蒸镀处理装置和蒸镀处理方法

专利名称：蒸镀处理装置和蒸镀处理方法
技术领域：
本发明涉及一种在例如有机EL元件的制造中用于发光层的成膜的蒸镀处理装置和蒸镀处理方法。
背景技术：
近年来,开发了利用电致发光(EL:Electro Luminescence)的有机EL元件。有机EL元件由于自身发光，因此消耗功率较小，并且还具有视场角比液晶显示器(IXD)等的视场角优异等优点，有机EL元件的今后的发展正受到期待。该有机EL元件的最基本的构造是在玻璃基板上将阳极(anode)层、发光层以及阴极(cathode)层层叠而形成的层状构造(日文:寸> FM 〃 ★構造)。为了使发光层发出的光向外界射出，将由ITO (Indium Tin Oxide:铟锡氧化物)等构成的透明电极用于玻璃基板上的阳极层。通常，在表面预先形成有ITO层(阳极层)的玻璃基板上依次形成发光层和阴极层、并进一步形成密封膜层，从而制造该有机EL元件。

以上那样的有机EL元件中的有机层的成膜通常在蒸镀处理装置中进行。对于蒸镀处理装置中的有机层等的膜厚，从发光效率等观点考虑，需要将其控制成规定的膜厚，以往以来不断发明了各种膜厚控制技术。作为膜厚控制技术，公知有例如专利文献I所记载的膜厚测量方法那样的、使用测量用的晶体振子进行膜厚测量并使测量结果反应到用于实际进行成膜的基板中这样的方法。图1是关于通常膜厚控制的作为以往技术的、使用晶体振子来进行膜厚测量的蒸镀处理装置100的概略说明图。蒸镀处理装置100由互相连通的腔室101和基板处理室102构成，在蒸镀处理装置100的内部设有与材料气体供给部103相连通的蒸镀头110。在基板处理室102的下部配置有处于面朝上(face up)的状态的基板G，该基板G由基板支承台111支承。另外，以与基板支承台111上的基板G相邻的方式配置有由例如石英构成的晶体振子(QCM) 112。另外，蒸镀头110的下表面开口且该开口部与基板G的上表面相对。自材料气体供给部103供给来的材料气体通过蒸镀头110而从其开口部向基板G的上表面喷射。此时，从蒸镀头110也同时向晶体振子(QCM)112喷射材料气体。此外，利用经由排气管113与腔室101连通的真空泵115使腔室101成为真空状态，与此相伴，将基板处理室102也保持成真空状态。另外，利用未图示的加热器进行温度控制而将蒸镀头110、腔室101等的温度控制为材料气体不会析出那样程度的温度。在以上那样构成的蒸镀处理装置100中，通过对实际蒸镀在晶体振子(QCM)112上的薄膜的膜厚进行测量来对蒸镀在基板G上的薄膜的膜厚进行测量、控制。S卩，在将晶体振子(QCM)112的蒸镀条件和基板G的蒸镀条件设成了相同的蒸镀条件的情况下，蒸镀在晶体振子(QCM)112上的薄膜的膜厚和蒸镀在基板G上的薄膜的膜厚具有恒定的关系，因此根据蒸镀在晶体振子(QCM) 112上的薄膜的膜厚可知在相同条件下蒸镀在基板G上的薄膜的膜厚。此外，作为在膜厚的测量中使用的对象物，不只是公知有晶体振子(QCM) 112，还公知有例如以与实际进行成膜的基板G大致相同条件来进行成膜的仿真基板等。先行技术文献专利文献专利文献1:日本特开2008 - 122200号公报然而，在上述蒸镀处理装置100中，由于在蒸镀于晶体振子(QCM) 112上的薄膜的膜厚测量中存在极限(存在晶体振子112的装置寿命)，因此存在需要频繁更换晶体振子(QCM)112这样的问题点。另外，由于需要进行以下工序，即，在没有基板G的状态下仅对晶体振子(QCM) 112进行蒸镀并测量膜厚，之后以相同条件对基板G进行蒸镀，以确定晶体振子(QCM)112上的膜厚和基板上G的膜厚间的关系性，因此存在测量作业非常花费时间而导致生产效率降低这样的问题点。

发明内容
