，为了实现本发明的目的，不能使用如K、Ca或Na这样的元素每个浓度不少于0.03N的溶液。因此，氯离子可被设置小于0.05N，且溶液中可含有的K、Ca及Na等每个小于0.003N。
本发明的电镀条件，在70至100℃下溶液的pH值可在7.2至12.8范围内，更优选地为7.6至8.4。如果电镀液的温度低于70℃，将不能进行电镀。如果电镀液的温度高于100℃，或电镀期间pH值不在上述的范围之内，电镀本身是可能的，但是将不能得到本发明的底漆镀膜。优选地pH值可通过加氨水来控制。如果用如苛性钠的氢氧化物来控制pH值，那么即使pH值在上述的范围内，实现本发明的技术方案也成问题。其原因现在还不完全清楚，然而溶液中的金属离子能够与如氨水这样的络合物形成试剂形成络合离子这一点似乎很重要。
优选地可以根据最初的pH值来调整氨水的配给量，然而也可以向电镀液中加入0.02至0.5N的氨水，优选地0.05至0.2N。
由此也可以联合使用前面描述的蚀刻处理和底漆电镀处理来形成底镀层。
本发明的一个方面，Si衬底被用来当作无磁性衬底将在下面详细描述。图1是磁记录介质的经表面处理的衬底的示意图，而图2是通过透射电子显微镜看到的包括了软磁性层的磁记录介质的经表面处理的衬底的横截面的照片。如图所示，本发明的底镀层化学连接于Si衬底表面的硅元素上。当通过电子束衍射分析时，Si衬底一侧上的底镀层呈现非晶体材料的特征晕轮图案，而金属成分逐渐增多，且衍射图案变得混杂直到晶体衍射图案显现在软磁一侧上。关于在Si衬底一侧上的膜成分，其主要是Si和不固定或不规则组成比例的硅氧化物，其逐渐变为下列一组金属元素中的至少一种Ag、Co、Cu、Ni、Pd和Pt。如果认为Si衬底和底镀层之间的界限是处于非晶体材料层变明显的地方，那么底镀层中的金属总量与衬底成分中Si的原子比率优选地为(总金属量)/Si＝0.005至100。此外，金属含量随着远离硅衬底的距离的增加而增加。因此，看起来衬底与底漆镀膜之间的粘合力增大了。此外，也可以包含少量的轻元素如氢作为其他成分。
由此，在使用Si衬底的本发明的实施方案中，具有高粘合力镀膜的磁记录介质的衬底可以具有这样的结构作为膜生长的核心的细金属晶体层分散于底镀层中的低可结晶性的层中，其中底镀层是结构成分，需要作为膜生长起点的金属结晶层形成于底镀层的表面，在其中，尽管确保通过相同元素的存在牢固地粘结到衬底上，但是非晶体层-混合结晶层连续发生变化。
图1示出了一个底镀层4，其包括位于Si衬底1上的非晶体材料层2，和一个混合晶体层3，混合晶体层3包含低结晶部分3a，和金属部分3b。
在使用Si衬底的本发明的一个实施方案中，底镀层中的Si氧化物由于Si衬底表面的氧化作用而形成。Si氧化物被认为是在用碱性溶液进行蚀刻的步骤当中，或底漆镀膜当中或之前产生的。应当注意，本发明的底镀层中的Si氧化物不局限于在底漆镀膜期间形成的Si氧化物，也包括底漆镀膜之前形成的那些。也就是说，底镀层是从非晶体层开始的。
在使用Si衬底的本发明的一个实施方案中，当底镀层包含Ni、Cu、Ag、Pd、Pt或Co作为金属元素时，从底镀层(厚度200nm)的Si衬底一侧到外侧，金属与Si的原子比率的结果如图3所示。应当注意的是这仅仅是一个例子，本发明并不局限于此。如图3显示的，底镀层中的金属含量随着远离Si衬底一面的距离的增加而增加。
如前所述，底镀层优选的厚度为10至1000nm，更优选地是100至500nm。
根据本发明，优选地，底镀层表面上每100μm2存在高度为至少100nm的至少5各且至多50各凸起，和/或每1μm2存在高度为至少10nm的至少1各且至多20各凸起。如果凸起的数量在这个范围内，在由蚀刻效应引起的软磁性层膜形成于底镀层上的过程中底镀层的反应面积变大。此外，由于凸起能够变成获得强化学键的反应点，所以有可能提高例如形成于底镀层上的软磁性层的粘结力。如果凸起的数量少于上述范围，粘结效果将不能得到。如果比这个范围大，则凸起底部的反应变慢，也不能达到充分的效果。此外，如果凸起不规则地分布可增大效果。应当注意，通过AFM(原子力显微镜)测量凸起的高度和数量。图4示出了通过AFM测量的底镀层表面测量结果的例子。
优选地，无磁性中间层位于底镀层和软磁性层之间。考虑到底镀层与软磁性层(在磁性材料的情况下)之间的磁屏蔽器，且此外考虑到软磁性层的膜形成的均匀性改进粘合力，中间层的厚度优选地为至少10nm且至多500nm。当厚度小于10nm时将没有效果。当大于500nm时就增加了介质自身的厚度。
除了要求该中间层无磁性以外，对这个无磁性中间层没有特殊的要求，并优选地，该无磁性中间层可选自Ni-P层，Cu层和Pd层等，根据粘性和成膜的容易性进行选择。
