减压干燥装置的制作方法

本发明涉及使涂敷在基片的表面的有机材料膜中的溶剂在减压状态下干燥的减压干燥装置。

背景技术

当前，已知有作为利用有机el(electroluminescence)进行发光的发光二极管的有机发光二极管(oled：organiclightemittingdiode)。使用该有机发光二极管的有机el显示器，在薄型轻量且低耗电量的基础上，还具有在响应速度、视野角、对比度比的方面优异的优点，所以近年来作为下一代的平板显示器(fpd)受到关注。

有机发光二极管具有在基片上的阳极与阴极之间夹着有机el层的构造。有机el层例如从阳极侧依次层叠正孔注入层、正孔输送层、发光层、电子输送层和电子注入层而形成。在形成这些有机el层的各层(特别是正孔注入层、正孔输送层和发光层)时，使用以例如喷墨方式将有机材料的液滴排出到基片上这样的方法。

在以喷墨方式排出到基片上的有机材料中包含大量的溶剂。因此，为了除去溶剂，进行在减压状态下对该溶剂进行干燥的减压干燥处理。

用于进行减压干燥处理的减压干燥装置包括：收纳减压干燥对象的基片的能够抽真空的处理容器；和一端与处理容器连接，另一端与排气装置连接的排气管，处理容器内通过排气装置进行排气(参照专利文献1、2)。

专利文献1的减压干燥装置，为了使基片快速干燥等，用于收集从基片上的有机材料膜挥发的溶剂的溶剂收集部设置在排气管中，当基片的减压干燥结束时，设置在溶剂收集部与处理容器之间的阀被关闭，处理容器内返回大气压，基片被从处理容器内送出。

另外，专利文献2的减压干燥装置，为了短时间地有效除去处理容器内的溶剂，上述溶剂收集部设置在处理容器内，并且紫外线照射部与处理容器相对设置。该减压干燥装置从紫外线照射部对溶剂收集部照射紫外线，将该溶剂收集部收集的溶剂中所含的有机化合物分解，以使其容易挥散。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-85814号公报

专利文献2：日本特开2014-238194号公报。

技术实现要素：

发明想要解决的技术问题

与专利文献1和2的减压干燥装置相比，要求能够缩短基片的减压干燥结束为止的时间，换言之，处理容器内的压力成为规定值以下，即使处理容器内回到大气压，也没有问题为止的时间(节拍时间)。

本发明是鉴于该问题而完成的，其目的在于提供一种基片的减压干燥结束为止的时间短的减压干燥装置。

用于解决技术问题的技术方案

为了实现上述的目的，本发明提供一种用于使涂敷在基片的表面的有机材料膜中的溶剂在减压状态下干燥的减压干燥装置，其特征在于，包括：收纳上述基片的腔室；和将该腔室内的空间与对上述腔室内进行排气的排气装置连接的多个排气通道，上述多个排气通道分别具有可封堵该排气通道的封堵部件，上述多个排气通道包括：在上述封堵部件的下游设置有收集从上述基片气化了的上述溶液中的溶剂的溶剂收集部的有溶剂收集部排气通道；和没有设置上述溶剂收集部的无溶剂收集部排气通道。

优选与上述无溶剂收集部排气通道的上述腔室侧的端部相比，上述有溶剂收集部排气通道的上述腔室侧的端部距收纳于上述腔室中的上述基片的角部远。

优选包括对上述溶剂收集部进行冷却和/或加热的温度可变机构。

优选在上述溶剂收集部与上述封堵部件之间设置有供给用于促进由该溶剂收集部收集的溶剂的气化的气体的气体供给部。

根据本发明的另一方面，提供一种减压干燥方法，其使用使涂敷在基片的表面的有机材料膜中的溶剂在减压状态下干燥的减压干燥装置，上述减压干燥装置包括收纳上述基片的腔室和将该腔室内的空间与对上述腔室内进行排气的排气装置连接的多个排气通道，上述多个排气通道分别具有可封堵该排气通道的封堵部件，上述多个排气通道包括：在上述封堵部件的下游设置有收集从上述基片气化了的上述溶液中的溶剂的溶剂收集部的有溶剂收集部排气通道；和没有设置上述溶剂收集部的无溶剂收集部排气通道，上述减压干燥方法包括：使上述多个排气通道中的至少上述有溶剂收集部排气通道的上述封堵部件为敞开状态的基片干燥步骤；和在该基片干燥步骤之后，使上述多个排气通道中的上述有溶剂收集部排气通道的上述封堵部件为封闭状态，且使上述无溶剂收集部排气通道的上述封堵部件为敞开状态的腔室干燥步骤。

