专利名称：磁盘用润滑剂的制造方法及磁盘用润滑剂，磁盘及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种磁盘用润滑剂的制造方法，一种磁盘用润滑剂，一种磁盘，以及一种该磁盘的制造方法。更具体而言，本发明涉及制造一种润滑剂的方法，该润滑剂提供适合于加载卸载系统并且含有润滑层的磁盘，所述润滑层即使在磁头只有12nm或以下的非常窄的飞行高度的情况下，也能够抑制飞行静摩擦缺陷(fly stiction defect)或者磁头表面上的污染物，提供一种用这种方法获得的润滑剂，一种使用该润滑剂获得的并且具有上述特征的磁盘，以及一种这种磁盘的制造方法。
背景技术：
在例如硬盘驱动器(HDD)的磁盘设备中，已经使用CSS(接触起停)系统。在CSS系统中，当磁盘设备停止时，磁头仍保持与形成在磁盘表面内周区域中的接触起停区(CSS区)接触。在开始操作中，磁头在与其接触的CSS区上滑动至略微浮起。此后，在形成于CSS区外的记录/复制区进行记录或复制操作。在停止操作中，磁头从记录/复制区退回到CSS区，在着陆于接触的CSS区并在其上滑动之后停止运动。发生接触滑动移动的开始操作和停止操作统称为CSS操作。
在用于上述CSS系统的磁盘中，必须在磁盘表面上形成CSS区和记录/复制区。而且，为了防止磁头和磁盘接触时在磁头和磁盘之间的静摩擦，必须给磁盘表面提供具有预定表面粗糙度的结构。为了抑制由CSS操作过程中磁头和磁盘之间接触滑动移动造成的损伤，有人建议将磁盘介质涂覆上具有HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OH结构的全氟烷基聚醚润滑剂(例如，参见日本未审查专利申请公开(JP-A)S62-66417)。还有人建议制造一种硬磁盘用润滑剂，该润滑剂包含特定的磷腈化合物作为主要组分(例如，参见日本未审查专利申请公开(JP-A)H11-224419)。
最近引入了加载卸载系统的磁盘设备代替上述的CSS系统。以下，加载卸载系统可以适当地称作LUL系统。在LUL系统中，当磁盘设备停止时，磁头退回到位于磁盘外的称作滑行台的倾斜台上。在开始操作中，在磁盘旋转开始后，磁头从滑行台滑动到磁盘上。其后进行记录或复制操作。一系列上述操作统称为LUL操作。与CSS系统相比，LUL系统保证了在磁盘表面有一个宽的记录/复制区，因此从增加信息容量考虑是优选的。而且，在LUL系统中，在磁盘表面上不需要形成CSS系统所需的结构，从而磁盘表面可以非常平整和光滑。因此，可以显著降低磁头的飞行高度，从而增加记录信号的S/N比。因此，LUL系统是有利的。
在引入LUL系统后，如上所述，磁头的飞行高度被显著降低。在这种情况下，要求磁盘即使在磁头具有12nm或以下的非常低的飞行高度时也能够稳定操作。但是，当磁头以这种非常低的飞行高度在磁盘表面上飞行并运行时，经常产生飞行静摩擦缺陷和磁头腐蚀缺陷。
飞行静摩擦缺陷是磁头在飞行和运行过程中飞行位置或飞行高度有波动的缺陷。飞行静摩擦缺陷在复制输出中伴随有不规律波动。在最坏的情况下，磁盘在飞行和运行过程中与磁头接触造成磁头碰撞缺陷，导致磁盘破裂。
另一方面，腐蚀缺陷是磁头的器件部分被腐蚀，造成记录或复制操作问题的缺陷。有时，记录或复制操作变得不可能，或者在飞行和运行过程中腐蚀的器件扩大而损伤磁盘表面。
近年来，为了提高磁盘设备的响应速度，提高了磁盘的旋转速度。在2.5英寸磁盘设备中，如适合用于移动用途的小型磁盘设备中，过去的旋转速度约为4200rpm。最近，在5400rpm或更高的旋转速度下旋转磁盘，以提高响应特性。磁盘的这种高速旋转暴露出这样一个现象，即旋转产生的离心力造成润滑层的移动，因而磁盘平面中的润滑层的厚度变得不均匀。如果磁盘外周处的润滑层厚度增加，则在LUL操作过程中容易产生飞行静摩擦缺陷或磁头碰撞缺陷。如果磁盘内周处的润滑层厚度减小，则润滑性能降低，从而容易产生磁头碰撞缺陷。
在使用上述公开中所述的常规润滑剂时，导致这些缺陷经常出现。因而难以满足近来对磁盘可靠性的要求。因此，制约了磁盘容量的增加、S/N比的改善和响应速度的提高。
发明内容
考虑到上述情况，本发明的一个目的是提供一种制造润滑剂的方法，该润滑剂提供适合于LUL系统并且含有润滑层的磁盘，所述润滑层即使在磁头只有12nm或以下的非常低的飞行高度的情况下，也能够抑制飞行静摩擦缺陷或者磁头表面有污染物，提供一种用这种方法获得的润滑剂，一种使用该润滑剂获得的并且具有上述特征的磁盘，以及一种制造这种磁盘的方法。