因此，鉴于上述问题点，本发明的目的在于提供一种能够在基板G上形成薄膜的同时进行膜厚控制的蒸镀处理装置和蒸镀处理方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种蒸镀处理装置，其利用蒸镀在基板上形成薄膜，其中，该蒸镀处理装置包括:自由减压的材料供给部，其用于供给材料气体；以及成膜部，其用于在上述基板上形成薄膜，上述成膜部具有用于对向上述基板喷射的材料气体的蒸气浓度进行测量的检测部件，该蒸镀处理装置设有控制部，该控制部根据上述检测部件的测量结果来控制成膜条件。另外，上述检测部件也可以由从光学式检测装置、质谱仪、电离真空计(例如夕7 ^ 一(Toughgauge))以及能够测量绝对压力的真空计(例如，电容压力计(以下，也称为CM))中选择的I个以上的检测部件构成。另外，上述检测部件还能够检测材料气体的成分。上述控制部能够控制载气流量、材料气体生成部的加热器温度、材料供给量、基板移动速度、基板温度以及腔室压力中的一个或多个。另外，本发明的另一技术方案提供一种蒸镀处理方法，利用蒸镀在基板上形成薄膜，其中，该蒸镀处理方法利用检测部件对向上述基板喷射的材料气体的蒸气浓度进行测量，并根据上述检测部件的测量结果来控制成膜条件。在此，上述成膜条件是载气流量、材料气体生成部的加热器温度、材料供给量、基板移动速度、基板温度以及腔室压力中的I个或多个。另外，上述检测部件是从光学式检测装置、质谱仪、电离真空计以及能够测量绝对压力的真空计中选择的I个以上的装置。采用本发明，提供一种能够在基板上形成薄膜的前期或在基板G上形成薄膜的同时(实时)进行膜厚的控制的蒸镀处理装置。由此，能够在基板上准确且有有效率地形成所期望的厚度的薄膜，从而能够提高成品率。


图1是以往的蒸镀处理装置的说明图。图2是有机EL兀件A的制造工序的说明图。图3是从横向观察蒸镀处理装置的剖视图。图4是从横向观察第2实施方式的蒸镀处理装置的剖视图。
图5是从横向观察第3实施方式的蒸镀处理装置的剖视图。图6的(a)是从横向观察第4实施方式的蒸镀处理装置的剖视图。图6的(b)是真空计的说明图。图7是本发明的第I变形例的说明图。图8是第2变形例的蒸镀处理装置的概略说明图。附图标记说明1、50、蒸镀处理装置；10、阳极层；11、发光层；12、阴极层；13、密封膜层；20、51、处理腔室；21、基板处理室；22、56、蒸镀头；23、54、支承台；25、排气管；26、真空泵；29、材料导入路径；30、材料气体生成部；30a、载气控制部；30b、材料投入控制部；30c、材料气化控制部；31、加热器；33、膜厚传感器；40、窗；41、61、光学式检测装置；42、控制部；43、质谱仪；45、电离真空计；46、真空计；47、金属隔膜；48、电极；52、闸阀；55、导轨；57、材料供给源；58、材料供给管；A、有机EL元件；G、基板。
具体实施例方式以下，参照

本发明的实施方式。此外，在本说明书和附图中，通过对实质上具有相同的功能结构的构成要素标注相同的附图标记而省略重复说明。另外，在以下的实施方式中，说明使用有机材料来制造有机EL元件的情况。图2是由包括本发明的实施方式的蒸镀处理装置I在内的各种成膜装置制造的有机EL元件A的制造工序的说明图。如图2的(a)所示，准备在上表面上形成有阳极(anode)层10的基板G。基板G由透明材料制成，该透明材料由例如玻璃等构成。另外，阳极层10由ITO (Indium Tin Oxide:铟锡氧化物)等透明的导电性材料构成。此外,使用例如派射法将阳极层10形成于基板G的上表面。

首先，如图2的(a)所示，利用蒸镀法在阳极层10之上形成发光层(有机层)11。此夕卜，发光层11例如由层叠空穴传输层、非发光层(电子阻挡层)、蓝光发光层、红光发光层、绿光发光层及电子传输层而成的多层构造构成。接着，如图2的(b)所示，例如通过使用了掩模的溅射法在发光层11之上形成由例如Ag、Al等构成的阴极(cathode)层12。接下来，如图2的(C)所示，通过将阴极层12作为掩模对发光层11进行例如干蚀亥IJ，使发光层11图案化。接下来，如图2的(d)所示，形成由例如氮化硅(SiN)构成的绝缘性的密封膜层13，以便覆盖发光层11的周围、阴极层12的周围以及阳极层10的暴露部。例如通过μ波等离子体CVD法形成该密封膜层13。这样一来，制造成的有机EL元件A能够通过对阳极层10与阴极层12之间施加电压而使发光层11发光。该有机EL元件A能够应用于显示装置、面发光元件(照明、光源等)，另外，能够用于各种电子设备。下面，以将光学式检测装置、质谱仪、电离真空计以及能够测量绝对压力的真空计(例如，电容压力计(capacitance manometer) (CM))作为用于检测有机材料气体(以下,也简称作材料气体)的蒸气浓度的检测部件的情况分别作为第I实施方式 第4实施方式来说明本发明的实施方式的蒸镀处理装置I。