例如形成Ni-P层可通过将其浸在含有连二磷酸的硫酸镍水溶液中，而形成Cu层可通过将其浸在硫酸铜水溶液中。再有，形成Pd层可通过将其浸在硫酸钯水溶液中。
形成无磁性中间层之后，优选地，通过抛光来调整表面的粗糙度。
无磁性中间层表面的均方粗糙度(Rms)优选地为至少0.1nm且至多1nm。优选地提供此范围内的平均面积粗糙度，以使得均匀成膜，并提高粘合力。低于这个范围，不仅带来技术上的困难，而且粘合力将变差，同样，高于这个范围，底镀层的粘合力变得很差。应当注意，表面均方粗糙度(Rms)是指测量线与测量线平均值之间的标准偏差平方的平均值的平方根，并可以通过AFM(原子力显微镜)测量出来。
尽管没有特殊限定，但抛光可以是机械抛光或者化学机械抛光(CMP)。CMP不同于使用常规抛光浆的抛光，CMP是当使用酸性或碱性抛光液时的化学抛光。胶态氧化铝或胶态二氧化硅等可以用来作为抛光介质。因为使用胶体基抛光介质的CMP的抛光速度很快而且表面粗糙度显著提高，是一种很适合垂直磁记录介质的抛光方法。除了胶体基抛光介质的粒径极小，为10至100nm以外，其粒子是近似球形的，有极好的光滑度。此外，因为CMP不是简单的机械抛光擦去表面而是通过一个类似化学溶解表面的抛光处理，使用细球形抛光介质可以得到充分满足工业用途的抛光速度。
本发明的软磁性层可以形成于底镀层上或其上方。对软磁性层没有特殊的限定，任何现有技术公知的软磁性层材料都可以使用。软磁性层优选地包含Fe、Co、Ni、P、Nb、Zr、B和V中的一种或多种。优选地包含例如坡莫合金(Fe80Ni20)。
形成软磁性层的方法也没有特殊的限制，任何现有技术的方法都可以使用，例如可以使用溅射法。
软磁性层的厚度依赖于其应用以及使用条件，例如可以是100至1000nm，优选地是100至500nm。
本发明的磁记录介质可以优选地是垂直磁记录介质。本发明的磁记录介质包括Si衬底，底镀层(优选地带有一个无磁性中间层)以及软磁性层。该软磁性层可以是单个的层，或可以是由多个膜组成的多个层。根据本发明，优选地，底镀层，无磁性中间层以及软磁性层通过湿法镀敷法形成。通过使用湿法镀敷法形成这些层，处理简单，得到优异的生产率，保持活性的同时还可能继续成膜，并且能得到非常优异的特性。
图5是本发明的垂直磁记录型硬盘介质的一个例子。包括一个Si衬底11，一个底镀层12以及一个软磁性层13的磁记录介质的衬底，在其软磁性层13上面放置一层记录层14一同构成一个磁记录介质。此外，也可以在记录层上面依次提供一个保护层15和一个润滑层16。这些层可以用已知的技术如溅射法来形成。
图6示出一个包括了一个无磁性中间层的垂直磁记录型硬盘介质的实施例。包括一个Si衬底21，一个底镀层22以及一个无磁性中间层23和一个软磁性层24的磁记录介质的衬底，在其软磁性层24上面放置一记录层25一同构成一个磁记录介质。此外，也可以提供一个保护层26和一个润滑层27依次在记录层上面。这些层可以用已知的技术如溅射法来形成。
Co记录层作为记录层的一个实施例，碳保护层作为保护层的一个实施例，以及，一个基于氟的润滑层作为润滑层的一个实施例。也就是说，记录层，保护层以及润滑层都是已知技术。其厚度随着其应用和使用条件改变而改变。
根据本发明，软磁性层和记录层可以只提供在衬底的一侧，也可以在衬底的两侧都提供软磁性层和记录层。
本发明将以下面的例子为基础进行说明，但本发明并不局限于此。
例1通过CZ方法对直径200mm的Si单晶衬底进行裁剪，切边和折叠，产生一个直径65mm的(100)Si单晶(P掺杂N型衬底)，其两面都用平均粒子尺寸为15nm的胶态二氧化硅进行抛光以得到一个4nm的表面粗糙度(Rms)。Rms是粗糙度的均方值且可通过AFM(原子力显微镜)进行测量。将Si衬底浸在45℃的10重量％的苛性钠水溶液中3分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。接着，向0.1N的硫酸镍水溶液中加入0.5N硫酸铵作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到9.8。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为7.6。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.1N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中5分钟，形成底镀层。
