基于镁靶的磁隧道结制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于镁靶的磁隧道结制备方法，主要解决现有技术制备的磁隧道结中MgO薄膜结晶度低，导致隧穿磁电阻不高的问题。其实现步骤是：先在清洗后的Si衬底基片上淀积一层SiO2薄膜；再在SiO2薄膜上磁控溅射Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层；然后利用金属Mg靶，通入3-30sccm的O2，在CoFeB上淀积一层MgO薄膜；最后在MgO薄膜上溅射CoFeB/Ta/Ru金属层，得到磁隧道结结构并置于真空中退火。本发明制备的磁隧道结具有绝缘层MgO结晶度高，隧穿磁电阻率高的优点，可用于制作自旋存储器。
【专利说明】基于镁靶的磁隧道结制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微电子【技术领域】，涉及一种基于镁靶的磁隧道结制备方法，可用于自旋随机存储器。
技术背景
[0002]近年来，随着微电子工业的爆炸式发展，传统Si基半导体电子器件的特征尺寸进入了微米、纳米数量级。这就要求存储器件除了具有高读取速率和非易失性等特点，还要实现低损耗。同时，工艺兼容性要求许多薄膜微电子器件在Si衬底上具有良好的集成性。作为新一代的存储器，自旋随机存储器不但能提高集成度和读取速度，而且能利用现有的半导体技术与逻辑电路集成，有效地降低互联延迟，实现超低功耗，进而可以推动一种全新的快速休眠和快速唤醒的VLSI系统的研制。
[0003]铁磁/绝缘/铁磁结构的磁隧道结MTJ因其在室温下表现出巨大的隧穿磁电阻TMR而备受人们关注。可将其应用在磁记录、纳米振荡器、传感器等自旋电子学装置中。1995年，Miyazaki和Tezukad以非晶Al2O3为绝缘势垒层，分别以多晶Fe或CoFe作为铁磁层，室温下TMR值约为20%。随后，Djayaprawira等用磁控溅射法制备出CoFeB/MgO/CoFeB MTJ,其TMR值大于200%。2007年，Lee等在磁控溅射CoFeB/MgO/CoFeB MTJ中得到高达500%的室温TMR值，5K时TMR值可达1010%。
[0004]MgO由于具有低损耗和高热稳定性，近年来在磁隧道结中作为隧穿层得到广泛应用。在基于CoFeB/MgO/CoFeB磁隧道结的自旋存储单元中，MgO作为隧穿层，其结晶质量直接影响到CoFeB合金铁磁层晶化质量，进而对整个器件的性能产生影响。
[0005]当前，磁隧道结中MgO薄膜是直接利用MgO靶的磁控溅射淀积得到。由于溅射过程中存在O原子的损耗，到达样品上的O原子少于Mg原子，使得MgO薄膜的结晶度不好，磁隧道结的隧穿磁电阻降低，最终影响到自旋存储器的性能。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于镁靶的磁隧道结制备方法，以提高磁隧道结中MgO薄膜的结晶度，从而增大磁隧道结的隧穿磁电阻，提高自旋存储器的性能。
[0007]为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤:
[0008]I)清洗:对Si衬底基片进行清洗，以去除表面污染；
[0009]2)生长SiO2:在清洗后的Si衬底基片上淀积一层300-700nm厚的SiO2薄膜；
[0010]3)淀积金属层:利用磁控溅射法在SiO2薄膜上淀积Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层；
[0011]4)淀积MgO薄膜:利用金属Mg作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的O2和Ar气，在CoFeB上淀积MgO薄膜；
[0012]5)在MgO薄膜上派射CoFeB/Ta/Ru金属层，形成磁隧道结结构，再放入真空中在200-500°C下退火 30-120min。[0013]作为优选，所述步骤I)对Si衬底基片进行清洗，按如下步骤进行:
[0014]Ia)对Si衬底基片使用ΝΗ40Η+Η202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；
[0015]Ib)将去除表面有机残余物后的Si衬底基片再使用HC1+H202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除离子污染物。
[0016]作为优选，所述步骤3)中的Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层，其各层厚度分别是:Ta为
3-lOnm, Ru 为 5_15nm, Ta 为 3-lOnm, CoFeB 为 3_9nm。
[0017]作为优选，所述步骤3)和步骤5)中的磁控溅射，其工艺条件为:溅射腔的真空度为5X10_3Pa，腔内温度为30°C，溅射功率为50-110W，溅射过程中通入的Ar气流量为10_50sccmo
[0018]作为优选，所述步骤4)中的磁控溅射，其工艺条件为:溅射腔的真空度为5 X 10?,腔内温度控制在30-300 °C，通入O2和Ar气的流量分别为3-30sccm和10_50sccmo
[0019]作为优选,所述步骤4)中淀积的MgO薄膜,其厚度为l_5nm ；
[0020]作为优选，所述步骤5)中的CoFeB/Ta/Ru金属层，其各层厚度分别是=CoFeB为2_6nm, Ta 为 3-lOnm, Ru 为 3-lOnm。
