一种基于可调控多孔硅衬底制备Cu掺杂氧化铟纳米线的方法与流程

文档序号:15116105发布日期:2018-08-07 20:14阅读:170来源:国知局

本发明涉及cu掺杂氧化铟纳米材料制备方法,属于纳米材料制备的领域。



背景技术:

氧化铟纳米材料以其宽带隙、良好的导电性、低电子亲和势、高击穿电场和更好的化学稳定性等优点,在宽禁带半导体纳米材料中逐渐成为了研究热点,在光电子器件、气敏传感器、太阳能发电板和显示器等方面有着很好的应用前景。近年来,人们对氧化铟纳米材料的制备和性能研究已经取得了一些进展。研究者通过多种物理和化学方法制备出氧化铟材料的各种纳米结构,在氧化铟纳米结构的发光性能研究领域也有了相应的进展,但是还有许多问题需要深入研究。同时氧化铟的掺杂也是当今研究的热点,人们希望通过对氧化铟进行不同元素的掺杂以及不同浓度的掺杂来提高其性能。cvd法制备低维氧化铟纳米材料具有经济环保,操作简单等优点。但同样也存在很多问题。1.反应的温度较高,沉积的速率很低约为每小时几微米或几百微米。2.载气的气流量很难控制,不能够准确将反应物沉积在衬底上所需要的位置,并且纳米线的直径可控变量太多难以确定准确工艺参数。3.在硅衬底上生长纳米线的样品由于使用催化剂不均匀,反应过程中的分布和尺寸无法控制,因此所生长的纳米线形状不规则、不均匀而且很容易形成团簇。要实现相关器件的应用,需要对其制备方法和性质进一步优化。



技术实现要素:

本发明目的是克服上述现有技术的不足,提供一种基于可调控多孔硅衬底制备cu掺杂氧化铟纳米线的方法。该方法在设计好的硅衬底表面进行孔洞腐蚀,并向孔内注入催化剂金,通过孔洞的位置和尺寸来改变催化剂的位置和尺寸,从而控制纳米线的生长方向、尺寸以及分布。

本发明的技术方案

一种基于可调控多孔硅衬底制备cu掺杂氧化铟纳米线的方法,用机械磨制方法在硅衬底制备所需凹槽,然后用阳极腐蚀法来制备多孔硅衬底;然后通过磁控溅射法在多孔硅衬底沉积金膜,通过加热方法熔化金膜使得液态金进入孔洞从而形成孔洞内含金的硅衬底;以cuo、in2o3、c粉体作为反应蒸发源,氩气为载气,通过控制生长温度的高低,孔洞尺寸和气流量变量采用化学气相沉积法在多孔硅衬底上制备不同的cu掺杂的氧化铟纳米线;其中,cuo3、c、in2o3摩尔质量比为1:5:10;生长温度为1050℃~1150℃。具体步骤日如下:

1)预先设计好硅衬底的孔洞分布情况、孔洞直径和深度,选择和所需孔洞尺寸相近或者略小于孔洞尺寸的金刚石砂纸,使用机械磨制的方法在硅衬底表面刻出所需要设计的图案的凹槽即可,我们所刻蚀的孔洞的直径宽度在100nm-200nm之间。

2)按照体积比1:3.5比例配置二甲基甲酰胺与氢氟酸的混合液作为电化学反应液,将表面刻好凹槽的硅衬底作为电解阳极放入配置好的溶液中,控制电流密度为30-50ma/cm2,控制反应时间来增加孔洞的深度约为50-100nm,但不会影响孔洞的分布和大小。

3)在上述已设计好的多孔硅衬底放入磁控溅射仪器腔体中,先抽真空至腔体内压强为1.0x10-4pa,然后控制本底压强为1.0pa,氩气流量为10sccm。选用直流溅射功率设置为120w,打开挡板溅射60s,关闭电源即可。在硅衬底上沉积一层厚度为8-10nm的金膜。可以控制溅射时间来控制沉积金的厚度。

4)将制备好的带有金膜的多孔硅衬底放置管式炉内经加热至1000℃~1100℃、保温30~45min、自然冷却后和对表面进行抛光处理,得到孔洞内含有金的硅衬底;