优选上述基片干燥步骤包括冷却上述溶剂收集部的步骤。

优选上述腔室干燥步骤包括加热上述溶剂收集部的步骤。

优选上述腔室干燥步骤包括从设置在上述封堵部件与上述溶剂收集部之间的气体供给部供给用于促进由该溶剂收集部收集的溶剂的气化的气体的步骤。

优选与上述无溶剂收集部排气通道的上述腔室侧的端部相比，上述有溶剂收集部排气通道的上述腔室侧的端部距收纳于上述腔室中的上述基片的角部远，上述基片干燥步骤包括使上述多个排气通道中的上述有溶剂收集部排气通道的上述封堵部件为敞开状态，之后使上述多个排气通道的全部排气通道的上述封堵部件为敞开状态的步骤。

发明的效果

根据本发明，能够缩短基片的减压干燥结束为止的时间即节拍时间。

附图说明

图1(a)是表示减压干燥装置的结构的概略的示意剖视图，图1(b)是表示减压干燥装置内的结构的概略的示意俯视图。

图2是说明图1(a)、图1(b)的减压干燥装置的效果的图。

图3是表示减压干燥装置的另一例中的溶剂收集部的结构的图。

图4是表示另一例的设置有封堵部件的排气管的周边的情形的图。

图5是表示腔室的底板的另一例的图。

图6是表示减压干燥装置的排气通道的另一例的侧视图。

图7是减压干燥装置的排气通道的又一例的说明图。

附图标记说明

1减压干燥装置

10处理容器

11主体部

12顶板

13底板

13a、13b开口

20载置台

30排气管

31阀

32溶剂收集部

32a网状板

40控制部

50制冷剂管

60挡板。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的实施方式进行说明。此外，在本说明书和附图中，对实质上具有相同的功能结构的构成要素，标注相同的附图标记，省略重复说明。另外，本发明不限于以下所示的实施方式。

(第一实施方式)

图1(a)是表示减压干燥装置的结构的概略的示意剖视图，图1(b)是表示减压干燥装置内的结构的概略的示意俯视图。此外，图1(b)中省略了后述的顶板等的图示。

本实施方式的减压干燥装置是使以喷墨方式涂敷在基片的表面的有机材料膜中的溶剂在减压状态下干燥的装置，本装置的处理对象的基片是例如有机el显示器用的玻璃基片。此外，本装置的处理对象的基片所涂敷的溶液由溶质和溶剂形成，成为减压干燥处理的对象的成分主要是溶剂。作为溶剂所包含的有机化合物，高沸点的物质较多，例如能够列举1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone、沸点220℃，融点8℃)、对叔丁基苯甲醚(4-tert-butylanisole，沸点222℃，融点18℃)、反式-茴香脑(trans-anethole，沸点235℃，融点20℃)、1，2-二甲氧基苯(1,2-dimethoxybenzene，沸点206.7℃，融点22.5℃)、2-甲氧基(2-methoxybiphenyl、沸点274℃、融点28℃)、苯基醚(phenylether，沸点258.3℃，融点28℃)、2-乙氧基萘(2-ethoxynaphthalene，沸点282℃，融点35℃)、苄基苯基醚(benzylphenylether，沸点288℃，融点39℃)、2，6-二甲氧基甲苯(2,6-dimethoxytoluene，沸点222℃，融点39℃)、2-丙氧基萘(2-propoxynaphthalene，沸点305℃，融点40℃)、1，2，3-三甲氧基苯(1,2,3-trimethoxybenzene，沸点235℃，融点45℃)、环己基苯(cyclohexylbenzene，沸点237.5℃，融点5℃)、十二烷基苯(dodecylbenzene，沸点288℃，融点-7℃)、1，2，3，4-四甲基苯(1,2,3,4-tetramethylbenzene，沸点203℃，融点76℃)等。上述的高沸点有机化合物也存在将2种以上组合而配置在溶液中的情况。

本实施方式的减压干燥装置，如图1的(a)和图1的(b)所示具有腔室10、载置台20和多个排气管30，与排气装置p连接。

腔室10气密地构成，由不绣钢等的金属材料形成。腔室10包括方筒状的主体部11、安装在主体部11的上侧的顶板12和安装在主体部11的下侧的底板13。

在主体部11设置有用于将基片w向腔室10内搬入搬出的未图示的搬入搬出口。

顶板12封闭主体部11的上侧的开口。

底板13是封闭主体部11的下侧的开口的部件，在底板13的上侧的中央配置载置台20。另外，在底板13以包围载置台20的外周的方式设置多个开口13a、13b。本例中，开口13a、13b沿载置台20的一边设置6个，沿与上述一边相对的边设置6个，合计设置12个。