为了达到上述目的，本发明的发明人进行了调查研究。结果，发现依靠制造许多氟代聚醚化合物，这种化合物是润滑剂的一种组分并且含有作为端基的官能团，在使用这种润滑剂获得的磁盘的LUL耐久度试验或飞行静摩擦试验中，出现了飞行静摩擦缺陷或磁头的污染。本发明的发明人对这种不利情况的起因进行了进一步的调查研究。
结果，显示上述不利情况是由氟代聚醚化合物中以杂质形式所含的含磷化合物造成的。上述公开都没有描述以杂质形式包含在润滑剂中的含磷化合物对磁盘性能有严重影响，也没有建议除去这样的杂质。
作为更进一步调查研究的结果，本发明的发明人发现通过使用一种润滑剂可以抑制飞行静摩擦缺陷和磁头污染，这种润滑剂是从包含含磷化合物的原料润滑剂，通过使用例如分子筛，从原料润滑剂中除去含磷化合物而制造的，并且这种润滑剂含有含量不大于特定值的含磷化合物。基于上述发现，完成了本发明。
根据本发明的方法和根据本发明的润滑剂如下(1)一种制造用于包含润滑层的磁盘的润滑剂的方法，所述润滑剂用于从所述润滑剂制造所述润滑层，所述方法包括从包含含磷化合物的原料润滑剂中除去所述含磷化合物以制造所述润滑剂的去除步骤。
(2)根据上述项(1)的方法，其中所述去除步骤制造出包含含量以磷酸根离子(PO43-)计为0.01μg/g或更小的含磷化合物的所述润滑剂。
(3)根据上述项(1)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(4)根据上述项(2)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(5)根据上述项(3)的方法，其中所述分子筛是有效孔径大小为0.3到1.0nm的结晶沸石。
(6)根据上述项(4)的方法，其中所述分子筛是有效孔径大小为0.3到1.0nm的结晶沸石。
(7)根据上述项(3)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(8)根据上述项(4)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(9)根据上述项(5)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(10)根据上述项(6)的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
(11)根据上述项(1)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(12)根据上述项(2)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(13)根据上述项(3)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(14)根据上述项(4)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(15)根据上述项(5)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(16)根据上述项(6)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(17)根据上述项(7)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(18)根据上述项(8)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(19)根据上述项(9)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(20)根据上述项(10)的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
(21)一种磁盘用润滑剂，该润滑剂是用根据上述项(1)的方法获得的。
(22)一种磁盘，该磁盘包含衬底，在其衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和润滑层，其中所述润滑层是用根据上述项(21)的润滑剂制成的。