用透射电子显微镜观察该材料的表面，证实了Si衬底上或其上方恰好有一个非晶体层，且非晶体层上或其上方恰好有一个晶体层。此外，通过EDX对Si和金属组分进行组成比率(原子比率)的研究，其结果是在Si衬底上方部分的Si∶Ni的比率为19∶1。此外，在厚度方向上的中间部分的Si∶Ni的组成比率(原子比率)为3∶2，且距离衬底最远的部分的Si∶Ni的比率为1∶10。在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例2Si衬底表面上的Si蚀刻处理与例1的方法相同，将Si衬底浸在50℃的45重量％的苛性钠水溶液中2分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。接着，向0.2N的硫酸铜水溶液中加入0.2N硫酸铵水溶液作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到8.3。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为6.9。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.2N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中7分钟，得到本发明的高粘合力的底漆镀膜。
用透射电子显微镜观察该材料的表面，证实了Si衬底上或其上方恰好有一个非晶体层，且非晶体层上或其上方恰好有一个混合晶体层。此外，通过EDX对Si和金属组分进行组成比率(原子比率)的研究，其结果是恰好在Si衬底上方部分的Si∶Cu的比率为20∶1。此外，在厚度方向上的中间部分的Si∶Cu的组成比率(原子比率)为5∶1，且距离衬底最远的部分的Si∶Cu的比率为1∶15。在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例3
Si衬底表面上的Si蚀刻处理与例1的方法相同，将Si衬底浸在30℃的30重量％的苛性钠水溶液中3分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。接着，向0.15N的硝酸银水溶液中加入0.15N硫酸铵水溶液作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到8.8。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为7.2。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.15N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中3分钟，得到本发明的高粘合力的底漆镀膜。用透射电子显微镜观察该材料的表面，证实了Si衬底上或其上方恰好有一个非晶体层，且非晶体层上或其上方恰好有一个混合晶体层。此外，通过EDX对Si和金属组分进行组成比率(原子比率)的研究，其结果是恰好在Si衬底上方部分的Si∶Ag的比率为20∶1。此外，在厚度方向上的中间部分的Si∶Ag的组成比率(原子比率)为4∶1，且距离衬底最远的部分的Si∶Ag的比率为1∶12。在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例4Si衬底表面上的Si蚀刻处理与例1的方法相同，除去衬底表面上的薄氧化膜的方法也与例1的方法相同。接着，向0.2N的硫酸钴水溶液中加入0.2N硫酸铵水溶液作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到8.5。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为7.0。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.2N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中5分钟，得到本发明的高粘合力的底漆镀膜。用透射电子显微镜观察该材料的表面，证实了Si衬底上或其上方有一个非晶体层，且非晶体层上或其上方有一个混合晶体层。此外，通过EDX对Si和金属组分进行组成比率(原子比率)的研究，其结果是在恰好Si衬底上方部分的Si∶Co的比率为18∶1。此外，在厚度方向上的中间部分的Si∶Co的组成比率(原子比率)为2∶1，且距离衬底最远的部分的Si∶Co的比率为1∶10。