第I实施方式图3是从横向观察用于上述图2的(a)所示的蒸镀工序的、本发明的第I实施方式的蒸镀处理装置I的剖视图。在本实施方式中，对使用了例如基于傅里叶变换型红外线光谱分析法(FTIR)作为用于测量材料气体的蒸气浓度的检测部件的光学式检测装置41的情况进行说明。此外，在通常的蒸镀处理装置中，有时也为了蒸镀例如空穴传输层、非发光层(电子阻挡层)、蓝光发光层、红光发光层、绿光发光层以及电子传输层等多个有机层而准备多个用于对基板G喷出有机材料气体的蒸镀头，但在图3所示的蒸镀处理装置I中，例示出了蒸镀头为I个的情况，下面进行说明。如图3所示，作为用于在蒸镀处理装置I中进行成膜处理的成膜部而设有处理腔室20和基板处理室21，以跨过处理腔室20和基板处理室21的方式设置有蒸镀头22。基板处理室21设于处理腔室20的下方，在基板处理室21的内部设有以使基板G的成膜对象面朝上的状态(面朝上状态)支承基板G的支承台23。在此，蒸镀头22以使蒸镀头22的材料气体喷出面22’(开口面)与基板G的上表面(成膜对象面)相对的方式设置。另外，处理腔室20经由排气管25与真空泵26相连通，在进行成膜时，对处理腔室20抽真空。蒸镀头22经由用于将有机材料气体导入到蒸镀头22中的材料导入路径29而与材料气体生成部30相连通。在此，在材料气体生成部30中设有未图示的用于加热有机材料的加热器，在材料气体生成部30中加热而生成的材料气体经由材料导入路径29被导入到蒸镀头22中，从蒸镀头22向基板G喷出。另 外，在材料气体生成部30中设有:载气控制部30a，其用于控制载气的流量；材料投入控制部30b，其用于控制有机材料的投入量；以及材料气化控制部30c，其用于控制使有机材料气化时的气化量。此外，在蒸镀头22上安装有加热器31，对加热器31的加热温度进行控制，以便将在材料气体生成部30中气化而流入到蒸镀头22内的有机材料气体的温度控制为不会在蒸镀头22内析出的温度。另外，在基板处理室21内部设置有膜厚传感器33，能够随时对形成在基板G上的薄膜的膜厚进行测量，该膜厚传感器33例如能够使光照射到薄膜并使该光反射，从而根据拉曼光谱强度来测量膜厚。另外，在蒸镀头22的两侧部和基板处理室21的两侧部设有使光透射的由例如氟化钙等构成的透射窗40。在基板处理室21的外部侧方配置有光学式检测装置41的发光部41a和受光部41b。自光学式检测装置41的发光部41a使红外光通过透射窗40而透射到蒸镀头22内部，受光部41b接收该光，能够通过比较发光时的光和接收时的光来检测蒸镀头22内部的气体状态(气体浓度、成分以及分光光谱)。在此，作为光学式检测装置41，可以考虑例如利用红外线来测量光的吸收量的傅里叶变换型红外线光谱分析法(FTIR)，但本发明并不限于此，例如，也可以应用原子吸收光谱法、非分散红外光谱吸收法(NDIR，日语为“単波長吸光法”)。并且，除了检测蒸镀头22中的气体状态以外，也能够在材料供给管线的途中形成气体分支路径或者形成引入管线，并在该气体分支路径或者引入管线处测量气体状态。另外，在蒸镀处理装置I中设有控制部42，该控制部42根据由光学式检测装置41(受光部41b)获得的蒸镀头22内部的气体状态来向材料气体生成部30发送指示信号。载气控制部30a根据来自控制部42的指示来控制载气的流量。另外，材料投入控制部30b控制材料的投入量。并且，材料气化控制部30c控制被气化的材料的量而将所期望的量的材料气体导入到蒸镀头22中。这样能够对形成在基板G上的薄膜的膜厚进行控制。另外，所形成的膜厚也会根据基板G的移动速度、基板G的温度以及处理腔室20内部的压力而发生变化。