(23)根据上述项(22)的磁盘，该磁盘被安装到通过加载卸载系统进行开始/停止操作的硬盘驱动器上。
(24)一种制造磁盘的方法，所述磁盘包含衬底，在其衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和润滑层，所述方法包括形成碳-基保护层作为所述保护层，并且随后用根据上述项(21)的润滑剂制造润滑层的步骤。
(25)根据上述项(24)的方法，其中所述磁盘适合安装到通过加载卸载系统进行开始/停止操作的硬盘驱动器上。
根据本发明，可以提供一种制造润滑剂的方法，该润滑剂提供适合于LUL系统并且含有润滑层的磁盘，所述润滑层即使在磁头只有12nm或以下的非常低的飞行高度的情况下，也能够抑制飞行静摩擦缺陷或者磁头表面上的污染物，并且提供一种用这种方法获得的润滑剂。
而且，还可以提供一种使用上述润滑剂获得的并且具有上述特征的磁盘，以及一种制造这种磁盘的方法。
图1显示了本发明中使用的分子蒸馏设备的一个实例；和图2是用于描述本发明的磁盘的示意性截面图。
具体实施例方式
首先描述制造磁盘用润滑剂的方法。
可应用于本发明的制造润滑剂的方法用于制造形成在磁盘表面上的润滑层的润滑剂。根据本发明，润滑剂是从含有含磷化合物的原料润滑剂，通过从原料润滑剂中除去含磷化合物而制造的。
可应用于本发明的含有含磷化合物的原料润滑剂没有特别限制，只要原料润滑剂中含有含磷化合物，并且可以用这种原料润滑剂形成磁盘润滑层即可。优选将含有作为端基的羟基的氟代聚醚化合物用作原料润滑剂。至于含有作为端基的羟基的氟代聚醚化合物，优选使用含有两个或更多羟基作为端基的氟代聚醚化合物，例如，具有分别由通式(I)和(II)表示的结构的化合物 通式中，m、n、a、b、c和d各自表示不小于1的整数。特别地，考虑到含磷化合物的包容能力(containability)，优选将本发明的方法应用于如通式(II)表示的一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚化合物。
含有作为端基的羟基的氟代聚醚化合物的重均分子量优选为2000-8000，更优选为3000-8000，还更优选为4000-8000，并且分子量分散度优选为1.25或更小，更优选为1.2或更小，还更优选为1.1或更小。不优选重均分子量小于2000是因为可能含有大量杂质。另一方面，不优选重均分子量大于8000，因为粘度增加而可能造成飞行静摩擦。不优选分子量分散度超过1.25，因为分子量分布变得过宽，并且含有低分子量和高分子量组分。通过如上所述地调节分子量分布，可以获得包含这样一种化合物的润滑剂，所述化合物具有提供适合于磁盘的润滑性能的氟代聚醚主链长度(主链的长度)。特别地，含有通式(II)表示的化合物的润滑剂趋向于含有低分子量化合物并且趋向于含有杂质，所述的低分子量化合物的末端羟基数量小于通式(II)化合物的末端羟基数量。但是，采用本发明的分子量分布，可以消除低分子量化合物和杂质，并且适当地表现出本发明的效果。
在由通式(I)和(II)表示的化合物中，m、n、a、b、c和d每个都是不小于1的整数，并且经过适当选择，使得化合物的重均分子量优选在2000到8000之间。
本发明中，对调节由通式(I)和(II)表示的化合物的分子量分布(重均分子量或分子量分散度)的方法没有特别限制，只要使用的是能够进行分子量分级的分子量纯化方法即可。但是，优选润滑剂包含通过使用超临界萃取和/或分子蒸馏的纯化方法获得的化合物。如果通过超临界萃取和/或分子蒸馏进行分子量分级，可以合适地获得包含具有上述分子量分布的化合物的润滑剂。
上述氟代聚醚化合物中含有的含磷化合物主要包括产生磷酸根离子(PO43-)的化合物。
本发明中，为了从含有含磷化合物的原料润滑剂中除去含磷化合物，优选使用使原料润滑剂和分子筛接触的方法。
所述分子筛是包含硅铝酸盐的结晶沸石，在晶体中含有缝状微孔，并且具有晶体结构和吸附特性可根据化学组成而变化的功能。
在原料润滑剂中含磷化合物被吸附并除去的情况下，含磷化合物中尺寸不大于分子筛有效孔径的分子或离子被分子筛吸附。另一方面，尺寸大于有效孔径的分子或离子不被分子筛吸附。本发明中使用的分子筛的有效孔径是根据所要吸附的含磷化合物中的分子或离子而适当选择的。通常，有效孔径优选在0.3到1.0nm范围之内。此处需要指出的是磷酸根离子(PO43-)的大小约0.48nm。
