专利名称：一种磁场温压成形工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于材料制备技术领域，特别是提供了一种磁场温压成形工艺，适用于制备具有磁各向异性特征、高性能磁性材料，如粘结稀土超磁致伸缩材料和粘结稀土永磁材料。
背景技术：
压制成形是粉末冶金技术中最为普遍的成形方法。其目的是得到一定形状和尺寸的压坯，并使其具有一定的密度和强度。由于此成形过程中只有压力场作用，因而只适用于制造各向同性的材料，并且压制过程中粉末与粉末、粉末与模壁之间存在较大摩擦力使得压坯的密度和强度分布的不均匀，粉末压制硬化难以消除等因素，导致压坯密度提高困难。为进一步提高压坯密度，通常采用冷等静压或热等静压，导致生产成本高。
磁场成形是在普通模压的基础上加上一个取向磁场，用于具有磁各向异性粉末冶金材料取向成形，特别是稀土永磁材料的成形。有关磁场成形的文献很多，如住友特殊金属株式会社在2001年7月11日公布了专利稀土合金粉末的压型体制造方法、成形装置及稀土磁铁(CN00129884.4)，采用边外加磁场取向边对稀土合金粉末施加压力的取向压缩工序，在第N级获得具有一定取向度的压坯。磁场成形过程由于粉末取向转动阻力大，粉末与粉末、粉末与模壁之间的摩擦力，粉末硬化等因素，导致压坯的密度、取向度不理想。采用冷等静压可以使压坯密度得到一定提高，但会进一度导致压坯取向度恶化，影响材料的性能。
为提高粉末压坯密度，美国Hoeganaes公司在1994年的国际粉末冶金和颗粒材料会议(PM TEC94)上公布了温压成形工艺，它是在传统模压工艺基础上发展起来的制造高密度、高性能粉末冶金零部件的低成本新工艺。温压成形工艺就是采用特制的粉末加温、粉末输送和模具加热系统，将加有特殊润滑剂的预合金粉末和模具等加热至80～150℃，同时为保证良好的粉末流动性和粉末充填行为，将温度波动范围控制在±2.5℃以内，然后按传统粉末压制工艺进行压制。它可在一次压制、烧结的条件下使粉末冶金零件的密度及相关性能得到较大提高，为粉末冶金零件在性能与成本之间找到了一个最佳的结合点，被认为是进入90年代以来粉末冶金生产技术方面最为重要的一项技术进步。
对于具有磁各向异性粉末冶金磁性材料，提高压坯密度和取向度是改善材料性能的关键。本发明将磁场成形工艺和温压成形工艺有机结合，将压力场、温度场和磁场共同引入磁性材料成形过程，提高压坯的密度和取向度，从而达到低成本提高材料性能的目的。本发明适用于制备高性能的各向异性的粘结磁体，如高性能粘结稀土超磁致伸缩材料和性粘结稀土永磁材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁场温压成形新工艺，将磁场成形和温压成形有机地结合，是制备具有磁各向异性特征、高性能磁性材料的低成本工艺，特别适用于粘结稀土超磁致伸缩材料和粘结稀土永磁材料本发明的工艺过程包括下述步骤1、在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm-550.0μm的稀土超磁致伸缩材料粉末或40.0μm-240.0μm的钕铁硼永磁材料粉末或40.0μm-200.0μm的钐钴永磁材料粉末；2、磁性材料粉末与粘结剂、偶联剂、润滑剂并按比例均匀混合；3、将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa-900MPa，取向磁场为1.5T-2.5T，成形温度为80℃-180℃(稀土超磁致伸缩材料)或为80℃-280℃(钕铁硼永磁材料)或为80℃-350℃(钐钴永磁材料)；4、经固化后粘结稀土超磁致伸缩材料的相对密度为70.0％-88.0％、磁致伸缩系数λ为600ppm-1200ppm；经固化后粘结钕铁硼永磁材料的相对密度为65.0％-85.0％、最大磁能积(BH)max达96.0kJ/m3-155.0kJ/m3，剩磁Br达0.70T-0.95T；经固化后粘结钐钴永磁材料的相对密度为65.0％-90.0％、最大磁能积(BH)max达68.0kJ/m3-120.0kJ/m3，剩磁Br达0.65T-0.85T。
本发明所述的磁性材料粉末为稀土超磁致伸缩材料粉末、钕铁硼永磁材料粉末或钐钴永磁材料粉末。所述的粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、尼龙、顺丁烯二酸酐或其中两者的混合物。所述的偶联剂为KH550硅烷、钛酸酯或两者的混合物。所述的润滑剂为石蜡、硬脂酸锌或两者的混合物。
本发明的有点在于，在成形过程中对粉末同时施加压力场、磁场和温度场；压力场和温度场共同作用于粉末可以获得高的压坯密度；磁场和温度场共同作用可以减小粉末转动阻力从而提高压坯的取向度。将磁场成形和温压成形有机地结合，是制备具有磁各向异性特征、高性能磁性材料的低成本工艺，特别适用于粘结稀土超磁致伸缩材料和粘结稀土永磁材料。在成形过程中对粉末同时施加压力场、磁场和温度场；压力场和温度场共同作用于粉末可以获得高的压坯密度；磁场和温度场共同作用可以减小粉末转动阻力从而提高压坯的取向度。
具体实施例方式
实施例1在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm的稀土超磁致伸缩材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量1％的环氧树脂粘结剂、0.1％的KH550硅烷偶联剂、0.1％的硬脂酸锌润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa，取向磁场为1.5T，成形温度为80℃。压坯经固化后得到粘结稀土超磁致伸缩材料，相对密度为70.0％(6470kg/m3)，磁致伸缩系数λ为600ppm。
实施例2在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为550.0μm的稀土超磁致伸缩材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量5％的环氧树脂粘结剂、3％的KH550硅烷偶联剂、2％的硬脂酸锌润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强900MPa，取向磁场为2.5T，成形温度为180℃。压坯经固化后得到粘结稀土超磁致伸缩材料，相对密度为88.0％(8140kg/m3)，磁致伸缩系数λ为1200ppm。