因此，根据由上述光学式检测装置41获得的蒸镀头22内部的气体状态来使上述基板G的移动速度、基板G的温度以及处理腔室20内部的压力发生变化，也能够对形成在基板G上的薄膜的膜厚进行控制。形成在基板G上的膜的膜厚控制是使用如下这种方法进行的:在预先将材料气体温度(被气化的材料的量)、载气流量以及材料投入量等设成规定的条件的状态下，获取利用膜厚测量传感器33测量到的参考数据，根据该参考数据来制作数据库(或校正曲线)。在实际的成膜时，通过对利用光学式检测装置41测量的测量数据与数据库进行比对和分析来计算材料气体的蒸气浓度、材料气体的量。此时，在基板G成膜时的条件与根据数据库中的参考数据设定的规定的成膜条件不同的情况下，通过观察设定条件与当前的成膜条件间的差异(所期望的膜厚与当前的膜厚之差、基板处理室内的材料气体的分压等)来控制所形成的膜厚。即，根据最初开始成膜时设定的各条件(材料气体温度、载气流量以及材料投入量等)来预先确定所形成的薄膜的规定的膜厚，在实际形成在基板G上的薄膜的膜厚与规定的膜厚不同的情况下，立即(实时)进行上述膜厚控制，从而能够使所形成的薄膜的膜厚为规定的膜厚。作为膜厚控制的方法， 在由光学式检测装置41测量的材料气体的蒸气浓度不是规定的浓度的情况下，使载气的流量变化而对流入到蒸镀头22内的材料气体的量进行调整。另外，可以考虑通过调整材料的投入量和控制蒸发部的温度来调整在材料气体生成部30中生成、气化的材料气体的量。更具体而言，确定与规定值的偏差量相对应的阈值，当测量值大于上述阈值时，通过使蒸发部的温度变化来控制材料气体，当上述测量值小于阈值时，不通过使蒸发部的温度变化来控制材料气体，而仅利用载气流量来控制材料气体较好。材料气体的量对蒸发部的温度变化非常敏感，温度即使仅发生少量变化也会使蒸气量较大地变化，并使成膜速率乃至膜厚的变化量变大，因此不适合于微小的调整。当上述测量值小于阈值时，适合采用控制蒸发部的温度以外的方法、例如通过调整载气流量来控制材料气体的方法。另外，利用载气流量进行调整的方法的响应性也较好。此外，在本实施方式中，利用光学式检测装置41来随时(实时)测量蒸镀头22内部的材料气体的蒸气浓度。这样一来，能够通过对上述材料气体进行蒸气浓度控制来保持蒸镀头22内部的材料气体的蒸气浓度，使得形成在基板G上的薄膜的膜厚达到规定的厚度、规定的成膜速率(每单位时间的成膜量)。并且，也可以考虑通过使基板G的移动速度变化来控制所形成的膜厚、成膜速率。具体而言，也可以考虑如下方法:在自蒸镀头22喷出的材料气体的蒸气浓度较高的情况下，为了将形成在基板G上的薄膜的膜厚保持成规定的厚度，使处理腔室20内的基板G的移动速度上升而减少对基板G的每单位面积喷射的材料气体的量、使基板G的温度上升的方法以及通过使处理腔室20内的压力变高而难以促进基板G上的成膜。此外，在由光学式检测装置41测量的材料气体的蒸气浓度低于规定的浓度的情况下，能够通过采用使基板G的移动速度降低的方法、使基板G的温度下降的方法以及降低处理腔室内的压力的方法来进行应对。在如以上说明那样构成的蒸镀处理装置I中，使从材料供给部30导入的有机材料气体自蒸镀头22喷出而在基板G的上表面成膜。在该情况下，利用光学式检测装置41来测量被导入到蒸镀头22内部的有机材料气体的浓度、成分以及分光光谱。蒸镀头22内部的规定位置的材料气体浓度与此时形成在基板G上的有机薄膜的膜厚在其他条件相同的情况下具有恒定的相关关系。因此，检测蒸镀头22内部的有机材料气体的浓度、成分以及分光光谱并根据该浓度、成分以及分光光谱的检测结果来控制在材料气体生成部30中的上述说明的材料气体生成量等条件，由此能够对形成在基板G上的有机薄膜的膜厚、成膜速度进行控制。另外，由于能够在正在对基板G进行成膜的状态下随时测量(实时测量)蒸镀头22内部的有机材料气体浓度、成分以及分光光谱，因此能够一边进行成膜作业一边进行膜厚的控制。S卩，根据有机材料气体浓度的测量结果来使蒸镀处理装置I的载气流量、材料气体生成部的加热器温度、材料供给量、基板移动速度、基板温度以及腔室压力等发生变化，由此能够变更对基板G进行成膜的成膜条件并形成所期望的膜厚的有机薄膜。