一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及其制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及制造方法，永磁铁具有Pr含量高的主相包围Pr含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相，复合主相与复合主相之间由晶界相隔离；复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部的Pr含量，复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；包含熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序、熔炼第三合金工序、氢破碎工序、合金混合工序、气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；熔炼第一合金工序包含制备含有Nd元素的第一合金的过程；熔炼第二合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的过程；熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的过程。
【专利说明】一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于永磁器件领域，特别是涉及一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及制造 方法。
【背景技术】
[0002] 耐腐蚀高性能永磁铁是当今世界广泛使用的一种基础电子元件和电器元件，主要 应用于电脑、手机、电视、汽车、通讯、玩具、音响、自动化设备、核磁共振成像等。随着节能和 低碳经济的要求，高性能永磁铁又开始在节能家用电器、混合动力汽车，风力发电等领域应 用。
[0003] 2007年8月21日授权的美国专利US7,258, 751和2011年1月11日授权的美国专 利US7,867, 343公开的都是通过对速凝合金片进行400-800°C，5分钟至12小时的热处理 使RH元素从晶界相向主相移动，从而提高稀土类磁铁的矫顽力；2009年10月8日授权的美 国专利US7, 585, 378公开了一种R-T-Q系稀土类磁铁用合金的制造方法，特征在于将合金 熔液急冷到700-1000°C范围形成速凝合金，之后将速凝合金在700-900°C范围保温15-600 秒；2002年10月10日授权的美国专利US6, 491，765公开了流态床式气流磨制粉技术，采 用旋风收集器收集粉末；流态床的缺点是磨机内始终保持几十Kg的底料，通过控制底料的 重量控制制粉速度，底料影响制粉粒度、携带大颗粒、更换牌号时需要取出底料，底料易氧 化；旋风收集器的缺点是粒径小于1 μ m细粉会随着排气气流排出，影响产品收得率和粒度 分布。
【发明内容】
[0004] 现有技术在提高耐腐蚀性能、磁性能和降低成本存在不足，为此，本发明找到一种 具有复合主相的钕铁硼永磁铁及制造方法。
[0005] -种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，所述的永磁铁具有Pr含量高的主相包围Pr 含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相，复合主相与复合主相之间由晶 界相隔离；所述的复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部的Pr含量，所述的复合主相的 平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的复合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Al、B ;晶界相含有 元素？1'、制、(：〇、(：11、41、6&、21'，在晶界相中还分布有？1'和制的氧化物和氮化物 ；所述的 永磁铁含有 Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、A1 元素，所述的元素含量：Pr=3-9wt% ; Nd=2〇-29wt% ；Dy =0. 3-4. 9wt°/〇 ；Tb =0. 3-4. 9wt°/〇 ；H〇=0. 3-4. 9wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ； Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. 08-0. 24wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 2wt°/〇 ；Zr=0. 06-0. 14wt°/〇 ； A1=0. 1-0. 6wt%。
[0006] 所述的永磁铁具有Dy、Tb、Ho含量高的主相包围Dy、Tb、Ho含量低的主相的复合 主相，复合主相内部无连续的晶界相，复合主相与复合主相之间由晶界相隔离；所述的复合 主相外围的Dy、Tb、Ho含量高于复合主相心部的Dy、Tb、Ho含量，所述的复合主相的平均晶 粒尺寸7-12 μ m。
[0007] 所述的复合主相还含有Μη、C和N ;所述的晶界相还含有元素 Si、Μη、C、0、N ; 所述的永磁铁还含有Si、Μη、0、C、N元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt%;0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0. 006-0. 069wt%。
[0008] 控制所述的永磁铁中的锰元素含量为：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0009] 控制所述的永磁铁中的0、C、N、Η元素含量为：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0.041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
[0010] 控制所述的永磁铁中的Si、0、N元素含量为：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
[0011] 控制所述的永磁铁中的0、C、N元素含量为：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0.011-0. 019wt%。
