一种石墨烯钇钡铜超导材料的制备方法与流程

文档序号:12724324阅读:501来源:国知局

本发明涉及超导材料领域,具体涉及一种石墨烯钇钡铜超导材料的制备方法。



背景技术:

超导材料,是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。高温超导材料的生产技术随着时间的发展不断成熟,价格也随之降低,市场竞争能力不断增加,具有体积小,重量轻,损耗低和传输容量大的优点,是传统电缆的升级换代产品。

超导电缆是利用超导在其临界温皮下成为超导态、电阻消失、损耗极微、电流密度高、能承载人电流的特点而设计制造的电缆。超导电缆实质上也是低温电缆,其原理是电阻率随温度下降而减小。随着科技的逐渐发展,高温超导材料将在电力、通讯、军事等领域得到广泛的应用。

目前超导材料的研究及发展前景良好,但是超导性能有待于进一步增强,为满足应用需求,要提高临界转变温度,改善其制备工艺,还需要加强对此方面的研究。

合成钇钡铜超导材料的工艺普遍复杂难度大,或对设备要求高。



技术实现要素:

本发明提供一种石墨烯钇钡铜超导材料的制备方法,该制备方法将钇粉加入到氧化石墨烯溶液,实现了单层石墨烯包覆钇粉,热处理后石墨烯无团聚,能够紧密均匀结合钇粉,制备的石墨烯包覆钇粉,其界面为石墨烯,所得产品临界转变温度高,超导性能良好,临界电流密度高,载流性能好,并且耗能少,生产成本低,实用价值高。

为了实现上述目的,本发明提供了一种石墨烯钇钡铜超导材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备石墨烯包覆的钇粉

将氧化石墨烯置于乙醇中,超声分散得到氧化石墨烯溶液,所述超声分散的功率为1200W-3000W,超声分散的时间为20min-40min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉,搅拌均匀后过滤得到滤渣,将所述滤渣真空干燥,得到混合粉体;所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的50-80倍;

所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理,所述热处理的温度为500℃-800℃,升温速度为20℃/min-50℃/min,得到石墨烯包覆钇粉;

(2)取苯甲酸、羧甲基纤维素钠、硬脂酸钠、碳酸钾和生石灰置于球磨机内,研磨粉碎30-60分钟,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加热搅拌15分钟,喷雾干燥,制成混合粉末1;

(3)将上述石墨烯包覆的钇粉、氧化钡和氧化铜烘干,置于球磨罐中,加入球磨剂,进行高能球磨加工,所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:(1-1.5),球磨罐中充入氮气,转速为1000-1500r/min,球磨时间为6-8h,制得混合粉粉末2;

(4)将上述混合粉末1和混合粉末2使用模具压制成形,压制压力为15-20MPa,制成块片状料坯,用铌箔包裹,将包裹好的块片状料坯装入石英舟中,将石英舟放在管式炉中,在4-6%的氢气与96-94%的氮气混合气保护中,将炉温升温至1000-1400℃,保温6-8h进行烧结反应,然后快速冷却至室温,即制得石墨烯钇钡铜超导材料。

优选的,所述步骤(1)中,所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体,混合气体中氢气的体积百分含量为10%-15%,所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。

优选的,所述石墨烯钇钡铜超导材料的配料按重量份为:所述石墨烯包覆的钇粉4.2-5.1,氧化钡4.8-5.2,氧化铜5.1-5.3,苯甲酸1.7-1.8,甲基丙烯酸甲酯2.1-2.2,羧甲基纤维素钠1.3-1.5,硬脂酸钠3.2-3.5,碳酸钾2.2-2.5,生石灰1.3-1.5,聚乙二醇1.7-1.9。

具体实施方式

实施例一

将氧化石墨烯置于乙醇中,超声分散得到氧化石墨烯溶液,所述超声分散的功率为1200W,超声分散的时间为20min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉,搅拌均匀后过滤得到滤渣,将所述滤渣真空干燥,得到混合粉体;所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的50倍;所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。