至于有效孔径在0.3到1.0nm范围之内的分子筛，可以使用例如3A型(有效孔径为0.3nm)，4A型(有效孔径为0.4nm)，5A型(有效孔径为0.5nm)和13X型(有效孔径为1.0nm)。符号A表示沸石A，而符号X表示沸石X。
对原料润滑剂和分子筛的接触方法没有特别限制。例如，可以使用如下方法。
首先，用合适的溶剂例如氟-基溶剂，将原料润滑剂稀释，制备出将要处理的含有润滑剂的溶液，该溶液的润滑剂浓度约为30-300g/L。优选要处理的溶液中所含的含磷化合物浓度落入10-300μg/g的范围内，特别是在15-150μg/g的范围内。如果要处理的溶液中所含的含磷化合物浓度高于300μg/g，优选对该溶液进行蒸馏或吸附，以将即将处理的溶液中所含的含磷化合物浓度调节到上述范围之内的水平。
接着，将分子筛加入到要处理的含有润滑剂的溶液中，使分子筛的含量为约10-300g/L，优选50-150g/L。在10-60℃范围内的温度下，将溶液搅拌0.1到5小时，进行使分子筛吸附包含在含磷化合物中的要被吸附的分子或离子的吸附处理，所述的分子或离子如磷酸根离子(PO43-)。此后，将吸附处理后的溶液使用膜过滤器等进行微量过滤，然后进行蒸馏。
如果上述纯化得到的含磷化合物的含量以磷酸根离子(PO43-)计为0.1μg/g或以下，则该溶液可以直接用作磁盘用润滑剂。但是，如果希望进一步降低含磷化合物的含量，或者如果上述纯化得到的含磷化合物的含量以磷酸根离子(PO43-)计大于0.1μg/g，则进一步进行分子蒸馏以将其含量减小到0.1μg/g或以下。因此，可以将以磷酸根离子(PO43-)计的含磷化合物的含量降低到所需的水平。
分子蒸馏是这样一种方法，其中将如上所述的经过分子筛纯化的润滑剂气化并蒸馏，使气化的润滑剂分子在其平均自由行程以内的距离处液化，即，使气化表面(蒸发表面)和液化表面(冷凝表面)之间的距离保持在润滑剂分子(气体)的平均自由行程以内。
上述分子蒸馏具有高蒸馏效率，因为气化的润滑剂分子由于分子碰撞而很少回到气化表面。因而，通过分子蒸馏，气化的润滑剂分子在平均自由行程之内的距离处液化而不与其他分子碰撞。因此，蒸馏可以在非平衡条件下朝液化表面方向进行(气化的润滑剂粒子超出平衡地向液化方向的条件)。
下面将要描述进行上述分子蒸馏的设备。
图1显示了分子蒸馏设备的结构。图中20表示的分子蒸馏设备包含进料瓶21，进料瓶外套式加热器22，磁耦合搅拌器23，搅拌器控制箱24，蒸馏主管25，蒸馏主管外套式加热器26，残液接收瓶27，蒸馏物接收瓶28，低沸点物质冷凝阱29，真空计30和抽气单元32。管道31连接到抽气单元32。所述设备作为一个整体受控制面板33控制。
将要进行分子蒸馏的润滑剂被供应到进料瓶21中。分子蒸馏不是必须在减压环境中进行的。但是，在磁盘用润滑剂含有高分子量组分的情况下，优选在预定的减压环境中进行分子蒸馏。如果不在减压环境中进行分子蒸馏，气化的润滑剂分子和其他分子碰撞的频率增加，从而阻止了在平均自由行程之内的距离处液化。
因此，在将润滑剂供应到进料瓶21之后，用抽气单元32将设备内部抽气到预定的减压程度。例如，减压程度优选为约1×10-2Pa到1×10-3Pa或者低于此范围的更高的真空度。减压程度是用真空计30监测的。润滑剂中所含的杂质气体等通过管道34流向抽气单元32，并且被部分收集在低沸点物质冷凝阱29中。如果需要，用进料瓶外套式加热器22加热进料瓶21中的润滑剂。
在将设备内部抽至预定的减压程度(真空度)后，将润滑剂从进料瓶21输送到蒸馏主管25。可以通过接在进料瓶21下端的旋塞35的打开程度控制从进料瓶21供应到蒸馏主管25中的润滑剂数量(进料量)。通常，1-30g/min的进料量是合适的。如果进料量太小，则蒸馏所需时间长。另一方面，如果进料量太大，蒸馏效率可能降低。
通过安置在圆柱形的蒸馏主管25周围的蒸馏主管外套式加热器26将流入蒸馏主管25的润滑剂加热到预定温度。此处，加热温度至少是使润滑剂气化的温度，并且根据润滑剂种类而不同。在含有氟代聚醚化合物作为主要组分的润滑剂的情况下，优选加热温度在100至200℃之间的范围内，特别是在160到200℃之间的范围内。可以通过控制外套式加热器26的温度来控制润滑剂的加热温度。如果将温度计安置在蒸馏主管25中，则可以测量蒸馏主管25中的润滑剂的实际加热温度。
