专利名称：：干压成型各向异性多极磁环的制造方法
技术领域：
：本发明涉及磁性材料领域，尤其是涉及一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法。
背景技术：
：多极磁环为二极或二极以上转子的俗称。各项异性永磁铁氧体多极磁环在变频空调电机、麻将机、洗衣机、油泵电机、伺服电机以及步进电机等领域有着广泛使用，图l所示为外圆多极各项异性永磁铁氧体多极磁环，图2为内圆多极各项异性永磁铁氧体多极磁环。目前各项异性永磁铁氧体多极磁环的制造工艺主要有两种方法，其一是采用传统的湿法成型工艺，即采用轴向取向成型工艺，该工艺采用的是压制方形铁氧体磁块，然后再切割、套孔的工艺，该工艺虽然性能和成品率都很高，由于是轴向取向成型，上下面的表磁差本来就很大，其极面间的表磁差达到200Gs或更大，在永磁电机中根本不可以用，以后即使解决了极面表磁差的问题，由于其增加切割、套孔等工艺，无形中就增加了生产成本，产品缺乏市场竞争力，这种方案具体应用目前并不是很多。其二是采用干压径向磁场成型，由于干粉料中的粒子之间缺少必要的分散介质，干压成型在磁场成型过程中的取向性较差，为提高取向度采用向粉体中添加适量的有机粘合剂。如中国专利申请(申请号02803279.9)公开了一种涉及干压成型永磁铁氧体的制造方法，其核心是干压成型时添加了一种分子量在400600的脂肪酸系蜡的粘合剂，从而有效的改善了粉体粒子的流动性，获得较高的磁性能。但是由于一般的径向多极磁环的高度与直径比大很多，在压制时存在上下端面在烧结时收縮不一致，从而产生开裂，成品率极低。本发明正是基于这种实际情况提出的，目的是在优良的预烧料配方的基础上，通过工艺改进，选择合适的有机粘合剂和适当的添加量，有效改进干压粉体的取向性，采用预压预磁化，双向等压径向取向成型工艺，制备出性能高的径向多极永磁铁氧体磁环，其磁性能表磁大于1500Gs，Br大于3600Gs，Hcb大于30000e。
发明内容本发明针对现有技术干压成型制造多极磁环时易开裂、成品率低等问题，提供一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法，其制得的多极磁环表磁大于1500Gs，Br大于3600Gs，Hcb大于30000e。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的将磁性粉体进行湿法粉碎；向经烘干后的磁性粉体中添加一种以上的粘合剂和润滑剂；然后进行预压预磁化，再进行采用高速粉碎机混合的混合工序；进行对前述粉体在径向磁场中的双面等压成型工序；进行对成型后的样品烧结的烧结工序；所述的磁性粉体包含预烧料和添加剂。本发明所选用的预烧料磁体粉末包括含有A、R、B和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式A卜xRx[(Fe3+aFe2、)12yBy]z019，其中，A代表Sr、Ba中的一种或两种元素;R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La;B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有Co，Co元素的化合价为正三价；其中，a+b等于l;z优选为O.91.1;a优选为O.970.999，b优选为O.0010.03;所述的x和y优选范围为0《x《0.54，0《y《0.45，优选x、y、z的最佳取值为；1.0《x/y《l.5，z为l。除了向预烧料中添加常规的Si02、CaC03等添加剂外，还添加聚乙二醇(PEG)、硬脂酸钙中的至少一种有机分散剂，添加量为01.0wt^。Si02、CaC03等添加剂的加入，有助于烧结过程中形成晶界，阻碍铁氧体晶粒的长大，从而有效提高产品的矫顽力。有机分散剂的加入，一方面在粉碎过程中起到助磨剂的作用，使得研磨后的磁体粉末粒径更为均匀；另一方面对干压产品的性能也有所提高，尤其是分子量为800左右的聚乙二醇(PEG)加入能在不降低剩磁的基础上，提高产品的内禀矫顽力300500Oe。可加入的粘合剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇(PEG)、脂肪酸系蜡、樟脑和硬脂酸盐中的一种或一种以上，添加量为01.5wt^。为了便于粘合剂与干粉的充分接触，上述粘合剂可用酒精、丙酮等有机溶剂进行溶解后加入，效果更佳。有机粘合剂的加入，一方面有效的改善了磁性粉体粒子的流动性，减少了粉体颗粒转动时的阻力，提高了干压成型时磁性粉体粒子的取向度，从而对提高产品的剩磁有贡献，另一方面基于上述同样的原因，有机物的加入也会造成产品密度的下降，从而降低的产品的剩磁。所以有机粘合剂的加入量非常重要，添加量应控制在01.5wt%，优选为1.01.2wt%。混合后的磁粉过4060目筛。对经一次或多次预压预磁化后的干式粉料在上述径向磁场成型工序中，成型前的干压磁粉的含水量控制在O.20.5wt%，成型磁场不低于8000Oe。