非晶态制备钕铁硼磁钢的方法
【专利摘要】本发明公开的了一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钕相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结、时效；本发明的方法既能保持钕铁硼高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免钕铁硼富钕相氧化。
【专利说明】非晶态制备钕铁硼磁钢的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法。
【背景技术】
[0002]钕铁硼是复相金属组织，主要由主相、富钕相、富硼相组成；其中剩磁主要由主相贡献，富钕相的主要贡献是提升矫顽力；但是，钕铁硼粉末粒度很细极易氧化；氧化的优先顺序是:富钕相一主相一其他相；钕铁硼氧化导致的矫顽力只能达到理论值的30-40%，实际生产中要提高矫顽力，就得牺牲剩磁；要提高剩磁，就得牺牲矫顽力，两者必须有所取舍；如何既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力；是目前钕铁硼生产的一道难题。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点:提供一种既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免钕铁硼富钕相氧化的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法。
[0004]本发明的技术解决方案如下:一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钦相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钦相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结、时效。
[0005]所述主相粉料的制备方法为:
a)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd)Um5FeieB5H2 ;余量代表100减去其余组分原子百分比之和。
[0006]b)冶炼:将步骤a)中配制好的主相原料加入真空感应速凝炉中，制得主相晶体铸片;
c)氢碎:将步骤b)中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎；
d)制粉:将步骤d)中氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3 μ m的主相粉料。
[0007]所述非晶态富钕相粉料的制备方法为:
1)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd) KH13Piv11Dy1^Fe余量Co35_4(lGa2_4 ;余量代表100减去其余组分原子百分比之和。
[0008]2)冶炼:将步骤I)中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，制备富钕相铸锭；
3)非晶态铸片制备:将步骤2)制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，制得非晶态富钦相铸片；
4)氢碎、制粉:将步骤3)中制备的非晶态富钕相铸片氢破碎后、加入气流磨中制得粒度为1.0-2.0ym的非晶态富钕相粉料。
[0009]在步骤3)中，将制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10_2-10_3Pa，加热至1800-1850°C，待完全熔清，浇注到线速度为25-45m/s的旋转铜辊上制得厚度为0.1-0.2mm的非晶态富钕相铸片。
[0010]在步骤4)中，吸氢温度为:180-200°c，脱氢温度为:550-590°C。[0011]本发明的有益效果是:本发明通过合理设计富钕相的成分组成，结合本发明的具体工艺条件，先将富钕相制成一定厚度的非晶态铸片，再通过气流磨制成粒度为
1.0-2.0ym的非晶态富钕相粉料，使其能在与粒度为2.8-3 μ m的主相粉料按照科学的配比混合烧结后既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免了因钕铁硼富钕相的氧化而导致的矫顽力下降，同时又能大大的降低非晶态相对剩磁的影响；本发明稀土用量少，降低了成本。
【具体实施方式】
[0012]下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
[0013]实施例一
主相粉料的制备:
a)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd)12.5Fe81.5B6，at% ;即按原子百分比组成为:PrNd (镨钕合金):12.5%, Fe:81.5%, B:6% 配料。
[0014]b)冶炼:将步骤a)中配制好的合金原料加入真空感应速凝炉中，抽真空至10_2-10_3Pa，加热到1800-1850°C，精炼3-8分钟，待完全熔清，也可称化清，浇注到旋转的铜辊上(线速度l_2m/s)，冷却水温度为:进口水温18-25°C，出口水温:40-60°C，制得厚度
0.2-0.5mm,宽度30_50mm的主相晶体铸片；
c)氢碎:将步骤b)中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎，抽真空至KT1-KT2Pa,在180-200°C吸氢，时间在1-3小时；脱氢温度:550-590°C，时间:5_10小时，同时抽真空，脱氢至IJ 30-80Pa ；
d)制粉:将步骤c)中氢破碎后的主相进行气流磨制粉，制得粒度为2.8-3 μ m的主相粉料。
[0015]非晶态富钕相粉料的制备:
O配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd) 10PrnDy9Fe26Co40Ga4j at% ;即按原子百分比组成以:金属镨钕 Pr-Nd:10%, Pr:11%，Dy:9%，Fe:26%，Co:40%，Ga:4%，成分配料。
[0016]2)冶炼:将步骤I)中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，抽真空至10_2-10_3Pa，加热到1800°C -1850°C，精炼3_8分钟，待完全熔清，浇入带水冷的铜定模中，冷却水温度；进口 18-25°C，出 口 40-60°C ;得到厚度 20_30mm，宽度 300-400mm，长度 500-600mm的富钕相铸锭；
3)非晶态铸片制备:将步骤2)制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10_2-10_3Pa，加热到1800°C -1850°C，精炼3_8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上(线速度25-45m/s)，冷却水温度；进口 18_25°C，出口 40_60°C ;制得厚度为0.1-0.2mm,宽度为l-4mm的非晶态富钕相铸片。