磁耦合搅拌器23有一个刮片(wiper)，该刮片由例如氟树脂制成并且安置在蒸馏主管25的纵向方向上。在搅拌控制箱24的控制下，刮片在预定的方向上以20到100rpm的旋转速度旋转。通过刮片的旋转，润滑剂以薄膜形式沿着蒸馏主管25的壁表面展开，从而容易气化。气化的润滑剂和安置在蒸馏主管25中的冷却杆36接触而液化，并且收集在蒸馏物接收瓶28中。将冷却水从位于其下端的入口36a引入并从出水口36b排出。可以将收集在残液接收瓶27中的没有被气化的残液再供应到进料瓶21中，在通过蒸馏主管外套式加热器26改变加热温度后进行重复蒸馏。
图1所示的分子蒸馏设备只是一个纯粹的实例，用于分子蒸馏的设备不限于此。
本发明还提供一种用上述方法获得的磁盘用润滑剂，以及一种具有通过使用上述磁盘用润滑剂沉积的润滑层的磁盘。
在根据本发明的磁盘用润滑剂中，含磷化合物的含量以磷酸根离子(PO43-)计通常为0.1μg/g或以下，优选为0.05μg/g或以下。根据本发明的磁盘含有这样的润滑层，该润滑层即使在磁头只有12nm或以下的非常低的飞行高度的情况下，也能够抑制飞行静摩擦缺陷和磁头表面上的污染物，并且适合安装在通过LUL系统进行开始和停止操作的硬盘驱动器上。
而且，本发明还提供一种制造磁盘的方法，该方法用于制造包含衬底的磁盘，在其衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和润滑层，并且该方法包括沉积碳-基保护层作为所述保护层，然后沉积上述磁盘用润滑剂作为润滑层的步骤。
本发明中，润滑层是使用磁盘用润滑剂作为润滑剂沉积的，所述磁盘用润滑剂是从含有含磷化合物的原料润滑剂，通过从原料润滑剂中除去含磷化合物而制造的。优选使用这样的润滑剂，其中含磷化合物的含量以磷酸根离子(PO43-)计通常为0.1μg/g或以下，优选为0.05μg/g或以下，并且该润滑剂包含含有两个或更多羟基作为端基的氟代聚醚化合物，特别是一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚化合物。
本发明中，对沉积润滑剂层的方法没有特别限制。例如，可以使用浸涂，旋涂，喷淋和蒸汽涂布法。本发明中，在使用通过将润滑剂分散或溶解在溶剂中获得的溶液来沉积润滑层的情况下，适当选择溶剂以适当溶解润滑剂。如果润滑剂是上述的氟代聚醚化合物，则氟-基溶剂是优选的，因为所述润滑剂被适当地分散和溶解。至于氟-基溶剂，适合使用由Dupont-Mitsui Fluorochemical制造的VertrelTMXF或者3M制造的HFE7100。
本发明中，优选润滑层的厚度在0.5至1.8nm之间的范围内，特别是在0.7至1.5nm之间的范围内。不优选厚度小于0.5nm，因为润滑层的润滑性能下降。也不优选超过1.8nm的厚度，因为润滑层上部区域和保护层的粘合强度可能部分变弱。
如果需要，润滑层可以适当地含有选自作为用于磁盘润滑层的添加剂而公知的各种添加剂的一种或多种添加剂，例如用于氟代聚醚-基润滑剂的变质抑制剂，只要所用添加剂不削弱本发明的目的即可。
本发明中，优选在沉积润滑层后对磁盘进行加热处理。这是因为加热处理改善了润滑层和保护层之间的接触并提高了粘合强度。加热处理的温度优选在100至180℃之间的范围内。不优选加热处理温度低于100℃，因为此时层之间的接触不足。另一方面，也不优选加热温度高于180℃，因为润滑剂可能被热分解。加热处理时间优选在30到120分钟之间。
本发明中，优选保护层是碳-基保护层。碳-基保护层是合适的，因为这种层和含有羟基的末端官能团亲和力高，因而提高了润滑层和保护层的粘合力。至于碳-基保护层，优选氢化的碳保护层、氮化碳保护层、氢化的氮化碳保护层等。优选保护层的厚度在3到8nm之间。如果厚度小于3nm，作为保护层的功能不足，所以可能产生磁头碰撞缺陷。考虑到S/N的提高，也不优选大于8nm的厚度，因为磁层和磁头之间的距离过长。优选用等离子体CVD法沉积保护层。
本发明中，优选使用玻璃衬底作为衬底。玻璃衬底具有优异的平整度和光滑度，因此对于记录密度的提高而言是适合的。至于玻璃衬底，优选硅铝酸盐玻璃衬底。
本发明中，优选衬底的主表面具有如下表面粗糙度Rmax为6nm或以下，且Ra为0.6nm或以下。有了这样的平坦而光滑的衬底，可以将磁头的飞行高度降低到12nm或以下，但是存在由于表面非常平坦和光滑而润滑层容易移动的问题。然而，本发明能够抑制润滑层的移动，因此非常有利。此处提及的Rmax和Ra基于JIS(日本工业标准)B0601的定义，并且也公开于美国专利US 6544893中。