实施例3在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm的钕铁硼材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量2％的环氧树脂和顺丁烯二酸酐(2∶1)混合而成的粘结剂、0.1％的KH550硅烷偶联剂、0.1％的石蜡和硬脂酸锌(1∶1)混合而成的润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa，取向磁场为1.5T，成形温度为80℃。压坯经固化后得到粘结钕铁硼材料，相对密度为65.0％(4875kg/m3)，最大磁能积(BH)max达96.0kJ/m3，剩磁Br达0.70T。
实施例4在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为240.0μm的钕铁硼材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量4％的环氧树脂和顺丁烯二酸酐(1∶1)混合而成的粘结剂、2％的钛酸酯偶联剂、2％石蜡和硬脂酸锌(1∶1)混合而成的润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强900MPa，取向磁场为2.5T，成形温度为280℃。压坯经固化后得到粘结钕铁硼材料，相对密度为85.0％(6375kg/m3)，最大磁能积(BH)max达155.0kJ/m3，剩磁Br达0.95T。
实施例5在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm的钐钴材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量1％的环氧树脂和顺丁烯二酸酐(1∶1)混合而成的粘结剂、0.1％的KH550硅烷偶联剂、0.2％的石蜡和硬脂酸锌(1∶1)混合而成的润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa，取向磁场为1.5T，成形温度为80℃。压坯经固化后得到粘结钐钴材料，相对密度为65.0％(5525kg/m3)，最大磁能积(BH)max达68.0kJ/m3，剩磁Br达0.65T。
实施例6在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为200.0μm的钐钴材料粉末，在高纯氩气保护的手套箱中与粉末重量4％的环氧树脂和顺丁烯二酸酐(2∶1)混合而成的粘结剂、3％的KH550硅烷偶联剂、3％的石蜡和硬脂酸锌(3∶1)混合而成的润滑剂均匀混合。将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强900MPa，取向磁场为2.5T，成形温度为350℃。压坯经固化后得到粘结钐钴材料，相对密度为90.0％(7650kg/m3)，最大磁能积(BH)max达120.0kJ/m3，剩磁Br达0.85T。
权利要求
1.一种磁场温压成形工艺，其特征在于，工艺为(1)在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm-550.0μm的稀土超磁致伸缩材料粉末或40.0μm-240.0μm的钕铁硼永磁材料粉末或40.0μm-200.0μm的钐钴永磁材料粉末；(2)磁性材料粉末与粘结剂、偶联剂、润滑剂并按比例均匀混合；(3)将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa-900MPa，取向磁场为1.5T-2.5T，成形温度为80℃-350℃。
2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的磁性材料粉末为稀土超磁致伸缩材料粉末、钕铁硼永磁材料粉末或钐钴永磁材料粉末；所述的粘结剂为环氧树脂、顺丁烯二酸酐或两者的混合物；所述的偶联剂为KH550硅烷、钛酸酯或两者的混合物。所述的润滑剂为石蜡、硬脂酸锌或两者的混合物。
3.按照权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，制备粘结稀土超磁致伸缩材料的成形温度为80℃-180℃；c、粘结稀土超磁致伸缩材料的相对密度为70.0％-88.0％、磁致伸缩系数λ为600ppm-1200ppm。
4.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，制备粘结钕铁硼永磁材料的成形温度为80℃-280℃；粘结钕铁硼永磁材料的相对密度为65.0％-85.0％、最大磁能积(BH)max达96.0kJ/m3-155.0kJ/m3，剩磁Br达0.70T-0.95T。
5.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，制备粘结钐钴永磁材料的成形温度为80℃-350℃；粘结钐钴永磁材料的相对密度为65.0％-90.0％、最大磁能积(BH)max达68.0kJ/m3-120.0kJ/m3，剩磁Br达0.65T-0.85T。
全文摘要
一种磁场温压成形工艺，属于新材料制备技术领域。工艺为在真空或惰性气体或有机介质保护下制备粒度为40.0μm－550.0μm的稀土超磁致伸缩材料粉末或40.0μm－240.0μm的钕铁硼永磁材料粉末或40.0μm－200.0μm的钐钴永磁材料粉末；磁性材料粉末与粘结剂、偶联剂、润滑剂并按比例均匀混合；将混合好的粉末进行磁场温压成形，成形压强300MPa－900MPa，取向磁场为1.5T－2.5T，成形温度为80℃－350℃。本发明的优点在于，将磁场成形和温压成形有机地结合，是制备具有磁各向异性特征、高性能磁性材料的低成本新工艺，特别适用于粘结稀土超磁致伸缩材料和粘结稀土永磁材料。
文档编号H01F41/02GK101028652SQ20071006267
公开日2007年9月5日 申请日期2007年1月12日 优先权日2007年1月12日
发明者张深根, 曲选辉, 左志军, 田建军, 王健, 秦明礼, 何新波 申请人:北京科技大学