在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例5通过CZ方法对直径200mm的Si单晶衬底进行裁剪，切边和折叠，产生一个直径65mm的(100)Si单晶(P掺杂N型衬底)，其两表面都用平均粒子尺寸为15nm的胶态二氧化硅进行抛光以得到一个4nm的表面粗糙度(Rms)。Rms是粗糙度的均方值且可通过AFM(原子力显微镜)进行测量。将Si衬底浸在45℃的10重量％的苛性钠水溶液中3分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。之后，将衬底继续浸在乙二醇溶液中。
接着，向0.1N的硫酸镍水溶液中加入0.5N硫酸铵作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到9.8。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为7.6。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.1N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中5分钟，形成底镀层。
用AFM(原子力显微镜)测量该材料表面之后，观察到每100m2有35个高度为至少100nm的凸起。
在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例6Si衬底表面上的Si蚀刻处理与例5的方法相同，将Si衬底浸在50℃的45重量％的苛性钠水溶液中2分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。
接着，向0.2N的硫酸铜水溶液中加入0.2N硫酸铵水溶液作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到8.3。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为6.9。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.2N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中7分钟，得到本发明的高粘合力的底漆镀膜。
用AFM(原子力显微镜)测量材料表面之后，观察到每1μm2有18个高度为至少10nm的凸起。
在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例7通过CZ方法对直径200mm的Si单晶衬底进行裁剪，切边和折叠，产生一个直径65mm的(100)Si单晶(P掺杂N型衬底)，其两表面都用平均粒子尺寸为15nm的胶态二氧化硅进行抛光以得到一个4nm的表面粗糙度(Rms)。Rms是粗糙度的均方值且可通过AFM(原子力显微镜)进行测量。将Si衬底浸在45℃的10重量％的苛性钠水溶液中3分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。之后，将衬底继续浸在乙二醇溶液中。
接着，向0.1N的硫酸镍水溶液中加入0.5N硫酸铵作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到9.8。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为7.6。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.1N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中5分钟，形成底镀层。接着，浸在含有连二磷酸的0.1N的硫酸镍水溶液中5分钟形成中间层。
通过透射电子显微镜和AFM观察该材料的表面，其厚度为250nm且Rms为0.8nm。
在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
例8Si衬底表面上的Si蚀刻处理与例7的方法相同，将Si衬底浸在50℃的45重量％的苛性钠水溶液中2分钟，除去衬底表面的一层薄氧化膜来完成对Si的蚀刻处理。
接着，向0.2N的硫酸铜水溶液中加入0.2N硫酸铵水溶液作为底漆镀浴，之后再加入氨水使pH值达到8.3。将溶液加热到80℃，再次测量pH值为6.9。继续加入氨水使pH值在80℃时达到8.0(氨水的总量为0.2N)，通过将预先蚀刻过的Si衬底浸在底漆镀浴中7分钟，得到本发明的高粘合力的底漆镀膜。接着，浸在0.1N的硫酸镍水溶液中5分钟形成中间层。
通过透射电子显微镜和AFM观察该材料的表面，其厚度为15nm且Rms为0.2nm。
