专利名称：一种烧结高截止频率超高磁导率锰锌铁氧体的方法
技术领域：
本发明涉及锰锌铁氧体及其制造方法，它尤其适合于用作宽频带 传输变压器和共模滤波器的具有高截止频率超高磁导率锰锌铁氧体 的制造。
技术背景为了使脉冲变压器的尺寸减小、通讯速度提高，要求铁氧体磁芯在10KHz的低频亦表出超高磁导率。这样，即使在线圈匝数降低时也 使输出脉冲的上沿锐化并且降低工作衰减，确保准确的数字通讯。对 于共模滤波器而言，为了实现高于工作频率(80KHz以下)波形成份 的全部吸收，也需要有高截止频率、超高磁导率的锰锌铁氧体。这两 类电子器件的市场需求量极大。国际上均用高纯原料制成，成本高。 因此，急需一种新的高截止频率超高磁导率锰锌铁氧体制造工艺，利 用国内普通原料即可实现工业化批量生产。 发明内容本发明的目的在于提供一种新的锰锌铁氧体制造工艺，立足于国 内普通原料(如纯度99.0 99.3%的氧化铁)配制、烧结，并能提供 在宽频带、特别在10KHz的低频区表现出高磁导率，且在80 100KHz 表现吸波状态(截止频率点)的锰锌铁氧体。本发明是这样实现的在烧结升温过程或保温过程中，用氧含量》21%的空气与氧气混
合气体置换炉内氧含量〈1796并含有Cl2、 S03等有害气体的气氛。其具 体方法如下作为置换用空气或高氧含量混合气体被负压吸入或用空气压縮 机压入烧结炉内，均匀置换含有有害气体的气氛，直至炉内正压范围 +0. 00 0. 07Mpa;控制炉内空间内单位质量磁芯所对应的氧含量体积百分数为 18 40%之间的定值，氧含量越高，磁导率将越高。对不同的原料有 不同的氧含量特定值。上述气体置换和单位质量磁芯氧含量控制操作在1050 1400°C 升温烧结过程中和保温过程结束前2小时内的任意一段时间或全部 时间进行。按本发明工艺用普通原料制成的锰锌铁氧体在1 30KHz范围内 具有至少18000的初始磁导率；而且优选的本发明制造的锰锌铁氧体 在10KHz处具有至少20000的初始磁导率。本发明的锰锌铁氧体烧结方法，还可用于锰锌功率铁氧体烧结， 以提高其电磁性能。由于普通铁氧体原料中的有害杂质对晶体生长产生不良影响，造 成晶粒尺寸大而不均匀，导致铁氧体磁芯的截止频率低而影响宽频 带，降低了共模滤波器的有效率工作频率范围。本发明的工艺方法无 需改变原料质量和配方，也不使用额外的添加剂，即可控制不纯原料 烧成中晶粒尺寸疯长，有效控制晶粒尺寸均匀性，排除异常大结晶， 最终制成宽频带的脉冲变压器和共模滤波器用磁芯。
本发明对不同原料纯度制成铁氧体磁芯生胚有约定值，即磁芯质量与炉子空间体积为定值V/100,控制氧含量为18 40%之间的定值， 压力在+0. 00 0. 07MPa,最高保温温度1355 1400°C。具体操作时 可参考如下工艺规律(1) 纯度与操作区氧含量成反比；(2) 操作区温度取决于有害杂质的挥发温度(例如S03在98(TC 挥发)；(3) 操作区与晶粒尺寸均匀性有关；(4) 压力与成品磁芯的减落有关。国内用共沉淀法制成并烧结的锰锌铁氧体在25°C 10KHz/lKHz 下达到15000的初始磁导率，但截止频率(u pl/2 u ,)仅有20KHz。 本发明的锰锌铁氧体在25°C 10KHz/lKHz下已达到15000、 18000的 初始磁导率，但截止频率("f二l/2 " i)可达到80 薩Hz、 50KHz。本发明的方法对氮气保护隧道炉、真空炉以及罩式炉均可适用， 即本发明在周期式烧结和连续式烧结过程中均有效。与已有技术相比，本发明降低了铁氧体原料成本，制造的铁氧体 同样可以用于通信宽频带脉冲变压器和共模滤波器中，可降低高于工 作频率的高次谐波。
具体实施方式
本发明实施的锰锌铁氧体生坯是按高磁导率材料配方范围配比 的。原料是氧化铁50-56mol%、氧化锰22-39mol%、氧化锌20-25mol%，其余为掺杂。
工艺为配料一振磨一预烧一振磨一砂磨一造粒一成型一烧结制 成，在烧结过程中实施本发明方法。实例一，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化铁中含氯离子 和硫酸根离子)，压制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁环生坯， 装入烧成容器，放入真空烧结炉内，生坯体积(或质量)与真空烧结 炉容积之比为V/100，升温到1050 125(TC时，抽出炉内混合气体， 吸入和压入氧含量高的混合气体，置换气氛后氧含量达28%，炉内压 力达到+0.04MPa，最高烧结温度1360°C，保温时间5小时，烧成产 品性能h》15000，截止频率大于80kHz。实例二，用配制好的R18KHF成品粉料(原料氧化铁中含氯离子 和硫酸根离子)，压制成H18X 7. 3 X 5、 H21 X 13 X 6或其他磁环生坯， 装入烧成容器，放入真空烧结炉内，生坯体积(或质量)与真空烧结 炉容积之比为V/100，升温到1050 125(TC时，抽出炉内混合气体， 吸入和压入氧含量高的混合气体，置换气氛后氧含量达30%，炉内压 力达到+0.05MPa，最高烧结温度136CTC，保温时间5小时，烧成产 品性能h》18000，截止频率大于50kHz。