本发明涉及电子元件领域，尤其涉及一种高稳定性的超微晶磁芯及其制造方法。
背景技术：
磁芯：磁芯是指由各种氧化铁混合物组成的一种烧结磁性金属氧化物。例如，锰-锌铁氧体和镍-锌铁氧体是典型的磁芯体材料。锰-锌铁氧体具有高磁导率和高磁通密度的特点，且在低于1MHz 的频率时，具有较低损耗的特性。镍-锌铁氧体具有极高的阻抗率、不到几百的低磁导率等特性，及在高于1MHz的频率亦产生较低损耗等。铁氧体磁芯用于各种电子设备的线圈和变压器中。
铁基纳米晶合金（超微晶磁芯）是由铁元素为主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素所构成的合金经快速凝固工艺所形成的一种非晶态材料，这种非晶态材料经热处理后可获得直径为10－20 nm的微晶,弥散分布在非晶态的基体上，被称为超微晶、纳米晶材料或纳米晶材料。纳米晶材料具有优异的综合磁性能：高饱和磁感(1.2T)、高初始磁导率(8×104)、低Hc(0.32A/M), 高磁感下的高频损耗低（P0.5T/20kHz=30W/kg），电阻率为80μΩ/cm，比坡莫合金(50-60μΩ/cm)高, 经纵向或横向磁场处理，可得到高Br(0.9)或低Br 值(1000Gs)。是目前市场上综合性能最好的材料。
在国内已申请的相关专利中，专利《超微晶变压器铁芯制作方法及其 专用模具》（申请号：200910024859.5，公开日：2009-11-04），公开了一种超微晶变压器铁芯（即超微晶磁芯）制作方法，而且由于该发明的超微晶铁芯未给出其成分含量和各成分之间的比值，性能来源不清晰，使其所谓的高磁性能成为无根之木、无源之水；另外，由于没有采用冷热循环处理，也没有具体的升温速率控制，也没有详细的去应力处理工序，使得该发明残余磁通量较大、温度敏感性较强、在后期使用时由于残余应力影响易发生变形、其物理性能和电磁性能的稳定性都不高。
技术实现要素：
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种性能来源清晰、稳定性高、对温度不敏感、不易变形、残余磁通量小的高稳定性的超微晶磁芯制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高稳定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步骤：
1）原材料准备
①含下述重量份的原始材料：工业纯铁64-75份、电解铜0.8-1.2份、纯铌2.9-3.1份、结晶硅12.5-13.2份、硼化铁9.3-9.8份；
②准备的工艺装备包括：绕卷芯棒、耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：配置有喷气口的铜制单辊激冷设备、带有三热电偶的热处理炉、X射线检测设备、真空感应电渣炉；
④准备的工艺辅材包括：足量氮气；
2）待处理超微晶磁芯的成型及热处理
①将1）中步骤①准备的原始材料通过1）中步骤③准备的真空感应电渣炉进行熔炼，溶炼温度为原始材料开始融化后继续升温100℃-110℃，均匀搅拌并保温20min-30min，获得待用合金液；
②将步骤①获得的待用合金液通过1）中步骤③准备的配置有喷气口的铜制单辊激冷设备制成厚度15-25μm的非晶态合金带材，在激冷过程中，喷气口始终以8bar -10bar压力喷出足量氮气，氮气喷射方向垂直于辊面，呈现水平扇形喷射，获得原始非晶态合金带材，本步骤是用于延长合金液与辊面接触的时间，同时降低氧化程度；
③将步骤②获得的原始非晶态合金带材通过绕卷芯棒绕制成圆形或正方形，获得变形非晶态合金带材；
④将步骤③获得的变形非晶态合金带材装夹在耐高温定型夹具中固定，获得定型非晶态合金带材；
⑤将步骤④获得的定型非晶态合金带材放入1）中步骤③准备的带有三热电偶的热处理炉，通入足量氮气保护，三支热电偶分别为控温偶、炉温偶和超温偶，控温偶直接与定型非晶态合金带材接触，炉温偶和超温偶放置于炉内有效温区空腔，以不大于3℃/min的升温速率开始升温，至当控温偶感应温度升温至540℃-545℃时开始保温，保温时间30min-40min，然后随炉冷却至室温，拆除耐高温定型夹具，即获得所需待处理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的稳定化处理
①将2）中步骤⑤获得的待处理超微晶磁芯放置于冷冻箱中，温度不高于-70℃，保温20min-30min，获得冷处理超微晶磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以不高于2℃/min的升温速率升至100℃-105℃，保温25min-30min，获得热循环超微晶磁芯；