另外，不需要先行对基板G或仿真基板等进行成膜，仅通过测量被导入到蒸镀头22内部的材料气体的浓度、成分以及分光光谱等就能够对实际形成在基板G上的薄膜的膜厚进行控制，因此能够有效率地开始对基板G进行的成膜处理。并且，由于能够在正在对基板G进行成膜的状态下与该成膜同时地进行膜厚控制，因此能够将在基板G上形成膜厚为规定的膜厚以外的膜厚的薄膜这样的成膜不良抑制在最小限度而提高成品率。此外，在根据测量的有机材料气体浓度推测的薄膜的膜厚与所期望的薄膜的膜厚间的偏差较大的情况下，优选使材料气体温度(材料气体生成部的加热器温度)、载气流量发生变化。另一方面，在根据测量的有机材料气体浓度推测的薄膜的膜厚与所期望的薄膜的膜厚间的偏差微小的情况下，优选通过使载气流量、基板移动速度发生变化来进行控制。其理由是，由于温度的变化与材料气体的蒸气浓度变化直接相关，因此微小的材料气体温度的变化会显著影响所形成的薄膜的膜厚变化，而基板移动速度的变化对所形成的薄膜的膜厚的影响较小。另外，薄膜的膜厚对基板移动速度的变化也具有优异的响应性。第2实施方式图4是从横向观察用于上述图2的(a)所示的蒸镀工序的、本发明的第2实施方式的蒸镀处理装置I的剖视图。在本实施方式中，作为用于测量材料气体的蒸气浓度的检测部件，例如使用作为四极质谱仪(Q - mass)的质谱仪43。此外，在图4中，由于第2实施方式中的除了质谱仪43以外的构成要素与上述第I实施方式相同且功能结构相同，因此在图中用相同的附图标记进行表示，省略详细的说明。如图4所示，在基板处理室21中，在蒸镀头22的材料气体喷出面22’附近设有测量部43a，在基板处理室21的外部设有连接于测量部43a的控制器部43b。质谱仪43由该测量部43a和控制器部43b构成。并且，例如在作为四极质谱仪(Q — mass)的质谱仪43中，测量部43a使电子碰撞自蒸镀头22喷出的材料气体而使该材料气体离子化，测量材料气体的质量分布，从而检测材料气体的定性、定量。此外，对于设置测量部43a的位置，也可以考虑将其设置在例如蒸镀头22内部、材料气体的输送路径等，但由于压力区域会导致不能进行准确的检测、材料气体的附着会使灵敏度降低，因此，优选将测量部43a设置在如图4所示那样的基板处理室21内的材料气体喷出面22’附近。从控制器部43b 将测量部43a检测出的测量数据发送到控制部42，在控制部42的控制下，在材料生成部30中，利用载气控制部30a、材料投入控制部30b以及材料气化控制部30分别控制材料气体的温度(材料气体气化量)、材料气体的投入量以及载气的流量。由于具体的材料气体的温度(材料气体气化量)、材料气体的投入量以及载气的流量的控制与在上述第I实施方式中说明的控制相同，因此省略此处的说明。根据使用质谱仪43检测出的测量数据使材料气体温度(材料气体气化量)、材料气体投入量以及载气流量中的任何一个条件或上述的多个条件变化，从而控制对基板G喷出的材料气体的蒸气浓度，由此，能够形成所期望的膜厚的有机薄膜。另外，不需要先行对基板G或仿真基板等实施成膜，而仅通过利用质谱仪43测量被导入到蒸镀头22内部的材料气体就能够对实际形成在基板G上的薄膜的膜厚进行控制，因此能够有效率地开始对基板G进行的成膜处理。第3实施方式图5是从横向观察用于上述图2的(a)所示的蒸镀工序的、本发明的第3实施方式的蒸镀处理装置I的剖视图。在本实施方式中，作为用于测量材料气体的蒸气浓度的检测部件，例如，使用作为Toughgauge (TG:7 > 一 ^株式会社制造)的电离真空计45。此夕卜，在图5中，由于第2实施方式中的除了电离真空计45以外的构成要素与上述第I实施方式相同且其功能结构相同，因此在图中用相同的附图标记进行表示，省略详细的说明。如图5所示，在基板处理室21中，在蒸镀头22的材料气体喷出面22’附近设有测量部45a，在基板处理室21的外部设有连接于测量部45a的控制器部45b。电离真空计45由该测量部45a和控制器部45b构成。并且，在电离真空计45中，在测量部45a处对大致真空状态下的基板处理室21内的真空度(内压)进行测量。