本发明中，对磁层没有特别限制。磁层可以是用于平面内记录系统的记录层，也可以是用于垂直记录系统的记录层。CoPt-基磁层是合适的，因为使用这种层获得高抗磁力和高复制输出。
本发明的磁盘中，如果需要，可以在衬底和磁层之间形成底层。而且，可以在底层和衬底之间形成籽晶层(seed layer)。至于底层，可以使用Cr层，Cr-基合金层，例如CrMo、CrW、CrV和CrTi，等。至于籽晶层，可以使用NiAl合金层，AlRu合金层等。
实施例下面将结合具体实施例对本发明作更详细的描述。应当指出的是本发明不限于这些实施例。
磁盘的性能是用如下方法评估的(1)LUL耐久性试验使用以5400rpm旋转的2.5英寸(65mm)磁盘设备和飞行高度为12nm的磁头进行LUL试验。磁头以NPAB浮动块(slider)(负压空气轴承浮动块)作为浮动块，并且以GMR(巨磁阻)装置作为复制装置。屏蔽部分由NiFe合金制成。将磁盘安装到磁盘设备上，并用磁头进行LUL操作。以这种方式测量没有问题地进行LUL操作的次数。
在LUL耐久性试验后，用肉眼和光学显微镜观察磁盘表面和磁头表面，以证实是否存在异常情况，例如损伤或污染。在LUL试验中，要求忍耐或承受400,000次或以上的LUL操作而没有任何问题，更优选LUL操作次数为600,000或以上。在HDD(硬盘驱动器)的标准工作环境中，600,000次LUL操作通常需要使用约10年。
(2)飞行静摩擦试验对于100个磁盘，使用飞行高度为6nm的滑翔头(glide head)进行滑翔试验，以检查是否产生飞行静摩擦。在出现飞行静摩擦时，滑翔头的飞行位置突然变得异常。因此，通过监测接在滑翔头上的压电装置的信号，可以监测飞行静摩擦的出现。
为了分析润滑剂中的磷酸根离子，使用抑制性离子色谱法(suppressedion chromatography)。将1g润滑剂萃取到水中并进行浓度测量。至于洗脱液，使用Na2CO3和NaHCO3的混合溶液。至于分离柱，使用Dionex制造的“AS12A”。为了检测离子，使用具有高灵敏度和高速响应的电导率检测器。
实施例1(1)制造磁盘用润滑剂(a)第一纯化步骤使用由Solvay Solexis制造的润滑剂“Fomblin Z-tetraolTM”(商品名)作为原料润滑剂。经过离子色谱证实原料润滑剂含有含磷物质，含磷物质浓度以磷酸根离子(PO43-)计为0.47μg/g。
将原料润滑剂分散和溶解在Dupont-Mitsui Fluorochemical制造的溶剂“VertrelTMXP”(商品名)中，使其浓度等于100g/L。如此制备原料溶液。
接着，向1L原料溶液中加入100g“Molecular Sieve 5A 1/16”(商品名)(由Kanto Chemical制造，并且具有0.5nm的有效孔径)。其后，在不减压条件下，用旋转蒸发仪将溶液在25℃下搅拌1小时。如此进行纯化以除去原料润滑剂中含有的杂质(含磷物质)。
然后，将如上所述纯化的溶液用孔径为0.45μm的膜过滤器过滤以除去分子筛。其后，用孔径为0.1μm的另一膜过滤器过滤该溶液，进行微量过滤。如此将分子筛和粒子从溶液中彻底除去。
其后，使用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，从溶液中分离出溶剂。从而制造出纯化的润滑剂。
(b)第二纯化步骤将通过第一纯化步骤(a)获得的纯化润滑剂供应到分子蒸馏设备的进料瓶中。通过抽气单元，将分子蒸馏设备内部减压到1×10-3Pa。将蒸馏主管外套式加热器设置在200℃。通过利用分子蒸馏设备中的减压环境，将进料瓶中的润滑剂中所含的杂质气体等排出。
然后，将润滑剂以恒定速度从进料瓶供应到蒸馏主管。在此场合下，在预定的旋转速度下驱动刮片。通过进行如上所述的分子蒸馏，以200℃下蒸馏物馏分形式制造出磁盘用润滑剂。
根据离子色谱结果，磁盘用润滑剂含有以磷酸根离子(PO43-)计浓度为0.01μg/g的含磷物质。
(2)磁盘的制造参考图2，通过在Ar气气氛中进行DC磁控管溅射在玻璃衬底1上相继沉积籽晶层2a、底层2b和磁层3。籽晶层2a和底层2b构成金属层2。籽晶层2a起到促进晶粒最小化的作用。在本实施例中，使用AlRu合金作为籽晶层2a。底层2b起到促进磁层3磁定向的作用。在本实施例中，使用CrW合金作为底层2b。磁层3是包含铁磁性材料的磁记录层。本实施例中，使用CoCrPtB合金作为磁层3。随后，使用乙炔气作为材料气体，通过等离子体CVD(化学气相沉积法)在磁层3上沉积碳-基保护层作为保护层4。如此沉积的碳-基保护层是无定形的氢化的碳保护层。保护层4的厚度为5nm。