[0012] 一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，所述的制造方法包含熔炼第一合 金工序、熔炼第二合金工序、熔炼第三合金工序、氢破碎工序、合金混合工序、气流磨制粉工 序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金工序包含制备含有Nd元素 的第一合金的过程，第一合金平均晶粒尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的熔炼第二合金工序包含 制备含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的过程，第二合金平均晶粒尺寸在1. 5-3. 3 μ m ;所述的 熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的过程，第三合金平均晶粒 尺寸1. 1-2. 9 μ m ;所述的永磁铁在真空烧结工序前的成型体中在第一合金粉末颗粒的周 围吸附有第二合金粉末颗粒和第三合金粉末颗粒；所述的永磁铁具有Pr含量高的主相包 围Pr含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述的复合主相外围的Pr 含量高于复合主相心部的Pr含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0013] 所述的熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序和熔炼第三合金工序都包含真空 脱锰过程，所述的真空脱锰过程包含在真空条件下将钕铁硼原料中的纯铁、硼铁、金属钴、 金属铜加热到温度500-1500°C范围，控制真空度5X 102Pa至5X 10_2Pa范围，保温时间 10-240分钟后，充入氩气和加入剩余的钕铁硼原料，之后加热到原料融化成熔融合金，在 熔融状态下通过中间包浇铸成速凝合金片；控制所述的永磁铁中的Si、Μη、0、C、N元素含 量为：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
[0014] 所述的熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序和熔炼第三合金工序都包含将熔融 状态下的合金液通过中间包的缝隙浇铸到水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金 片随着第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上再随着第 二旋转辊旋转，之后离开第二旋转辊下落，形成双面冷却的合金片；所述的合金片离开第二 旋转辊后进行机械破碎，破碎后的合金片沿着带冷却的导料筒导入收料装置，合金片离开 导料筒的温度低于390°C，所述的合金片至离开导料筒的冷却时间大于0. 5秒，小于300秒。
[0015] 所述的在气流磨制粉工序前加入空气，所述的在气流磨制粉工序前还加入含碳溶 齐[J ;控制所述的永磁铁中的0、c、N元素含量为：0=0· 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
[0016] 所述的气流磨制粉工序前还加入氢气，氢气的加入量0.01-0. 49wt%;控制 所述的永磁铁中的 〇、c、N、Η 元素含量为：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0. 0002-0. 0019wt%。
[0017] 在气流磨制粉工序前加入氧化锆微粉、氧化镝微粉、氧化硅微粉；所述的氧化锆 的含量0. 03-0. 19wt%、氧化镝的含量0. l-o. 3wt%、氧化硅的含量0. 01-0. 06wt% ;所述的 氧化锆的粒度〇. 01-0. 06 μ m、氧化镝的粒度0. 01-0. 12 μ m、氧化硅的粒度0. 02-0. 09 μ m ; 气流磨制粉过程中，表面吸附有氧化物微粉的超细粉与合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁铁中的Si、0、N元素含量为：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
[0018] 所述的气流磨制粉工序，使用的气流磨为无底料气流磨，使用的气体为氮气、氩气 和氦气的混合气体；所述的氦气在混合气体中的含量低于45% ;控制所述的永磁铁中的0、 C、N 元素含量为：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
[0019] 所述的第一合金片占合金片总重量的比例在11-39%范围；所述的磁场成型首先 在保护气氛下磁场取向压力成型，成型磁块包装后取出，在双模等静压机进行等静压，等静 压时带包装的磁块不与等静压机的加压液压油接触，等静压后成型的磁块在不接触空气的 条件下送入真空烧结炉的氮气保护手套箱，磁块在手套箱内去掉包装后送入真空烧结炉烧 结和时效制成钕铁硼永磁铁，再经过机械加工和表面处理制成永磁器件。
[0020] 所述的真空烧结和时效工序有真空脱C、0、N过程；脱C温度300-650°C，脱C时 间120-480分钟；脱0、N温度700-950°C，脱0、N时间90-540分钟；之后进行预烧结、烧结 和时效；预烧结温度低于烧结温度50-90°C，烧结温度1020-1085°C，烧结后进行时效，时效 温度450-950°C，时效分两次进行；热处理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相扩散，主相外围的 Dy、Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
[0021] 所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序，机械加工工序后进行真空热处理， 热处理时还加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁铁的晶界渗入到永磁铁的主相，形成主 相外围RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素 一种以上；真空热处理温度400-940°C。
[0022] 所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序、真空钝化工序；真空钝化工序包含 抽真空过程和抽真空后加热保温过程，保温温度100-20(TC，保温5-120分钟后充入空气或 氧气，控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分钟后停止充入空气或氧气；之后继续加热和 保温，进行时效工序，时效温度400-600°C ;所述的永磁铁具有耐腐蚀的氧化膜。
[0023] 本发明的有益效果： 与现有技术相比，本发明的永磁铁具有耐腐蚀、高性能的特点，相同的重稀土含量，永 磁铁的矫顽力明显提高；相同使用温度下，重稀土用量明显减少；相同使用环境下，永磁铁 的失重明显减少、耐腐蚀性能明显提高；多种稀土联合添加，提高了稀土的平衡利用。
【具体实施方式】
[0024] 下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