在使用电离真空计45进行的测量中，首先，在没有将材料气体导入到基板处理室21内的状态、即没有在材料气体供给部30中对有机材料进行加热、生成的状态下，测量(背景(background)测量)基板处理室21的真空度(内压)。之后,测量将材料气体自材料气体生成部30经由蒸镀头22导入 到基板处理室21内之后的基板处理室21的真空度(内压)。然后，通过计算材料气体导入前的真空度与导入后的真空度的差异来算出因材料气体导致的基板处理室21内的真空度的变化，求出材料气体的分压。由于材料气体的分压与被导入到基板处理室21内的材料气体的蒸气浓度具有相关关系，因此通过利用电离真空计45连续地测量材料气体的分压，能够测量被导入到基板处理室21内的材料气体的蒸气浓度的变化。此外，电离真空计45 (尤其是测量部45a)能够设置在基板处理室21内的任意的位置上来进行测量，但为了准确测量材料气体的分压，优选将其设置在图5所示那样的蒸镀头22的材料气体喷出面22’附近、蒸镀头22内、气体的输送路径内等。将测量部45a检测出的测量数据从控制器部45b发送到控制部42，在控制部42的控制下，在材料生成部30中，利用载气控制部30a、材料投入控制部30b以及材料气化控制部30c分别控制材料气体的温度(材料气体气化量)、材料气体的投入量以及载气的流量。由于具体的材料气体的温度(材料气体气化量)、材料气体的投入量以及载气的流量的控制与在上述第I实施方式中说明的控制相同，因此省略此处的说明。根据由电离真空计45检测出的测量数据使材料气体温度(材料气体气化量)、材料气体投入量以及载气流量中的任何一个条件或上述的多个条件发生变化，从而控制对基板G喷出的材料气体的蒸气浓度，由此，能够形成所期望膜厚的有机薄膜。另外，不需要先行对基板G或仿真基板等实施成膜，而仅通过利用电离真空计45测量被导入到蒸镀头22内部的材料气体就能够对实际形成在基板G上的薄膜的膜厚进行控制，因此能够有效率地开始对基板G进行的成膜处理。第4实施方式图6的(a)是从横向观察用于上述图2的(a)所示的蒸镀工序的、本发明的第4实施方式的蒸镀处理装置I的剖视图。另外，图6的(b)是在第4实施方式的蒸镀处理装置I中使用的真空计46的说明图。在本实施方式中，作为用于测量材料气体的蒸气浓度的检测部件，例如使用作为电容压力计(capacitance manometer,以下也标记为CM)的、能够测量绝对压力的真空计46。此外，在图6中，由于第4实施方式中的除了真空计46以外的构成要素与上述第I实施方式相同且功能结构相同，因此在图中用相同的附图标记进行表示，省略详细的说明。如图6的(a)所示，真空计46以与蒸镀头22内相连通的方式安装。用作真空计46的CM是能够测量绝对压力的薄膜式真空计的I种，配置在其装置内的较薄的金属板因压力差而弹性变形，以静电电容检测该金属板的位移。如图6的(b)所示，真空计46由以夹着被配置于该真空计46的内部的金属隔膜47的方式设置的两个室46a、46b构成。一个室46a与蒸镀头22的内部空间相连通，在另一个室46b中配置有被绝缘的电极48。以配置有该电极48的室46b的压力为基准，金属隔膜47根据两个室(46a、46b)的压力差而变形，从而使与被绝缘的电极48和金属隔膜47间的距离相应的静电电容变化。使用该静电电容的变化量求出金属隔膜47的位移，并将该位移换算成压力，由此能够求出蒸镀头22内(处理腔室20内)的压力。通过适当测量该蒸镀头22内的压力，能够测量在处理腔室20的内部流动的材料气体的蒸气浓度。此外，作为电容压力计的真空计46的测量范围，能够广泛地适用于从大气压起至IOmPa (0.1mTorr)左右的压力测量。以上，说明了本发明的实施方式的一个例子，但本发明并不限于图示的方式。显然，只要是本领域的技术人员，在权利要求书记载的思想的范畴内，能想到各种变形例或修改例，上述变形例或修改 例当然也属于本发明的保护范围。例如，在上述第I实施方式中，将光学式检测装置41的光的透射路径设置在了蒸镀头22内部并在蒸镀头22的两侧部设置了窗40，但光学式检测装置41的光的透射路径未必是蒸镀头22内部，只要是能够充分进行有机材料气体的检测的场所即可。