预压预磁化中，预压压力1025Mpa，预磁化磁场50006500Oe。对成型后的样品进行烧结的烧结工序采用45m辊道窑快速烧结工艺，在30050(TC进行脱胶处理，在12401260。C进行0.52小时烧结。本发明材料与现有技术相比具有以下优点本发明人首次提出在制造径向永磁铁氧体多极磁环的工艺中采用预压预磁化工序，采用预压预磁化工艺的出发点是期望经一次或多次预压预磁化后，经高速粉碎机粉碎后的粉料的粒度相对粗点，从而便于成型，减少开裂，而粉料经多次预磁化后便于在最终的径向成型中提高取向度，而获得好的性能。本发明人首次提出在制造径向永磁铁氧体多极磁环的工艺中采用双向压制成型工序，采用该工艺的目的是为了解决产品高度较厚而造成开裂，在成型过程中上下两个端面的密度不一致，所以在烧结过程中就导致收縮率的不一样，从而产生开裂。采用双向压制成型工序可以解决上下表面的密度差尽量一致，采用双面同时加压的方式就可以确保产品两端的密度一致，从而根本上解决该产品的开裂问题。采用预压预磁化，双向等压径向取向成型工艺，制备出性能高的径向多极永磁铁氧体磁环，其磁性能表磁大于1500Gs，Br大于3600Gs，Hcb大于30000e。图l是外圆多极的永磁铁氧体磁环。图2是内圆多极的永磁铁氧体磁环。具体实施例方式以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。实施例l:基料采用申请号为200510023312.5(磁体粉末、烧结磁体的制造方法及其产品)专利中的配方，预烧料包括含有A、R、B和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式A工xRx[(Fe3+aFe2+b)12yBy]z019，其中，A代表Sr、Ba中的一种或两种元素；R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La;B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有CO，CO元素的化合价为正三价；其中，a+b等于l;Z优选为0.9l.l;a优选为O.970.999，b优选为O.0010.03;所述的x和y优选范围为0《x《0.54，0.《y《0.45。干压成型各向异性多极磁环的其具体工艺如下1、球磨工艺先将永磁铁氧体预烧料进行二次湿磨，根据需要同时添加二次添加料，其工艺如同传统永磁铁氧体生产中的二次球磨工艺。2、烘干工艺然后将二次砂磨后的料浆进行烘干，是在干燥箱12(TC进行1012小时干燥，或者将该料浆放在电窑随窑干燥，一般要求烘干后的粉料的含水率要求O.3wt%以内。3、预压预磁化造粒工艺首先将烘干后的粉料与粘接剂甲基纤维素溶液混合，粘接剂比例为40wt^，然后在磁场中磁化，然后再烘干，最后将粉料进行高速粉碎机粉碎，并过60目筛，制得干压永磁铁氧体径向成型用粉料。预压压力25Mpa，预磁化磁场6500Oe。4、径向成型工艺在45T实验压机上进行永磁铁氧体径向多极磁环的成型，压力3MPa，成型前的干压磁粉的含水量在0.2wt^，成型径向磁场IOOOOOe。采用双面等压压制成型的方式压制成型。5、烧结、研磨烧结工艺如同目前的湿压产品的烧结工艺相同，在30050(TC进行脱胶处理，然后进行烧结温度125(TC保温2小时烧结，其注意点是防止烧结过程中的有机物的挥发产生开裂以及冷却过程中降温过快产生开裂。实验室采用箱式炉烧结，工厂则随电窑烧结，性能测试主要测试磁性能和表磁。实施例2:干压成型各向异性多极磁环的其具体工艺如下3、预压预磁化造粒工艺首先将烘干后的粉料与粘接剂甲基纤维素溶液混合，粘接剂比例为40wt^，然后在磁场中磁化，然后再烘干，最后将粉料进行高速粉碎机粉碎，并过60目筛，制得干压永磁铁氧体径向成型用粉料。预压压力10Mpa，预磁化磁场5000Oe。4、径向成型工艺在45T实验压机上进行永磁铁氧体径向多极磁环的成型，压力3MPa，成型前的干压磁粉的含水量在0.2wt^，成型径向磁场IOOOOOe。采用双面等压压制成型的方式压制成型。其余与实施例l相同。实施例3:干压成型各向异性多极磁环的其具体工艺如下3、预压预磁化造粒工艺首先将烘干后的粉料与粘接剂甲基纤维素溶液混合，粘接剂比例为40wt^，然后在磁场中磁化，预压压力25Mpa，预磁化磁场6500Oe。然后再烘干，最后将粉料进行高速粉碎机粉碎，并过60目筛，制得干压永磁铁氧体径向成型用粉料。烘干后再进行预压预磁化，预压压力25Mpa，预磁化磁场6500Oe。4、径向成型工艺在45T实验压机上进行永磁铁氧体径向多极磁环的成型，压力3MPa，成型前的干压磁粉的含水量在O.5wt%，成型径向磁场9000Oe。采用双面等压压制成型的方式压制成型。实施例4:干压成型各向异性多极磁环的其具体工艺如下3、预压预磁化造粒工艺首先将烘干后的粉料与粘接剂甲基纤维素溶液混合，粘接剂比例为40wt^，然后在磁场中磁化，预压压力25Mpa，预磁化磁场5000Oe。然后再烘干，最后将粉料进行高速粉碎机粉碎，并过60目筛，制得干压永磁铁氧体径向成型用粉料。烘干后再进行预压预磁化，预压压力25Mpa，预磁化磁场5000Oe。4、径向成型工艺在45T实验压机上进行永磁铁氧体径向多极磁环的成型，压力3MPa，成型前的干压磁粉的含水量在0.2wt^，成型径向磁场IOOOOOe。采用双面等压压制成型的方式压制成型。对比实施例l:采用申请号为200510023312.5中的方法，配方如实施例l，进行湿压成型。对比实施例2:未采用第3步骤的预压预磁化造粒工艺，其余与实施例l相同。对比实施例3:未采用第3步骤的预压预磁化造粒工艺，其余与实施例3相同。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属