[0025] 实施例1 将含有Nd成分的原料按1-9序号分别配料，之后将原料装入真空熔炼速凝设备制备真 空速凝合金片作为第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 8 μ m，小于3. 9 μ m ; 再将含有Pr、Nd、Dy成分的原料按1-9序号分别配料，之后将原料装入真空熔炼速凝设备 制备的真空速凝合金片作为第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 5 μ m，小 于3. 3 μ m ;再将含有Pr、Nd、Tb、Ho成分的原料按1-9序号分别配料，之后将原料装入真 空熔炼速凝设备制备的真空速凝合金片作为第三合金；第三合金的合金片平均晶粒尺寸 大于1. 1 μ m，小于2. 9 μ m ;所述的第一、第二和第三合金熔炼都进行真空脱Μη过程，脱Μη 过程控制加热温度300-1500°C范围，控制真空度5Χ103 Pa至5X10_2Pa范围，保温时间 10-240分钟；之后继续加热至1430-1470°C精炼，精炼后通过中间包浇铸到水冷却的旋转 辊的外缘上形成合金片；将第一合金、第二合金和第三合金按不同比率配比，配比后的永 磁体的成分符合表1的组成，将配比后的合金片送入真空氢碎炉进行氢破碎，抽真空后充 入氢气，吸氢饱和后抽真空并加热脱氢，脱氢温度500-70(TC，脱氢至真空度高于5Pa后停 止脱氢，充入氩气并进行氩气循环快冷至80°C以下；之后将合金片从氢碎炉取出装入混料 机，加入含C的溶剂，含C的溶剂的加入量为0.05-0. 3wt%，再加入氧气，氧气的加入量在 0. 01-0. 19wt% ;之后进行混料；混料时间40分钟以上，混料后进行气流磨制粉，之后进行磁 场成型、真空烧结和时效，制成表1成分的9种耐腐蚀高性能钕铁硼永磁铁，经分析永磁铁 具有Pr含量高的主相包围Pr含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相，复 合主相与复合主相之间由晶界相隔离；所述的复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部 的Pr含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14μ m ;所述的复合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、 !1〇、？6、(：〇31、8;晶界相含有元素？1'、制、(：〇、(：1131、6 &、21'，在晶界相中还分布有？1'和 Nd的氧化物和氮化物；经检测9种耐腐蚀高性能永磁铁的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能 和耐腐蚀性能列入表2。由表1和表2可以看出本发明的成分控制和制造方法可以生产耐 腐蚀高性能永磁铁；所述永磁铁主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0026] 表1.耐腐蚀高性能永磁铁的元素含量
【权利要求】
1. 一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永磁铁具有Pr含量高的 主相包围Pr含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相，复合主相与复合 主相之间由晶界相隔离；所述的复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部的Pr含量，所 述的复合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的复合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、 △1、8;晶界相含有元素？1'、制、(：〇、(：11、41、6 &、21'，在晶界相中还分布有？1'和恥的氧化 物和氮化物；所述的永磁铁含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、A1元素，所述的 兀素含量：Pr=l -9wt% ;Nd=18_29wt% ;Dy =0· 3-4. 9wt% ;Tb =0· 3-3. 9wt% ;Η〇=0· 3-3. 9wt% ; B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. l-〇. 3wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 2wt°/〇 ； Zr=0. 06-0. 14wt% ;A1=0. 1-0. 6wt%。
2. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永 磁铁具有Dy、Tb、Ho含量高的主相包围Dy、Tb、Ho含量低的主相的复合主相，复合主相内部 无连续的晶界相，复合主相与复合主相之间由晶界相隔离；所述的复合主相外围的Dy、Tb、 Ho含量高于复合主相心部的Dy、Tb、Ho含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸7-12 μ m。
3. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的复 合主相还含有Mn、C和N;所述的晶界相还含有元素 Si、Mn、C、0、N;所述的永磁铁还含 有 Si、Mn、0、C、N 元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ; 0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
4. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永 磁铁中还含有猛元素，控制永磁铁中的猛元素含量为：Mn=0. 002-0. 015wt%。
5. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永 磁铁中还含有〇、C、N、H元素，控制永磁铁中的0、C、N、H元素含量为：0=0. 051-0. 119wt%; C=0. 041-0. 079wt% ;N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
6. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：所述的永 磁铁中还含有Si、0、N元素，控制永磁铁中的Si、0、N元素含量为：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
7. 根据权利要求1所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁，其特征在于：控 制所述的永磁铁中的〇、C、N元素含量为：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 046-0. 069wt% ; N=0. 011-0. 019wt%〇
8. -种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含 熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序、熔炼第三合金工序、氢破碎工序、合金混合工序、 气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序；所述的熔炼第一合金工序包含制 备含有Nd元素的第一合金的过程，第一合金平均晶粒尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的熔炼第 二合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的过程，第二合金平均晶粒尺寸在 1. 5-3. 3 μ m ;所述的熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的过 程，第三合金平均晶粒尺寸1. 1-2. 9μπι;所述的永磁铁在真空烧结工序前的成型体中在第 一合金粉末颗粒的周围吸附有第二合金粉末颗粒和第三合金粉末颗粒；所述的永磁铁具有 Pr含量高的主相包围Pr含量低的主相的复合主相，复合主相内部无连续的晶界相；所述 的复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部的Pr含量，所述的复合主相的平均晶粒尺寸 6-14 μ m〇
9. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序和熔炼第三合金工序都包含真空脱锰过 程，所述的真空脱锰过程包含在真空条件下将钕铁硼原料中的纯铁、硼铁、金属钴、金属铜 加热到温度500-1500°C范围，控制真空度5X10 2Pa至5X10_2Pa范围，保温时间10-240 分钟后，充入氩气和加入剩余的钕铁硼原料，之后加热到原料融化成熔融合金，在熔融状 态下通过中间包烧铸成速凝合金片；控制所述的永磁铁中的Si、Μη、0、C、N元素含量 为：Si=0.005-0. 069wt% ;Μη=0·002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0.031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
10. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序和熔炼第三合金工序都包含将熔融状态 下的合金液通过中间包的缝隙浇铸到水冷却的第一旋转辊的外缘上形成合金片，合金片随 着第一旋转辊旋转，之后离开旋转辊下落到带水冷却的第二旋转辊的外缘上再随着第二旋 转辊旋转，之后离开第二旋转辊下落，形成双面冷却的合金片；所述的合金片离开第二旋转 辊后进行机械破碎，破碎后的合金片沿着带冷却的导料筒导入收料装置，合金片离开导料 筒的温度低于390°C，所述的合金片至离开导料筒的冷却时间大于0. 5秒，小于300秒。
11. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征 在于：所述的在气流磨制粉工序前加入空气，所述的在气流磨制粉工序前还加入含碳溶 齐[J ;控制所述的永磁铁中的〇、C、N元素含量为：0=0· 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
12. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的气流磨制粉工序前还加入氢气，氢气的加入量〇. 01-0. 49wt% ;控制所述的永磁 铁中的 〇、C、N、Η 元素含量为：0=0· 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ;Ν=0· 009-0. 059wt% ; Η=0. 0002-0. 0019wt%。
13. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征 在于：在气流磨制粉工序前加入氧化锆微粉、氧化镝微粉、氧化硅微粉；所述的氧化锆的含 量0. 03-0. 19wt%、氧化镝的含量0. 1-0. 3wt%、氧化硅的含量0. 01-0. 06wt% ;所述的氧化 锫的粒度0. 01-0. 06 μ m、氧化镝的粒度0. 01-0. 12 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;气 流磨制粉过程中，表面吸附有氧化物微粉的超细粉与合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁铁中的Si、0、N元素含量为：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
14. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的气流磨制粉工序，使用的气流磨为无底料气流磨，使用的气体为氮气、氩气和氦 气的混合气体；所述的氦气在混合气体中的含量低于45% ;控制所述的永磁铁中的0、C、N元 素含量为：〇=〇· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
15. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的第一合金片占合金片总重量的比例在11-39%范围；所述的磁场成型首先在保护 气氛下磁场取向压力成型，成型磁块包装后取出，在双模等静压机进行等静压，等静压时带 包装的磁块不与等静压机的加压液压油接触，等静压后成型的磁块在不接触空气的条件下 送入真空烧结炉的氮气保护手套箱，磁块在手套箱内去掉包装后送入真空烧结炉烧结和时 效制成钕铁硼永磁铁，再经过机械加工和表面处理制成永磁器件。
16. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征 在于：所述的真空烧结和时效工序有真空脱C、0、N过程；脱C温度300-650°C，脱C时间 120-480分钟；脱0、N温度700-950°C，脱0、N时间90-540分钟；之后进行预烧结、烧结和时 效；预烧结温度低于烧结温度50-90°C，烧结温度1020-1085°C，烧结后进行时效，时效温度 450-950°C，时效分两次进行；热处理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相扩散，主相外围的Dy、 Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
17. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序，机械加工工序后进行真空热处理，热处理 时还加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁铁的晶界渗入到永磁铁的主相，形成主相外围 RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以 上；真空热处理温度400-940°C。
18. 根据权利要求8所述的一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁的制造方法，其特征在 于：所述的烧结和时效工序后还有机械加工工序、真空钝化工序；真空钝化工序包含抽真 空过程和抽真空后加热保温过程，保温温度100-20(TC，保温5-120分钟后充入空气或氧 气，控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分钟后停止充入空气或氧气；之后继续加热和保 温，进行时效工序，时效温度400-600°C ;所述的永磁铁具有耐腐蚀的氧化膜。
【文档编号】H01F7/02GK104252939SQ201410461743
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】孙宝玉, 洪光伟, 王健, 杨永泽, 段永利 申请人:沈阳中北通磁科技股份有限公司