因此，在图7中示出本发明的第I变形例。此外，图7是从基板G的输送方向(与纸面垂直的方向)观察蒸镀头22的图。如图7所示，在该变形例中，从光学式检测装置41射出的光的通过路径是蒸镀头22的材料气体喷出面22’与基板G上表面之间。S卩，与上述第I实施方式相同,光学式检测装置41也设于基板处理室21，该光学式检测装置41用于使光沿着与基板G的输送方向正交的方向通过被形成在设于蒸镀处理装置I中的、蒸镀头22的材料气体喷出面22’与基板G上表面之间的空间49而对从蒸镀头22喷射出的有机材料气体的浓度、成分以及分光光谱分别进行检测。并且，与上述第I实施方式相同，利用来自该光学式检测装置41的指示信号来控制材料生成部30中的材料气体供给量。另外，在上述第I实施方式 第4实施方式中，例示了蒸镀头22为一个的情况进行了说明，但是，通常，在有机薄膜的蒸镀中，设置用于形成空穴传输层、非发光层(电子阻挡层)、蓝光发光层、红光发光层、绿光发光层以及电子传输层的6个蒸镀头22而在基板G上连续地进行成膜。因此，下面，参照

设置有6个蒸镀头22的情况下的本发明的第2变形例。此外，在该第2变形例中，以将光学式检测装置61用作用于检测材料气体的蒸气浓度的检测部件的情况为例进行说明，但作为检测部件，也可以使用上述第I实施方式 第4实施方式中记载的任意一种检测部件。图8是本发明的第2变形例的蒸镀处理装置50的概略说明图。图8所示的蒸镀处理装置50利用蒸镀形成图2的(a)所示的发光层11。蒸镀处理装置50具有密闭的处理腔室51。处理化腔室51是其长边方向被设为基板G的输送方向的长方体形状，处理腔室51的前后表面经由闸阀52与其他成膜处理装置等相连接。在处理腔室51的底面连接有具有真空泵(未图示)的排气管线53，能够对处理腔室51的内部进行减压。此外，在处置腔室51的内部具有用于水平地支承基板G的支承台
54。基板G以形成有阳极层10的上表面朝上的面朝上的状态被载置在支承台54上。支承台54在沿基板G的输送方向配置的导轨55上移动，以便输送基板G。在处理腔室51的顶面，沿基板G的输送方向配置有多个(在图8中为6个)蒸镀头
56。各蒸镀头56经由材料供给管58与多个材料供给源57分别连接，该多个材料供给源57供给用于形成发光层11的成膜材料的蒸气(材料气体)。通过一边从各个蒸镀头56喷出从上述材料供给源57供给来的成膜材料的蒸气一边输送被支承在支承台54上的基板G，在基板G的上表面依次形成空穴传输层、非发光层、蓝光发光层、红光发光层、绿光发光层、电子传输层等，从而在基板G的上表面形成发光层11。在光学式检测的检测灵敏度良好的情况下，如图8所示，通过配置使光沿着基板G的输送方向通过的光学式检测装置61 (包括输送方向上游侧的发光部61a、下游侧的受光部61b)，能够将分别 从多个蒸镀头56喷射的有机材料气体的特定光谱分离而准确地检测该特定光谱。因此，能够同时检测分别来自6个蒸镀头56的有机材料气体浓度，并能够根据该检测来进行材料气体的供给控制。采用本发明的第2变形例的蒸镀处理装置50，能够利用单个光学式检测装置61同时检测从6个蒸镀头56喷出的6种有机材料气体，从而能够实现装置的简化和成本降低。S卩，在具有多个蒸镀头56的蒸镀处理装置50中，通过利用光学式检测装置61检测多种有机材料气体的浓度、成分以及分光光谱来确定成膜条件，并与上述实施方式同样地通过控制上述有机材料气体的浓度、成分以及分光光谱来对形成在基板G上的有机薄膜的膜厚进行控制。另外，在上述第I实施方式 第4实施方式中，作为用于检测材料气体的蒸气浓度的检测部件，以分别设置了一个用于进行检测的光学式检测装置、质谱仪、电离真空计以及能够测量绝对压力的真空计46的检测部件进行了说明。然而，在使用光学式检测装置41的情况下，必须在蒸镀头22内或基板处理室21内充分确保用于进行测量的光路长度，在不能充分确保光路长度的蒸镀处理装置I中，有可能不能充分地获得测量灵敏度。