所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理,所述热处理的温度为500℃,升温速度为20℃/min,得到石墨烯包覆钇粉;所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体,混合气体中氢气的体积百分含量为10%。

取苯甲酸、羧甲基纤维素钠、硬脂酸钠、碳酸钾和生石灰置于球磨机内,研磨粉碎60分钟,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加热搅拌15分钟,喷雾干燥,制成混合粉末1。

将上述石墨烯包覆的钇粉、氧化钡和氧化铜烘干,置于球磨罐中,加入球磨剂,进行高能球磨加工,所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1.5,球磨罐中充入氮气,转速为1500r/min,球磨时间为8h,制得混合粉粉末2。

将上述混合粉末1和混合粉末2使用模具压制成形,压制压力为15-20MPa,制成块片状料坯,用铌箔包裹,将包裹好的块片状料坯装入石英舟中,将石英舟放在管式炉中,在6%的氢气与94%的氮气混合气保护中,将炉温升温至1000℃,保温8h进行烧结反应,然后快速冷却至室温,即制得石墨烯钇钡铜超导材料。所述石墨烯钇钡铜超导材料的配料按重量份为:所述石墨烯包覆的钇粉5.1,氧化钡5.2,氧化铜5.3,苯甲酸1.8,甲基丙烯酸甲酯2.2,羧甲基纤维素钠1.5,硬脂酸钠3.5,碳酸钾2.5,生石灰1.5,聚乙二醇1.9。

将上述混合粉体使用模具压制成形,压制压力为15MPa,制成块片状料坯,用铌箔包裹,将包裹好的块片状料坯装入石英舟中,将石英舟放在管式炉中,在6%的氢气与94%的氮气混合气保护中,将炉温升温至1000℃,保温6h进行烧结反应,然后快速冷却至室温,即制得铌铝超导材料。

实施例二

将氧化石墨烯置于乙醇中,超声分散得到氧化石墨烯溶液,所述超声分散的功率为3000W,超声分散的时间为40min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉,搅拌均匀后过滤得到滤渣,将所述滤渣真空干燥,得到混合粉体;所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的80倍;所述氧化石墨烯溶液的浓度为3mg/mL。

所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理,所述热处理的温度为800℃,升温速度为50℃/min,得到石墨烯包覆钇粉;所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体,混合气体中氢气的体积百分含量为15%。

取苯甲酸、羧甲基纤维素钠、硬脂酸钠、碳酸钾和生石灰置于球磨机内,研磨粉碎30分钟,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加热搅拌15分钟,喷雾干燥,制成混合粉末1。

将上述石墨烯包覆的钇粉、氧化钡和氧化铜烘干,置于球磨罐中,加入球磨剂,进行高能球磨加工,所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1.5,球磨罐中充入氮气,转速为1500r/min,球磨时间为8h,制得混合粉粉末2。

将上述混合粉末1和混合粉末2使用模具压制成形,压制压力为20MPa,制成块片状料坯,用铌箔包裹,将包裹好的块片状料坯装入石英舟中,将石英舟放在管式炉中,在4%的氢气与96的氮气混合气保护中,将炉温升温至1000℃,保温6h进行烧结反应,然后快速冷却至室温,即制得石墨烯钇钡铜超导材料。所述石墨烯钇钡铜超导材料的配料按重量份为:所述石墨烯包覆的钇粉4.2,氧化钡4.8,氧化铜5.1,苯甲酸1.7,甲基丙烯酸甲酯2.1,羧甲基纤维素钠1.3,硬脂酸钠3.2,碳酸钾2.2,生石灰1.3,聚乙二醇1.7。

将上述混合粉体使用模具压制成形,压制压力为20MPa,制成块片状料坯,用铌箔包裹,将包裹好的块片状料坯装入石英舟中,将石英舟放在管式炉中,在6%的氢气与94%的氮气混合气保护中,将炉温升温至1400℃,保温8h进行烧结反应,然后快速冷却至室温,即制得铌铝超导材料。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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