本发明涉及一种制备具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料的方法，属于材料化学领域。
背景技术：
过渡金属氧化物由于具有高的理论容量而被广泛地用作锂离子电池的负极材料。但是，其在充放电过程中遭受大的体积膨胀和低导电性而限制了它的应用。
技术实现要素：
为了解决传统金属氧化物作为锂离子电池负极材料时容量衰减过快的问题，本发明的目的在于提供一种基于金属有机框架而形成的多孔的八面体结构的金属氧化物复合材料的制备方法。
实现本发明的技术方案：
本发明采用在以氧化石墨烯均匀的负载金属有机骨架材料fe-mof为前驱体的基础上通过独特的三乙胺燃烧的方法制备了具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
一种fe2o3/fe3o4@c/g复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过改进的hummers法制备氧化石墨烯(go)，将制得的氧化石墨烯置于n,n二甲基甲酰胺(dmf)中，超声一段时间；
(2)在上述的溶液中加入六水合氯化铁，搅拌溶解，再加入对苯二甲酸，搅拌后在110～130℃条件下反应3～5h；冷却至室温后，依次用n,n二甲基甲酰胺、三次水洗涤，真空干燥，得到前驱fe-mof/go；
(3)取上述的fe-mof/go，加入三乙胺(tea)，点燃，待其完全燃烧后，干燥，最后获得fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
优选的，步骤(1)中，超声的时间为30min。
优选的，步骤(3)中，干燥在温度为60℃下进行。
通过上述处理方式，成功制备了具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料，八面体的尺寸约为800nm，呈现多孔的形式，有着较大的孔隙率。
本发明的技术效果是：对比已报道过的合成石墨烯基复合材料的方法，本方法的优势在于合成方法简易、能够实现快速合成，节约时间和能源。制备的具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料具有较大的孔隙率、较大的比表面，作为锂离子电池的负极材料展示了较好的性能等优点。本方法不仅对制备基于mof的金属氧化物材料的合成方法具有指导意义，也为高性能的锂离子电池的发展开拓了一个新领域，有着重要的意义。
附图说明
图1为具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料的扫描电子显微镜图。
图2为具有多孔八面体结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料的x射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
先通过改进的hummers法制备氧化石墨烯(go)，将制得的氧化石墨烯(10mg)置于15mln,n二甲基甲酰胺(dmf)中，超声30min。在上述溶液中加入0.08g六水合氯化铁，搅拌溶解，再加入0.05g对苯二甲酸，搅拌一个小时后将其转移至50ml烧瓶中，110℃油浴3h；冷却至室温后，依次用dmf、三次水洗涤，放入冷冻干燥机中真空干燥，得到前驱fe-mof/go。取25mgfe-mof/go于表面皿中，加入0.5mltea，点燃，待其完全燃烧后，放入烘箱，60℃干燥，最后获得fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
实施例2
先通过改进的hummers法制备氧化石墨烯(go)，将制得的氧化石墨烯(15mg)置于15mln,n二甲基甲酰胺(dmf)中，超声30min。在上述溶液中加入0.15g六水合氯化铁，搅拌溶解，再加入0.1g对苯二甲酸，搅拌一个小时后将其转移至50ml烧瓶中，120℃油浴4h；冷却至室温后，依次用dmf、三次水洗涤，放入冷冻干燥机中真空干燥，得到前驱fe-mof/go。取25mgfe-mof/go于表面皿中，加入1.0mltea，点燃，待其完全燃烧后，放入烘箱，60℃干燥，最后获得fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
实施例3
先通过改进的hummers法制备氧化石墨烯(go)，将制得的氧化石墨烯(15mg)置于15mln,n二甲基甲酰胺(dmf)中，超声30min。在上述溶液中加入0.3g六水合氯化铁，搅拌溶解，再加入0.2g对苯二甲酸，搅拌一个小时后将其转移至50ml烧瓶中，130℃油浴4h；冷却至室温后，依次用dmf、三次水洗涤，放入冷冻干燥机中真空干燥，得到前驱fe-mof/go。取25mgfe-mof/go于表面皿中，加入1.5mltea，点燃，待其完全燃烧后，放入烘箱，60℃干燥，最后获得fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
实施例4
先通过改进的hummers制备氧化石墨烯(go)，将制得的氧化石墨烯(20mg)置于15mln,n二甲基甲酰胺(dmf)中，超声30min。在上述溶液中加入0.3g六水合氯化铁,搅拌溶解，再加入0.2g对苯二甲酸，搅拌一个小时后将其转移至50ml烧瓶中，125℃油浴5h；冷却至室温后，依次用dmf、三次水洗涤，放入冷冻干燥机中真空干燥，得到前驱fe-mof/go。取25mgfe-mof/go于表面皿中，加入2.0mltea，点燃，待其完全燃烧后，放入烘箱，60℃干燥，最后获得fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。
综上所述，采用独特的三乙胺燃烧的方法，既能将前驱体转化为金属氧化物，同时又能还原氧化石墨烯，在石墨烯表面上得到具有八面体结构的均匀分布的多孔复合材料。本方法与现有技术的不同之处在于通过一锅法直接制备fe-mof/go前驱体，再通过三乙胺的燃烧，而不同于管式气氛炉的传统的煅烧方法，快速简单的制备了具有多孔结构的fe2o3/fe3o4@c/g复合材料。作为锂离子电池的负极材料，其在电流密度下循环200圈后容量仍有着1209.7mahg-1，具有优异的循环稳定性。
基于金属有机框架材料而制备的过渡金属氧化物具有较大的孔隙率、更多的活性位点、自支撑结构等优点而被广泛地应用。石墨烯具有大的比表面和良好的电导性，因此常常作为一种优良的基底材料。因此，当金属有机框架负载于石墨烯上时，并经过独特的三乙胺的燃烧，最后既生成了铁的氧化物，又增加了石墨烯的导电性，形成的多孔的八面体均匀地负载在石墨烯上，不仅提供了一个相互连接的导电框架，能够提高电子的传输速率，也有利于缓解氧化物的体积膨胀，维持锂离子电池充放电的循环稳定性。