接着，制备溶液，其中将上述步骤(1)中制造的磁盘用润滑剂分散和溶解在DuPont-Mitsui Fluorochemical制造的氟-基溶剂VertrelTMXP中，使其浓度为0.02质量％。
使用上述溶液作为涂布溶液，将顶部沉积有保护层4的磁盘浸渍其中。如此，通过浸渍将润滑层5涂覆和沉积。润滑层5的厚度为1nm。然后，在真空炉中将磁盘在130℃下加热处理90分钟。从而制造出2.5英寸(65mm)的磁盘。
(3)磁盘测试对如上步骤(2)中制造的磁盘进行LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验。
作为LUL耐久性试验结果，磁盘耐受了900,000次LUL操作而没有问题。在LUL耐久性试验后，用肉眼观察磁盘表面。结果，没有观察到异常情况，例如损伤或污染。而且，也没有观察到润滑剂的粘附或腐蚀。因此，磁盘具有优异的表面状态。
作为飞行静摩擦试验的结果，没有产生飞行静摩擦。试验的通过率是100％。
在LUL耐久性试验后，用如下方式测量粘附在磁头上的污染物数量。其数量为0.66点。
粘附在磁头上的污染物数量的测量粘附在磁头上的污染物是在耐久性试验后，通过用光学显微镜和电子显微镜观察磁头的NPAB滑翔头部分和复制装置部分而测量的。例如，如果润滑剂等从磁盘移动到磁头，则将观察到的润滑剂等作为污染物。观察到的磁头腐蚀也作为污染物。
污染物的数量是用如下方式估计的。预先确定一个参考污染物数量作为参考点(点值为1.00)。相对于该参考点估计污染物的数量。根据本发明发明人的经验，发现污染物数量超过1.00容易产生硬盘驱动故障。
表1显示了LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验的结果。
实施例2采用类似于实施例1的方式制造2.5英寸(65mm)磁盘，不同之处在于“Molecular Sieve 5A 1/16”被“Molecular Sieve 4A 1/16”(商品名)所代替，Molecular Sieve 4A 1/16是由Kanto Chemical制造的，有效孔径为0.4nm。
对磁盘进行LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验。
作为LUL耐久性试验结果，磁盘耐受了900,000次LUL操作而没有问题。在LUL耐久性试验后，用肉眼观察磁盘表面。结果，没有观察到异常情况，例如损伤或污染。而且，也没有观察到润滑剂的粘附或腐蚀。因此，磁盘具有优异的表面状态。
作为飞行静摩擦试验的结果，没有产生飞行静摩擦。试验的通过率是100％。
LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验的结果显示于表1中。
实施例3采用类似于实施例1的方式制造磁盘用润滑剂，不同之处在于通过使用“Molecular Sieve 5A 1/16”进行纯化，而没有进行分子蒸馏。而且制造2.5英寸(65mm)磁盘。
根据离子色谱结果，磁盘用润滑剂含有以磷酸根离子(PO43-)计浓度为0.04μg/g的含磷物质。
对磁盘进行LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验。
作为LUL耐久性试验结果，磁盘耐受了700,000次LUL操作而没有问题。在LUL耐久性试验后，用肉眼观察磁盘表面。结果，没有观察到异常情况，例如损伤或污染。而且，也没有观察到润滑剂的粘附或腐蚀。因此，磁盘具有优异的表面状态。
作为飞行静摩擦试验的结果，没有产生飞行静摩擦。试验的通过率是100％。
在LUL耐久性试验后，采用类似于实施例1的方式，测量粘附到磁头上的污染物数量。结果污染物数量为0.60点。
LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验的结果显示于表1中。
比较例1采用类似于实施例1的方式制造2.5英寸(65mm)磁盘，不同之处在于直接使用“Fomblin Z-tctraolTM”(如上所述)作为磁盘用润滑剂。
对磁盘进行LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验。