实例三，用配制好的R22KHF成品粉料(原料氧化铁中含氯离子 和硫酸根离子)，压制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁环生坯， 装入烧成容器，放入真空烧结炉内，生坯体积(或质量)与真空烧结 炉容积之比为V/100，升温到1050 136(TC时，抽出炉内混合气体， 吸入和压入氧含量高的混合气体，置换气氛后氧含量达30%，炉内压 力达到+0.06MPa，最高烧结温度1360°C，保温时间5小时，烧成产 品性能h》20000，截止频率大于50kHz。实例四，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化铁中含氯离子 和硫酸根离子)，压制成EE25、 FT20或其他磁环生坯，装入烧成容器， 放入真空烧结炉内，生坯体积(或质量)与真空烧结炉容积之比为 V/100，升温到1050 125(TC时，抽出炉内混合气体，吸入和压入氧 含量高的混合气体，置换气氛后氧含量达30%，炉内压力达到 +0.04MPa，最高烧结温度1370°C，保温时间5小时，烧成产品性能h 》15000，截止频率大于80kHz。实例五，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化铁中含氯离子 和硫酸根离子)，压制成EE25、 FT20或其他磁环生坯，装入烧成容器， 放入隧道烧结炉内，生坯体积(或质量)与隧道烧结炉容积之比为 V/100，升温到1050 137(TC时，抽出炉内混合气体，压入氧含量高 的混合气体，置换气氛后氧含量达28%，炉内压力达到+0.04MPa，最 高烧结温度137(TC，保温时间5小时，烧成产品性能h》15000，截 止频率大于80kHz 。实例六，用配制好的R2K5成品粉料(原料氧化铁中含氯离子和 硫酸根离子)，压制成H10X6X5或其他磁环生坯，装入烧成容器， 放入隧道烧结炉内，生坯体积(或质量)与隧道烧结炉容积之比为 V/100，升温到1050 133(TC时，抽出炉内混合气体，压入氧含量高 的混合气体，置换气氛后氧含量达28%,炉内压力达到+0.03MPa，最 高烧结温度1330。C，保温时间4小时，烧成产品性能^》2800。比 通常功率铁氧体最高烧结温度137(TC低4(TC，节约大量电能。
在升温过程中经过正常的水分挥发脱胶过程，在温度达到1050r时起，到保温温度(高导材料1355 140(TC，功率类材料(1200 1370°C) 2小时范围内操作本发明方法。采用本发明方法的高导锰锌铁氧体磁芯其性能已达到日本TDK H5D和TDK H5E和西门子T46、 T56同类材料的性能技术指标。从而 用国内普通原料制成的高导铁氧体磁芯可以批量运用于宽频带脉冲 变压器和共模滤波器中。
权利要求
1、 一种烧结高截止频率超高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于用氧含量大于等于21%的空气与氧气混合气体置换烧结升温过程或保温过程中的炉内 气体作为置换用空气或高氧含量混合气体被负压吸入或用空气压縮机压入炉 内，均匀置换含有有害气体的气氛，直至炉内正压范围+0.00 0.07MPa;控制炉内空间内单位质量磁芯所对应的氧含量体积百分数为18 40%之间 的定值，氧含量越高，磁导率将越高。
2、 如权利要求1所述的超高磁导率锰锌铁氧体烧结方法，其特征在于置 换方法和单位质量磁芯氧含量操作在1050 140(TC升温烧结过程中和保温过程 结束前2小时内的任意一段时间或全部时间进行。
3、 如权利要求l、 2方法制造的锰锌铁氧体，其在l 30KHz范围内具有至 少18000的初始磁导率。
4、 如权利要求1、 2所述的锰锌铁氧体烧结方法，还可用于锰锌功率铁氧 体烧结，以提高其电磁性能。
全文摘要
本发明涉及一种烧结高截止频率超高磁导率锰锌铁氧体的方法。它是用氧含量大于等于21％的空气与氧气混合气体均匀置换烧结升温过程或保温过程中的炉内有害气体，气体置换方法采负压吸入或用空气压缩机压入；同时控制炉内空间内单位质量磁芯所对应的氧含量体积百分数为18～40％之间的定值。本发明方法解决了普通原材料配制的高导材料中酸根离子去除问题，实现了在高压下可以降温烧结并控制晶粒尺寸均匀。本发明工艺适合工业化批量生产，其生产成本低、工艺稳定，产品具有高截止频率超高磁导率的优点。产品初始磁导率已达18000以上，截止频率已达50KHz以上，为共模滤波和宽带通信的批量应用提供了有利条件。
文档编号H01F1/032GK101121547SQ20061002980
公开日2008年2月13日 申请日期2006年8月8日 优先权日2006年8月8日
发明者栋 须 申请人:上海依林磁业有限公司