③将步骤②获得的热循环超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①~③工序两次，获得温稳性超微晶磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性超微晶磁芯放入烘箱，以不高于2℃/min的升温速率升至100℃-105℃，保温30min-40min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至室温，即获得所需高稳定性的超微晶磁芯。
上述的一种高稳定性的超微晶磁芯制造方法，其中：所述配置有喷气口的铜制单辊激冷设备，所采用的铜制单辊采用纯度不低于99.9%的高纯紫铜制做，单辊表面呈镜面状态。
上述的一种高稳定性的超微晶磁芯制造方法，其中：所述耐高温定型夹具采用1Cr12MoV制作，其硬度范围为60-65HRC。
根据上述制造方法制造出的高稳定性的超微晶磁芯，其中：其超微晶晶粒大小范围为5nm -15nm。
上述的高稳定性的超微晶磁芯，其中：制得的超微晶磁芯其表面平面度不大于0.01mm，两面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%。
该超微晶磁芯饱和磁感不低于1.5T、初始磁导率不低于(1×105)、Hc不高于(0.30A/M), 高磁感下的高频损耗不高于（20W/kg），电阻率不低于80μΩ/cm, 经横向磁场处理后，可得到不低于1000Gs 的Br 值。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：由于公开的超微晶磁芯内主要成分含量清晰，各成分的含量占比明确、处理方式明确、层次清楚，因此本发明的性能来源清晰；原材料经过真空电渣重熔后直接通过单辊激冷凝固，在凝固过程中由于有高压氮化对金属液流向进行引导、保护和冷却，使其一方面不会受空气中氧气的影响而氧化、增加了冷却速度，另一方面也延长了金属液与铜制辊接触的时间，提高了冷却速度，增加了冷却时间，获得的非晶态合金更加细化和均匀，为后来的超微晶处理打下了良好的基础；在最终工序中增加了按标准方法进行的横向磁场热处理，使得终成品内的磁性离子或离子对出现方向有序，从而引起所谓感生各向异性，使材料中原来易磁化方向各不相同的磁畴结构，变成易磁化的，方向大致平行于磁场取向的磁畴结构，残余杂乱磁通量小；经过三次-70℃~100℃冷热循环冲击处理，使最终成品的残余物理应力和热应力均很小、稳定性高、对温度不敏感、不易变形。
具体实施方式
实施例1：
一种高稳定性的超微晶磁芯，其表面平面度不大于0.01mm，两面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%；超微晶晶粒大小范围为5nm -15nm；其原材料成份以重量计包括：工业纯铁64份、电解铜0.8份、纯铌2.9份、结晶硅12.5份、硼化铁9.3份。
该高稳定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步骤：
1）原材料准备
①含下述重量份的原始材料：工业纯铁64份、电解铜0.8份、纯铌2.9份、结晶硅12.5份、硼化铁9.3份；
②准备的工艺装备包括：绕卷芯棒；采用1Cr12MoV制作，硬度范围为60-65HRC的耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：配置有喷气口的铜制单辊激冷设备，该铜制单辊采用纯度不低于99.9%的高纯紫铜制做，单辊表面呈镜面状态；带有三热电偶的热处理炉；X射线检测设备；真空感应电渣炉；
④准备的工艺辅材包括：足量氮气；
2）待处理超微晶磁芯的成型及热处理
①将1）中步骤①准备的原始材料通过1）中步骤③准备的真空感应电渣炉进行熔炼，溶炼温度为原始材料开始融化后继续升温100℃，均匀搅拌并保温20min，获得待用合金液；
②将步骤①获得的待用合金液通过1）中步骤③准备的配置有喷气口的铜制单辊激冷设备制成厚度25μm的非晶态合金带材，在激冷过程中，喷气口始终以8 bar 压力喷出足量氮气，氮气喷射方向垂直于辊面，呈现水平扇形喷射，获得原始非晶态合金带材，本步骤是用于延长合金液与辊面接触的时间，同时降低氧化程度；
③将步骤②获得的原始非晶态合金带材通过绕卷芯棒绕制成圆形或正方形，获得变形非晶态合金带材；
④将步骤③获得的变形非晶态合金带材装夹在耐高温定型夹具中固定，获得定型非晶态合金带材；
⑤将步骤④获得的定型非晶态合金带材放入1）中步骤③准备的带有三热电偶的热处理炉，通入足量氮气保护，三支热电偶分别为控温偶、炉温偶和超温偶，控温偶直接与定型非晶态合金带材接触，炉温偶和超温偶放置于炉内有效温区空腔，以3℃/min的升温速率开始升温，至当控温偶感应温度升温至540℃时开始保温，保温时间30min，然后随炉冷却至室温，拆除耐高温定型夹具，即获得所需待处理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的稳定化处理