[0017]4)氢碎:将步骤3)中制备的非晶态富钕相铸片于氢碎炉中抽真空KT1-KT2Pa,在180-200°C吸氢1-3小时；脱氢温度:550-590°C，时间为5_10小时，同时抽真空，脱氢到30-80Pa ;脱氢后加入气流磨中进行气流磨制粉，压力:0.5-0.7MPa ;转速:3500-4500rpm ；制得平均粒度为1.0-2.0ym的非晶态富钕相粉料。
[0018]混料、成型、烧结、时效:将上述制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比装入混料机，混料2-8小时，再通过传统方法在2.0-2.2T的磁场中取向、压制成型、等静压处理后进入烧结工序，烧结时，真空度为10_2-10_3Pa，烧结温度:1050-1200°C，时间2-6小时；时效:480-940°C，时间2-6小时，分为900°C、600°C两级时效。
[0019]实施例二
主相粉料的制备:
a)配料:按以下原子百分比组成配料=(PrNd) 12Fe82B6, at% ;即按原子百分比组成:PrNd:12%, Fe:82%，B:6%，以合金成分配料。
[0020]b)冶炼:将步骤a)中配制好的合金原料加入真空感应速凝炉中，抽真空至l(T3Pa，加热到1800°C，精炼8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上(线速度2m/s)，冷却水温度为:进口水温18-25°C，出口水温:40-60°C，制得厚度0.2-0.5mm,宽度30_50mm的主相晶体铸片;
c)氢碎:将步骤b)中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎，抽真空至10_2Pa，在200°C吸氢，时间3小时；脱氢温度:560°C，时间:8小时，同时抽真空，脱氢到30Pa ；
d)制粉:将步骤c)中氢破碎后的主相进行气流磨制粉，制得粒度为2.8-3 μ m的主相粉料。
[0021]非晶态富钕相粉料的制备:
I)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd) 13Pr9Dy8Fe32Co35Ga3,at% ;即按原子百分比组成为:PrNd:13%, Pr:9%, Dy:8%, Fe:32%, Co:35%, Ga:3%,以合金成分配料。
[0022]2)冶炼:将步骤I)中配制`好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，抽真空至10_2Pa，加热到1800°C，精炼8分钟，待完全熔清，浇入带水冷的铜定模中，冷却水温度；进口18-250C，出口 40-60°C ;得到厚度30mm，宽度300臟，长度500mm的富钕相铸锭；
3)非晶态铸片制备:将步骤2)制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10?,加热到1800°C，精炼8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上(线速度45m/s)，冷却水温度；进口 18-25°C，出口 40-60°C ;制得厚度为0.1-0.2mm,宽度为l_4mm的非晶态富钕相铸片。
[0023]4)氢碎:将步骤3)中制备的非晶态富钕相铸片于氢碎炉中抽真空10_2Pa，在200°C吸氢3小时；脱氢温度:590°C,时间为5小时，同时抽真空，脱氢到30Pa ;脱氢后加入气流磨中进行气流磨制粉，压力:0.7MPa ;转速:4500rpm ;制得平均粒度为1.0-2.0ym的非晶态富钕相粉料。
[0024]混料、成型、烧结、时效:
将上述制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相96%，非晶态富钕相4%的重量百分比装入混料机，混料8小时，再通过传统方法在2.2T的磁场中取向、压制成型、等静压处理后进入烧结工序，烧结时，真空度为10_2Pa，烧结温度:1100°C，时间6小时；时效:480-940°C，时间5小时，分为900°C、600°C两级时效，即可制得钕铁硼磁钢。
[0025]将实施例二所制得样品用ATM-4磁参数测试仪进行磁性能测试:
Br:14.3KGs (1.43T)；
Hcj:17.2K0e(1369.12KA/m)；
(BH) max:49.5 MGOe (394.02KJ/m3)；密度 D:7.54g/cm3 ；
本发明能明显提高钕铁硼各项性能指标，同时还具备降低稀土用量的潜力，值得大批
量生产。`
【权利要求】
1.一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于:先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钕相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结。
2.根据权利要求1所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于:所述主相粉料的制备方法为: a)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd)i2.0-13.sFe65.6-7.2 ； b)冶炼:将步骤a)中配制好的主相原料加入真空感应速凝炉中，制得主相晶体铸片； c)氢碎:将步骤b)中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎； d)制粉:将步骤d)中氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3 μ m的主相粉料。
3.根据权利要求1所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于:所述非晶态富钕相粉料的制备方法为: 1)配料:按以下原子百分比组成配料:(PrNd)KH13PiV1 !Dy Je余量Co35_4(lGa2_4 ； 2)冶炼:将步骤I)中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，制备富钕相铸锭； 3)非晶态铸片制备:将步骤2)制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，制得非晶态富钦相铸片； 4)氢碎、制粉:将步骤3)中制备的非晶态富钕相铸片氢破碎后、加入气流磨中制得粒度为1.0-2.0ym的非晶态`富钕相粉料。
4.根据权利要求3所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于:在步骤3)中，将制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10_2-10_3Pa，加热至1800-1850°C，待完全熔清，浇注到线速度为25-45m/s的旋转铜辊上，制得厚度为0.1-0.2mm的非晶态富钦相铸片。
5.根据权利要求3所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于:在步骤4)中，吸氢温度为:180-200°C，脱氢温度为:550-590°C。
【文档编号】H01F1/057GK103779064SQ201410013288
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月13日 优先权日:2014年1月13日
【发明者】周高峰 申请人:宁波金科磁业有限公司