专利名称：软磁材料专用纳米铁粉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米级金属粉体，具体为一种软磁材料专用纳米铁粉。
背景技术：
软磁材料的发展经历了晶态、非晶态、纳米微晶态的历程。纳米做晶态金属软磁材料具有十分优异的性能，高磁导率，低损耗、高饱和磁化强度，已应用于宇航工业、国防建设、微型电子工业、开关电源、变压器。传感器等，可实现器件小型化、轻型化、高频化以及多功能化，近年来发展十分迅速。磁电子纳米结构器件是20世纪末最具有影响力的重大成果。除巨磁电阻效应读出磁头、MRAM、磁传感器外，全金属晶体管等新型器件的研究正方兴未艾。磁电子学已成为一门颇受青睐的新学科。目前市场上“软磁材料”存在的问题主要有，常规磁性材料的磁相关的特征物理长度是处于微米量级或者是亚微米量级，所以，记录密度小、存储量低、储存信号失真大、储存信号寿命短、磁导率偏低，损耗大、饱和磁化强度不理想等缺陷，已经严重影响了电子工业、国防建设和高科技的发展。
专利申请号为2006100481685公开了一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，该专利申请记载了一种全新的零界颗粒切割金属纳米粉体材料工艺，以铁粉为例，步骤包括，将铁粉置于-5℃～+20℃的零界加工温度状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000～6000次，然后对切割后的铁粉颗粒4000～6000转/分钟的高频研磨，再进行物理还原，表面处理，即可得到产品，最后分级分选。利用高频切割机具能够加工出不同纳米级别的铁粉，利用该方法生产出的特定颗粒直径的铁粉具有以往技术生产出的材料不同的优异特性，该工艺生产出的各个不同级别的纳米铁粉特性有着明显的区别，经过分级筛选和配比后可广泛用于不同行业或领域。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的常规磁性材料记录密度小、存储量低、储存信号失真大、储存信号寿命短、磁导率偏低，损耗大、饱和磁化强度不理想等问题而提供了一种软磁材料专用纳米铁粉。
本发明是由以下技术方案实现的，一种软磁材料专用纳米铁粉，是由以下方法制得，在-5℃～-25℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4000次～5000次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出(10μm为例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm～3nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入3％～20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm～12nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到50℃～510℃之间，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟～45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm～3nm的防氧化保护层。
在上述方案的基础上，一种软磁材料专用纳米铁粉，是由以下方法制得，在-10℃～-15℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4500次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入3％～20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到50℃-450℃之间，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在37分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm的防氧化保护层。
(国外一般用环氧树脂进行包覆)将纳米尺寸的铁磁性微粉(纳米颗粒)分散于绝缘性非磁性膜或膜表面的薄膜，作为新型传感器和存储器软磁材料正受到普遍关注。为获得磁特性(软磁性，硬磁性)优异的使用效果，就必须对于构成薄膜的磁性纳米颗粒的粒径和粒间距离以及颗粒结晶方位等加以严格控制。本发明选择非晶态Al2O3作为绝缘相，获得了磁特性优良的Fe系纳米粉。并且，要相当好地控制Fe纳米颗粒的粒径和颗粒间距离。本发明技术优势纳米磁性材料的特性不同于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。本发明技术优势如下1、提高了磁记录密度和，磁记录介质中的磁性颗粒已经达到纳米尺度，磁粉的尺寸约80nm，铁氧体磁粉的尺寸约40nm，进一步发展的方向是所谓″量子磁盘″，利用磁纳米线的存储特性，记录密度预计可达400Gb/in2，相当于每平方英寸可存储20万部红楼梦，由超顺磁性所决定的极限磁记录密度理论值约为6000Gb/in2。近年来，磁盘记录密度突飞猛进，现已超过10Gb/in2，其中最主要的原因是应用了巨磁电阻效应读出磁头，而巨磁电阻效应是基于电子在磁性纳米结构中与自旋相关的输运特性。
2、Fe纳米做晶体金属软磁材料具有十分优异的性能，高磁导率，低损耗、高饱和磁化强度。
3、我公司产品经过“日本米泽电线”和美、英、俄、韩等国产品相比较，记录密度、存储量、储存信号保真度、储存信号寿命、磁导率，磁损耗、饱和磁化强度等已经达到和部分超过国外同类产品。
具体实施例方式
实施例1一种软磁材料专用纳米铁粉，是由以下方法制得，在-5℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟5000次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出(10μm为例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入3％(v/v)的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到50℃，按4∶6体积比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm的防氧化保护层。在切割加工的过程中使用了高频切割机、电子分裂机、提纯炉、氮气发生器、旋风分级机、抛光机、高频研磨机等设备。
实施例2一种软磁材料专用纳米铁粉，是由以下方法制得，在-25℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4000次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出(10μm为例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为3nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为12nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到510℃，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为3nm的防氧化保护层。
实施例3一种软磁材料专用纳米铁粉，是由以下方法制得，在-20℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4500次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出(10μm为例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入10％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为10nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到350℃，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在37分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm的防氧化保护层。
实施例4在-15℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4500次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入15％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到450℃，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在37分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm的防氧化保护层。
权利要求
1.一种软磁材料专用纳米铁粉，其特征是由以下方法制得，在-10℃～-25℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4000次～5000次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm～3nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入3％～20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm～12nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到50℃～510℃之间，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟～45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm～3nm的防氧化保护层。
2.根据权利要求1所述的软磁材料专用纳米铁粉，其特征是由以下方法制得，在-10℃～-15℃的情况下，高频切割次数设定在每分钟4500次的情况下对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm的防氧化包覆，具体包覆办法是在加工的同时要加入3％～20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为8nm的氧化层，在高温隧道炉中，将温度调整到50℃-450℃之间，按4∶6比例注入露点≤6～10的惰性气体N和He，注入时间控制在37分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中，这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为2nm的防氧化保护层。
全文摘要
本发明涉及一种纳米级金属粉体，具体为一种软磁材料专用纳米铁粉。解决了现有技术中存在的常规磁性材料记录密度小、存储量低、储存信号失真大、储存信号寿命短、磁导率偏低，损耗大、饱和磁化强度不理想等问题。在－10℃～－25℃的情况下，对铁粉颗粒进行高速切割生产纳米铁粉，分选出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的颗粒分布较为集中的粉体材料，而后对铁粉颗粒进行厚度为2nm～3nm的防氧化包覆。本发明所述产品的记录密度、存储量、储存信号保真度、储存信号寿命、磁导率，磁损耗、饱和磁化强度等已经达到和部分超过国外同类产品。
文档编号H01F1/12GK1986118SQ20061016204
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月11日 优先权日2006年12月11日
发明者王惠民 申请人:王惠民