①将2）中步骤⑤获得的待处理超微晶磁芯放置于冷冻箱中，温度-70℃，保温20min，获得冷处理超微晶磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以2℃/min的升温速率升至100℃，保温25min，获得热循环超微晶磁芯；
③将步骤②获得的热循环超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①~③工序两次，获得温稳性超微晶磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性超微晶磁芯放入烘箱，以2℃/min的升温速率升至100℃，保温30min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至室温，即获得所需高稳定性的超微晶磁芯。
按照本实施例处理的超微晶磁芯样品，其饱和磁感1.8T、初始磁导率 (5×106)、Hc (0.22A/M), 高磁感下的高频损耗（16W/kg），电阻率90μΩ/cm, 经横向磁场处理后，得到1500Gs 的Br 值；表面平面度0.005mm，两面平行度0.003mm，孔隙率0.2%；超微晶晶粒大小为12nm -15nm。。
实施例2：
一种高稳定性的超微晶磁芯，其表面平面度不大于0.01mm，两面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%；超微晶晶粒大小范围为5nm -15nm；其原材料成份以重量计包括：工业纯铁75份、电解铜1.2份、纯铌3.1份、结晶硅13.2份、硼化铁9.8份。
该高稳定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步骤：
1）原材料准备
①含下述重量份的原始材料：工业纯铁75份、电解铜1.2份、纯铌3.1份、结晶硅13.2份、硼化铁9.8份；
②准备的工艺装备包括：绕卷芯棒；采用1Cr12MoV制作，硬度范围为60-65HRC的耐高温定型夹具；
③准备的设备包括：配置有喷气口的铜制单辊激冷设备，该铜制单辊采用纯度不低于99.9%的高纯紫铜制做，单辊表面呈镜面状态；带有三热电偶的热处理炉；X射线检测设备；真空感应电渣炉；
④准备的工艺辅材包括：足量氮气；
2）待处理超微晶磁芯的成型及热处理
①将1）中步骤①准备的原始材料通过1）中步骤③准备的真空感应电渣炉进行熔炼，溶炼温度为原始材料开始融化后继续升温110℃，均匀搅拌并保温30min，获得待用合金液；
②将步骤①获得的待用合金液通过1）中步骤③准备的配置有喷气口的铜制单辊激冷设备制成厚度15μm的非晶态合金带材，在激冷过程中，喷气口始终以10bar压力喷出足量氮气，氮气喷射方向垂直于辊面，呈现水平扇形喷射，获得原始非晶态合金带材，本步骤是用于延长合金液与辊面接触的时间，同时降低氧化程度；
③将步骤②获得的原始非晶态合金带材通过绕卷芯棒绕制成圆形或正方形，获得变形非晶态合金带材；
④将步骤③获得的变形非晶态合金带材装夹在耐高温定型夹具中固定，获得定型非晶态合金带材；
⑤将步骤④获得的定型非晶态合金带材放入1）中步骤③准备的带有三热电偶的热处理炉，通入足量氮气保护，三支热电偶分别为控温偶、炉温偶和超温偶，控温偶直接与定型非晶态合金带材接触，炉温偶和超温偶放置于炉内有效温区空腔，以2℃/min的升温速率开始升温，至当控温偶感应温度升温至545℃时开始保温，保温时间40min，然后随炉冷却至室温，拆除耐高温定型夹具，即获得所需待处理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的稳定化处理
①将2）中步骤⑤获得的待处理超微晶磁芯放置于冷冻箱中，温度-80℃，保温30min，获得冷处理超微晶磁芯；
②步骤①完成后，将步骤①获得的冷处理超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温，然后放入烘箱中，以1.5℃/min的升温速率升至105℃，保温30min，获得热循环超微晶磁芯；
③将步骤②获得的热循环超微晶磁芯置于室温下，至其温度回复至室温；
④反复进行①~③工序两次，获得温稳性超微晶磁芯；
⑤将步骤④获得的温稳性超微晶磁芯放入烘箱，以1.5℃/min的升温速率升至105℃，保温40min，再按标准方法进行横向磁场热处理，然后随炉冷至室温，即获得所需高稳定性的超微晶磁芯。
按照本实施例处理的超微晶磁芯样品，其饱和磁感2.0T、初始磁导率 (1×107)、Hc (0.20A/M), 高磁感下的高频损耗（18W/kg），电阻率95μΩ/cm, 经横向磁场处理后，得到1800Gs 的Br 值；表面平面度0.007mm，两面平行度0.005mm，孔隙率0.3%；超微晶晶粒大小为5nm -8nm。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。