技术领域：
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。权利要求1.一种干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其步骤包括将磁性粉体进行湿法粉碎；向经烘干后的磁性粉体中添加一种以上的粘合剂和润滑剂；然后进行预压预磁化，再进行采用高速粉碎机混合的混合工序；进行对前述粉体在径向磁场中的双面等压成型工序；进行对成型后的样品烧结的烧结工序；所述的磁性粉体包含预烧料，预烧料包括含有A、R、B和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式A1~xRx[(Fe3+aFe2+b)12~yBy]zO19，其中，A代表Sr、Ba中的一种或两种元素；R代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；B代表Co、Ti、Mn、Zn、Ge、As和W中的至少一种元素，其中必须含有Co，Co元素的化合价为正三价；其中，a+b等于1；z优选为0.9～1.1；a优选为0.97～0.999，b优选为0.001～0.03；所述的x和y优选范围为0≤x≤0.54，0.≤y≤0.45。2.根据权利要求l所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的粘合剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、脂肪酸系蜡、樟脑、甲基纤维素中的一种或一种以上，添加量为01.5wt%，优选为l.01.2wt%。3.根据权利要求l所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的粘合剂用有机溶剂进行溶解。4.根据权利要求3所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为酒精、丙酮。5.根据权利要求l所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的预压预磁化步骤中，预压压力1025Mpa，预磁化磁场500065000e。6.根据权利要求l所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的混合工序之后，还包括了混合后的磁粉过4060目筛的步骤。7.根据权利要求l或2或3或4或5或6所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的双面等压成型工序中，成型前的干压磁粉的含水量在0.20.5wt%，成型径向磁场大于90000e。8.根据权利要求7所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的在双面等压成型工序中，采用双面等压压制成型的方式压制成型。9.根据权利要求7所述的干压成型制造各向异性多极磁环的方法，其特征在于，所述的烧结工序采用辊道窑快速烧结，在30050(TC进行脱胶，在1240126(TC进行烧结。全文摘要本发明涉及磁性材料领域，尤其是涉及一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法。本发明针对现有技术干压成型制造多极磁环时易开裂、成品率低等问题，提供一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法，其制得的多极磁环表磁大于1500Gs，Br大于3600Gs，Hcb大于3000Oe。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的将磁性粉体进行湿法粉碎；向经烘干后的磁性粉体中添加一种以上的粘合剂和润滑剂；然后进行预压预磁化，再进行采用高速粉碎机混合的混合工序；进行对前述粉体在径向磁场中的双面等压成型工序；进行对成型后的样品烧结的烧结工序；所述的磁性粉体包含预烧料和添加剂。文档编号H01F41/02GK101599333SQ20091030190公开日2009年12月9日申请日期2009年4月28日优先权日2009年4月28日发明者丁伯明,包大新,张伟高,石法明,郭小芳申请人:横店集团东磁股份有限公司