[0021]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0022]1.本发明使用金属Mg作为靶材，由于这种靶材不易裂开，故可重复使用；
[0023]2.本发明由于在磁控溅射MgO时通入的O2与Mg反应，提高了生成的MgO的结晶度，保持了自旋电流的相位，且提高了隧穿磁电阻；
[0024]3.本发明由于生成MgO的结晶度得到了提高，从而为MgO薄膜上CoFeB的结晶生长提供了良好的模板，提高了 MgO薄膜上CoFeB的质量。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本发明制备薄膜的磁控溅射设备示意图；
[0026]图2是本发明制备磁隧道结的结构示意图；
[0027]图3是本发明制备磁隧道结的流程图。
【具体实施方式】
[0028]参照图1，本发明制备薄膜的磁控溅射设备主要由磁控溅射腔1，正极2，样品固定台3，靶材固定台4，发射电极5，冷却水循环箱6，磁极7，进气管道8和真空泵9组成。发射电极5接电源负极；两个磁极7形成磁场；通过真空泵9对磁控溅射腔I抽真空；冷却水循环箱6中有冷却水流动降温；待镀膜样品放在样品固定台3上；工作气体从进气管道8通入磁控派射腔I内；祀材固定在祀材固定台4上。
[0029]参照图2，本发明要制备的磁隧道结，包括Si衬底基片1，SiO2薄膜2，Ta金属薄膜层3，Ru金属薄膜层4，CoFeB金属薄膜层5，MgO薄膜层6 ;其中，SiO2薄膜2氧化生长在Si衬底基片I上；Ta金属薄膜层3溅射在SiO2薄膜2上；Ru金属薄膜层4，Ta金属薄膜层3和CoFeB金属薄膜层5依次溅射，形成Ta/Ru/Ta/CoFeB结构铁磁层；Mg0薄膜层6溅射在铁磁层中CoFeB金属薄膜层5上；CoFeB金属薄膜层5磁控溅射在MgO薄膜层6上，Ta金属薄膜层3, Ru金属薄膜层4依次派射,形成CoFeB/Ta/Ru结构铁磁层。
[0030]参照图3，本发明制备磁隧道结的方法给出如下三种实施例。
[0031]实施例1
[0032]步骤1:清洗Si衬底基片，以去除表面污染物，如图3 (a)。
[0033](1.1)对Si衬底基片使用ΝΗ40Η+Η202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；
[0034](1.2)将去除表面有机残余物后的Si衬底基片再使用HC1+H202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除离子污染物。
[0035]步骤2:生长SiO2薄膜，如图3 (b)。
[0036]将清洗后的Si衬底基片放入化学气相淀积CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到200Pa，将该反应室温度设为300°C，射频功率为100W，然后向反应室内同时通入流量为400sccm 的 SiH4 和 800sccm 的 N2O,生长一层 300nm 厚的 SiO2 薄膜。
[0037]步骤3:溅射 Ta/Ru/Ta/CoFeB 金属层，如图 3 (C)。
[0038]将生长有SiO2薄膜的Si衬底基片置于磁控溅射仪的样品固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa,将腔内温度设为30°C，溅射功率设为50W，然后由进气管道向该腔内通入流量为IOsccm的Ar气,在SiO2薄膜上淀积各层厚度分别为3nm/5nm/3nm/3nm的Ta/Ru/Ta/CoFeB 金属层。
[0039]步骤4:?贱射MgO薄膜,如图3 (d)。
[0040]将金属Mg作为靶材放在磁控溅射的靶材固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa，将腔内温度设为30°C，然后由进气管道同时向该腔中通入流量为3sCCm的O2和IOsccm的Ar气,在CoFeB上淀积一层厚度为Inm的MgO薄膜。
[0041]步骤5:溅射CoFeB/Ta/Ru金属层，如图3(e)。
[0042]对磁控溅射腔抽真空达到5 X 10?,将该磁控溅射腔内温度设为30°C，溅射功率设为80W，然后由进气管道向该腔内通入流量为IOsccm的Ar气，在MgO薄膜上淀积各层厚度分别为2nm/3nm/3nm的CoFeB/Ta/Ru金属层；再放入真空中在200°C下退火120min,得到基于镁靶的磁隧道结。
[0043]实施例2
[0044]步骤一:与实施例1的步骤I相同。
[0045]步骤二:生长SiO2薄膜，如图3 (b)。
[0046]将清洗后的Si衬底基片放入化学气相淀积CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到200Pa，将该反应室温度设为300°C，射频功率为100W，然后向反应室内同时通入流量为400sccm 的 SiH4 和 800sccm 的 N2O,生长一层 500nm 厚的 SiO2 薄膜。
[0047]步骤三:溅射Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层，如图3(c)。
[0048]将生长有SiO2薄膜的Si衬底基片置于磁控溅射仪的样品固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X 10_3Pa，将腔内温度设为30°C，溅射功率设为80W，然后由进气管道向该腔内通入流量为30sccm的Ar气,在SiO2薄膜上淀积各层厚度分别为5nm/10nm/5nm/4nm的Ta/Ru/Ta/CoFeB 金属层。