作为LUL耐久性试验结果，在LUL操作300,000次后出现问题。在磁盘表面和磁头表面上，观察到磁头碰撞损伤。作为飞行静摩擦的结果，发生碰撞，试验的通过率为50％。
在LUL耐久性试验后，采用类似于实施例1的方式，测量粘附到磁头上的污染物数量。结果污染物数量为4.00点。用XPS(X射线光电子能谱)分析粘附到磁头上的污染物。结果，检测到磷元素的存在。
LUL耐久性试验和飞行静摩擦试验的结果显示于表1中。
表1
参考实施例1采用类似于实施例1的方式制造2.5英寸(65mm)磁盘，不同之处在于对作为原料润滑剂的“Fomblin Z-tetraolTM”只进行分子蒸馏。
根据离子色谱结果，磁盘用润滑剂含有以磷酸根离子(PO43-)计浓度为0.20μg/g的含磷物质。
用本发明方法获得的磁盘用润滑剂可以提供适合于LUL系统并且含有润滑层的磁盘，所述润滑层即使在磁头只有12nm或以下的非常低的飞行高度的情况下，也能够抑制飞行静摩擦缺陷或者磁头表面上的污染物。
至此，尽管本发明结合其优选实施方案和具体实施例进行了公开，但是对于本领域技术人员而言，可以容易以各种其他方式将本发明投入实践。
权利要求
1.一种制造用于包含润滑层的磁盘的润滑剂的方法，所述润滑剂用于从所述润滑剂制造所述润滑层，所述方法包括从包含含磷化合物的原料润滑剂中除去所述含磷化合物以制造所述润滑剂的去除步骤。
2.根据权利要求1的方法，其中所述去除步骤制造出包含含量以磷酸根离子(PO43-)计为0.01μg/g或更小的含磷化合物的所述润滑剂。
3.根据权利要求1的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
4.根据权利要求3的方法，其中所述分子筛是有效孔径为0.3到1.0nm的结晶沸石。
5.根据权利要求3的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
6.根据权利要求4的方法，其中所述去除步骤用于通过使所述原料润滑剂和分子筛接触，并且随后对所述原料润滑剂进行分子蒸馏，从所述原料润滑剂中除去所述含磷化合物。
7.根据权利要求1的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
8.根据权利要求2的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
9.根据权利要求3的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
10.根据权利要求4的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
11.根据权利要求5的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
12.根据权利要求6的方法，其中所述原料润滑剂还包含一个分子中含有4个羟基的氟代聚醚。
13.一种磁盘用润滑剂，该润滑剂是用根据权利要求1的方法获得的。
14.一种磁盘，该磁盘包含衬底，在其衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和润滑层，其中所述润滑层是用根据权利要求13的润滑剂制成的。
15.根据权利要求14的磁盘，该磁盘被安装到通过加载卸载系统进行开始/停止操作的硬盘驱动器上。
16.一种制造磁盘的方法，所述磁盘包含衬底，在其衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和润滑层，所述方法包括形成碳-基保护层作为所述保护层，并且随后用根据权利要求13的润滑剂制造润滑层的步骤。
17.根据权利要求16的方法，其中所述磁盘适合安装到通过加载卸载系统进行开始/停止操作的硬盘驱动器上。
全文摘要
本发明涉及制造一种润滑剂，该润滑剂用于从润滑剂制造包含于磁盘中的润滑层，从包含含磷化合物的原料润滑剂中除去含磷化合物以制造所述润滑剂。所述磁盘包含衬底，在衬底上相继形成至少一层磁层、保护层和使用所述润滑剂形成的润滑层。
文档编号G11B5/725GK1754952SQ20051010754
公开日2006年4月5日 申请日期2005年9月27日 优先权日2004年9月27日
发明者原好太, 下川贡一, 铃木宏太 申请人:Hoya株式会社