在底漆镀膜间隔5mm处插入一个格状切片，用透明胶带(注册商标)作一个剥离试验，根本观察不到镀膜的分层。
权利要求
1.一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，包括Si衬底；及Si衬底上的底镀层；其中底镀层是包含金属和Si氧化物的薄膜。
2.根据权利要求1的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中所述底镀层的金属含量随着从所述Si衬底表面的距离的增加而增加。
3.根据权利要求1的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中所述底镀层的所述金属包括至少一种选自Ag、Co、Cu、Ni、Pd和Pt的金属，或者包括具有所述至少一种金属的合金。
4.根据权利要求1的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，进一步包括一位于所述底镀层上或其上方的软磁性层。
5.一种磁记录介质，包括根据权利要求1所述的用于磁记录介质的经表面处理的衬底；及一记录层。
6.一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，包括Si衬底；及Si衬底上的底镀层；其中在底镀层的表面上每100μm2存在至少5个和至多50个高度为至少100nm的凸起。
7.一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，包括Si衬底；及Si衬底上的底镀层；其中在底镀层的表面上每1μm2存在至少1个和至多20个高度为至少10nm的凸起。
8.根据权利要求6或7的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中所述底镀层是至少一种选自Ag、Co、Cu、Ni、Pt和Pd的组的金属，或者是主要成分为所述至少一种金属的合金。
9.根据权利要求6或7的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，进一步包括位于所述底镀层上或其上方的软磁性层。
10.根据权利要求6或7的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中所述底镀层和所述软磁性层通过湿法镀敷法形成。
11.一种磁记录介质，包括根据权利要求6或7所述的用于磁记录介质的经表面处理的衬底；及位于所述衬底上或其上方的记录层。
12.一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，包括Si衬底；Si衬底上的底镀层；及位于底镀层上方的软磁性层，其中在底镀层和软磁性层之间存在无磁性中间层。
13.根据权利要求12的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中无磁性中间层选自包含Ni-P层、Cu层以及Pd层的组。
14.根据权利要求12的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，所述无磁性中间层表面的均方粗糙度(Rms)为至少0.1nm和至多1nm，且所述无磁性中间层的厚度为至少10nm和至多500nm。
15.根据权利要求12的用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其中所述底镀层、所述无磁性中间层以及所述软磁性层是通过湿法镀敷法形成的。
16.一种磁记录介质，包括根据权利要求12所述的用于磁记录介质的经表面处理的衬底；及在衬底上的记录层。
全文摘要
一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底和包含记录层的磁记录介质，其中经表面处理的衬底可包含具有足够强的粘合力的厚膜，能够承受调平加工，如在硅衬底上成膜过程中的抛光。一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其包括Si衬底及位于Si衬底上的底镀层，其中底镀层是包含金属和Si氧化物的膜。此外，提供一种用于磁记录介质的经表面处理的衬底，其包括Si衬底及位于Si衬底上的底镀层，其中底镀层的表面上每100μm
文档编号G11B5/73GK1577506SQ20041006320
公开日2005年2月9日 申请日期2004年6月30日 优先权日2003年6月30日
发明者石井政利, 津森俊宏, 滨口优, 常光幸美 申请人:信越化学工业株式会社