[0049]步骤四:?贱射MgO薄膜,如图3 (d)。
[0050]将金属Mg作为靶材放在磁控溅射的靶材固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa，将腔内温度设为100°C，然后由进气管道同时向该腔中通入流量为Hsccm的O2和30sccm的Ar气,在CoFeB上淀积一层厚度为2nm的MgO薄膜。
[0051]步骤五:溅射CoFeB/Ta/Ru金属层，如图3(e)。
[0052]对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa，将该磁控溅射腔内温度设为30°C，溅射功率设为80W，然后由进气管道向该腔内通入流量为30SCCm的Ar气，在MgO薄膜上完成各层厚度分别为3nm/5nm/5nm的CoFeB/Ta/Ru金属层的淀积；再放入真空中在400°C下退火60min，得到基于镁靶的磁隧道结。
[0053]实施例3
[0054]步骤A:与实施例1的步骤I相同。
[0055]步骤B:将清洗后的Si衬底基片放入化学气相淀积CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到200Pa，将该反应室温度设为300°C，射频功率为100W，然后向反应室内同时通入流量为400sccm的SiH4和800sccm的N2O,生长一层700nm厚的SiO2薄膜。
[0056]步骤C:将生长有SiO2薄膜的Si衬底基片置于磁控溅射仪的样品固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa，将腔内温度设为30°C，溅射功率设为110W，然后由进气管道向该腔内通入流量为50sCCm的Ar气，在SiO2薄膜上完成各层厚度分别IOnm/15nm/1Onm/9nm 的 Ta/Ru/Ta/CoFeB 金属层的淀积，如图 3 (C)。
[0057]步骤D:将金属Mg作为靶材放在磁控溅射的靶材固定台上，对磁控溅射腔抽真空达到5X10_3Pa，将腔内温度设为300°C，然后由进气管道同时向该腔中通入流量为30sCCm的O2和50sccm的Ar气,在CoFeB上完成5nm厚的MgO薄膜的淀积,如图3 (d)。
[0058]步骤E:对磁控溅射腔抽真空达到5X 10_3Pa，将该磁控溅射腔内温度设为30°C，溅射功率设为110W，然后由进气管道向该腔内通入流量为50SCCm的Ar气，在MgO薄膜上完成各层厚度分别为6nm/10nm/10nm的CoFeB/Ta/Ru金属层的淀积；再放入真空中在50(TC下退火30min，得到基于镁靶的磁隧道结，如图3 (e)。
【权利要求】
1.一种基于镁靶的磁隧道结制备方法，包括以下步骤: 1)清洗:对Si衬底基片进行清洗，以去除表面污染； 2)生长SiO2:在清洗后的Si衬底基片上淀积一层300-700nm厚的SiO2薄膜； 3)淀积金属层:利用磁控溅射法在SiO2薄膜上淀积Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层； 4)淀积MgO薄膜:利用金属Mg作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的O2和Ar气，在CoFeB上淀积MgO薄膜； 5)在MgO薄膜上溅射CoFeB/Ta/Ru金属层，形成磁隧道结结构，再放入真空中在200-500°C下退火 30-120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤I)所述对Si衬底基片进行清洗，按如下步骤进行: Ia)对Si衬底基片使用ΝΗ40Η+Η202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物； Ib)将去除表面有机残余物后的Si衬底基片再使用HC1+H202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中的Ta/Ru/Ta/CoFeB金属层，其中各层厚度分别是:Ta为3-10nm, Ru为5_15nm，Ta为3-lOnm，CoFeB为3_9nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)和步骤5)中的磁控溅射，其工艺条件为:溅射腔的真空度为5X10_3Pa，腔内温度为30°C，溅射功率为50-110W，溅射过程中通入的Ar气流量为10_50sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤4)中的磁控溅射，其工艺条件为:溅射腔的真空度为5X 10_3Pa，腔内温度控制在30-300°C，通入O2和Ar气的流量分别为3_30sccm 和 10_50sccm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤4)中淀积的MgO薄膜，其厚度为l_5nm0
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤5)中的CoFeB/Ta/Ru金属层，其中各层厚度分别是=CoFeB为2-6nm，Ta为3-lOnm，Ru为3-lOnm。
【文档编号】H01L43/12GK103943774SQ201410121051
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】郭辉, 赵亚秋, 张玉明, 张义门, 娄永乐 申请人:西安电子科技大学