另外，在使用例如Q — mass作为质谱仪43的情况下,有可能由于材料气体与测量灯丝(filament)接触而使有机材料有析出到测量长丝的表面而使测量灵敏度经时劣化。另外，在使用电离真空计45的情况下，在蒸镀头22内或基板处理室21内的材料气体的分压微小时，有可能难以进行测量。因此，鉴于上述情况，为了更高精度地测量材料气体的蒸气浓度，也能够一并使用上述光学式检测装置41、质谱仪43、电离真空计45以及真空计46中的、两个以上。并且，也能够将以往以来用于对形成在基板G上的薄膜的膜厚进行测量的晶体振子(QCM)、仿真基板等与光学式检测装置41、质谱仪43、电离真空计45以及真空计46—并使用。另外，也能够采用以下方法，即，将晶体振子(QCM)配置于蒸镀头正下方，取得实际形成的膜厚与由其他方式获得的测量值间的相关性，在偏离了规定的相关性的情况下，进行补正。在此，对于晶体振子(QCM)，在使用了规定次数后，能够通过热N2、照射UV等而将附着的有机膜去除、清洗。并且，例如，在最初开始基板G的成膜时，不能对材料气体的蒸气浓度进行充分的控制，也可以考虑将晶体振子(QCM)、仿真基板与光学式检测装置41、质谱仪43、电离真空计45以及能够测量绝对压力的真空计46 —并使用以谋求形成在基板G上的薄膜的膜厚的稳定化。在谋求了膜厚的稳定化后，例如，也可以考虑不使用晶体振子(QCM)、仿真基板进行测量，而使用光学式检测装置41等一个或若干个检测部件。另外，在上述本发明的实施方式、变形例中，说明了使用有机材料气体形成有机薄膜的情况，但本发明并不限于此，也能够应用于在基板上蒸镀例如Li等金属的情况。

本发明涉及在例如有机EL元件的制造中用于进行发光层的成膜的蒸镀处理装置。
权利要求
1.一种蒸镀处理装置，其利用蒸镀在基板上形成薄膜，其中， 该蒸镀处理装置包括: 自由减压的材料供给部，其用于供给材料气体；以及 成膜部，其用于在上述基板上形成薄膜， 上述成膜部具有用于对向上述基板喷射的材料气体的蒸气浓度进行测量的检测部件， 该蒸镀处理装置设有控制部，该控制部根据上述检测部件的测量结果来控制成膜条件。
2.根据权利要求1所述的蒸镀处理装置，其中， 上述检测部件由从光学式检测装置、质谱仪、电离真空计以及能够测量绝对压力的真空计中选择的I个 以上的装置构成。
3.根据权利要求1所述的蒸镀处理装置，其中， 上述检查部件检测材料气体的成分。
4.根据权利要求1所述的蒸镀处理装置，其中， 上述控制部控制载气流量、材料气体生成部的加热器温度、材料供给量、基板移动速度、基板温度以及腔室压力中的一个或多个。
5.一种蒸镀处理方法，利用蒸镀在基板上形成薄膜，其中， 该蒸镀处理方法利用检测部件对向上述基板喷射的材料气体的蒸气浓度进行测量，并根据上述检测部件的测量结果来控制成膜条件。
6.根据权利要求5所述的蒸镀处理方法，其中， 上述控制是通过预先确定在基板上形成规定的膜厚的薄膜的成膜条件并测量与该成膜条件之间的差异来进行的。
7.根据权利要求5所述的蒸镀处理方法，其中， 上述成膜条件是载气流量、材料气体生成部的加热器温度、材料供给量、基板移动速度、基板温度以及腔室压力中的一个或多个。
8.根据权利要求5所述的蒸镀处理方法，其中， 上述检测部件是从光学式检测装置、质谱仪、电离真空计以及能够测量绝对压力的真空计中选择的I个以上的装置。
全文摘要
本发明提供一种蒸镀处理装置和蒸镀处理方法，能够在基板上形成薄膜的同时进行膜厚的控制。蒸镀处理装置利用蒸镀在基板上形成薄膜，其中，该蒸镀处理装置包括自由减压的材料供给部，其用于供给材料气体；以及成膜部，其用于在上述基板上形成薄膜，上述成膜部具有用于对向上述基板喷射的材料气体的蒸气浓度进行测量的检测部件，该蒸镀处理装置设有控制部，该控制部根据上述检测部件的测量结果来控制成膜条件。
文档编号H01L51/50GK103080365SQ201180040720
公开日2013年5月1日 申请日期2011年8月24日 优先权日2010年8月25日
发明者镰田美子, 石川拓, 小野裕司, 林辉幸, 布濑晓志, 齐藤美佐子, 镰田丰弘, 大槻志门 申请人:东京毅力科创株式会社