4)按照1:5:10的比例配置cuo、c、in2o3粉体混合物作为蒸发源,与孔洞内含有金的硅衬底一起放入直径为15mm玻璃管内,蒸发源与硅衬底距离为20cm左右,把玻璃管推至管式炉内,蒸发源位置放在加热中心处;

5)使用氩气作为载气先调至清洗阀控清洗腔体10min,然后将气流量调至150sccm,以每分钟10℃的加热速率加热至设定加热的温度1050-1150℃,保温2h,然后冷却至室温(冷却过程中不改变氩气的流量值),取出样品即可得到cu掺杂氧化铟纳米线。

本发明同时提供了上述方法制备的cu掺杂氧化铟纳米线,以及该cu掺杂氧化铟纳米线在微纳电子器件领域的应用,特别是在场发射管器件中的应用。

本发明的优点和有益效果:

1.可以根据所需要的条件对硅衬底进行了多孔的修饰,可以制备出沿任意线条和方向排列的多孔硅,也可以准确控制所需孔洞的尺寸,只需在硅衬底上提前刻蚀出所需要的参数的凹槽即可。2.利用阳极腐蚀法可以更准确的控制孔洞的制备。3.将催化剂金嵌入硅衬底表面的孔中,有效的控制了反应物在硅衬底的沉积位置,通过控制孔洞的尺寸直接决定了cu掺杂氧化铟纳米线的粗细,并减少纳米颗粒团簇并能够促进纳米线的垂直生长。4.所制备的cu掺杂氧化铟纳米线是沿着孔洞内的催化剂析出的纳米线,与生长在表面的样品相比,能够使得所生长纳米线能够与硅衬底结合更牢固。

附图说明

图1为制备的多孔硅衬底的sem图。

图2为制备出的cu掺杂的氧化铟纳米线sem图。

具体实施方式

实施例1:

下面结合附图对本发明进一步说明。

基于可调控多孔硅衬底制备cu掺杂氧化铟纳米线的制备方法,其主要步骤如下;

1)选用单面抛光的(100)纯硅片作为衬底,预先设计好硅衬底的孔洞分布情况、孔洞直径和深度,选择和所需孔洞尺寸相近或者略小于孔洞尺寸的金刚石砂纸,使用机械磨制的方法在硅衬底表面预制若干个与多孔硅的孔洞宽度相匹配的凹槽,凹槽的排列与所述多孔硅的孔洞分布一致;

2)按照体积比1:3.5比例配置二甲基甲酰胺与氢氟酸的混合液作为电化学反应液,将表面刻好凹槽的硅衬底作为电解阳极放入配置好的溶液中,控制电流密度为30-50ma/cm2,对上述带有凹槽的硅衬底进行阳极腐蚀,即可形成孔洞有序排列的多孔硅衬底,参见图1。可根据所设计的孔洞进行制备。

3)利用磁控溅射法,在上述已设计好的多孔硅衬底放入磁控溅射仪器腔体中,先抽真空至腔体内压强为1.0x10-4pa,然后控制本底压强为1.0pa,氩气流量为10sccm。选用直流溅射功率设置为120w,打开挡板溅射60s,关闭电源,即可在已设计好的多孔硅衬底表面溅射一层8-10nm的金膜。

4)将制备好的多孔硅衬底放置管式炉内加热至1000-1100℃,保温30-45min。自然冷却后取出硅衬底,将硅衬底表面的金用抛光机打磨处理。得到孔洞内含有金的硅衬底。

5)按照1:5:10的比例配置cuo、c、in2o3粉体混合物,研磨20min充分混合作为蒸发源。将硅衬底放在距离蒸发源20cm左右位置并和硅衬底一起放入直径20mm的玻璃管内,把管推至管式炉内,蒸发源位置放在加热中心处。

6)封闭管式炉两端,将流量计调节至洗气阀孔用ar气清洗腔体10min除去封闭管子内的杂质气体,然后将气流量调至150sccm。

7)以每分钟10℃的加热速率进行加热至设定加热的温度1150℃,保温2h。过程中持续使用ar作为保护气,直至样品冷却至室温。取出样品即可得到cu掺杂氧化铟纳米线,参见图2。

本发明并不限于上述实施方式,采用与本发明上述实施例相同或近似的结构,而得到的其他结构设计,均在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1