另外，开口13a分别与排气管30连通。

载置台20用于载置基片w。载置台20设置有进行基片w的交接的未图示的升降销，该升降销能够通过升降机构自由上下移动。

多个排气管30分别连接腔室10与排气装置p。由排气管30和底板13的开口13a、13b构成本发明的“排气通道”。此外，排气通道将腔室10内的基片收纳空间与排气装置p连接。在减压干燥装置1，经由构成上述“排气通道”的排气管30和开口13a、13b，通过排气装置p对腔室10内减压。

此外，排气装置p由真空泵构成，具体来讲，将涡轮分子泵和干式真空泵例如从上游侧依次串联连接而构成。该排气装置p相对于各排气通道具体来讲各排气管30一对一地配置。

另外，排气管30分别具有作为可开闭地封堵该排气管30的封堵部件的自适应压力控制阀(apc(adaptivepressurecontrol)阀)31。换言之，在排气管30的开口13a、13b与排气装置p之间的部分设置apc阀31。减压干燥装置1在使排气装置p工作的状态下，通过调节apc阀31的开度，能够控制减压排气时的腔室10内的真空度/压力，控制基片w的干燥速度。

此外，减压干燥装置1具有测定腔室10内的压力的未图示的压力计。该压力计的测量结果作为电信号被输入apc阀31和后述的控制部40。

并且，在多个排气管30中的仅一部分，在apc阀31的下游具有收集从通过喷墨方式涂敷在基片w上的溶液气化了的溶剂的溶剂收集部32。具体来讲，在多个排气管30中的与接近载置台20上的基片w的角部的开口13a相对设置的排气管30没有设置溶剂收集部32，在与距上述角部远的开口13b相对设置的排气管30设置有溶剂收集部32。

即，多个排气通道包括：在apc阀31的下游设置有溶剂收集部32的有溶剂收集部排气通道；和没有设置溶剂收集部32的无溶剂收集部排气通道。另外，与无溶剂收集部排气通道10侧的端部即开口13a相比，有溶剂收集部排气通道的腔室10侧的端部即开口13b距收纳在腔室10内的载置在载置台20上的晶片w的角部远。

溶剂收集部32具有开口均匀地形成为格子状的形状的薄板即网状板(未图示)，使得能够一边使从腔室10内排出的气体通过一边收集气体中的溶剂。上述网状板由不锈钢、铝、铜、金等金属材料形成，例如由通过对钢板进行冷轧切延来制造的金属网构成。

溶剂收集部32所具有的网状板可以为一个，也可以叠层多个。另外，网状板形成为其外径与排气管30的内径大致相等。

具有以上各部的减压干燥装置1还包括控制apc阀31等的控制部40。控制部40例如是计算机，具有程序存储部(未图示)。程序存储部存储有控制减压干燥装置1中的减压干燥处理的程序。此外，上述程序可以记录在例如计算机可读取的硬盘(hd)、软盘(fd)、光盘(cd)、磁盘(mo)、存储卡等的计算机可读取的存储介质中，也可以从该存储介质安装到控制部40。

该控制部40也能够进行排气装置p的控制。

接着，说明使用减压干燥装置1的减压干燥处理。

(基片搬入步骤)

在使用减压干燥装置1的减压干燥处理中，首先，将以喷墨方式涂敷有处理液的基片w载置在载置台20上。

(基片干燥步骤)

接着，在使排气装置p的干式真空泵工作的状态下，对于多个排气管30中的至少设置有溶剂收集部32的排气管30(以下，有溶剂收集部排气通道30)，在本例中对于全部的排气管30，使apc阀31为敞开状态，开始腔室10内的减压排气。利用干式真空泵进行的减压排气进行至腔室10内的压力例如成为10pa。

之后，使排气装置p的涡轮分子泵工作进一步进行减压排气。

通过进一步减压排气，腔室10内的压力成为基片w的温度下的溶剂的蒸气压以下(基片w的温度为23℃的情况下，0.2pa以下)时，基片w上的溶剂s的蒸发速度变快。

另外，在减压排气时，腔室10内的气体隔热膨胀且冷却，由于这样地冷却了的腔室10内的气体，溶剂收集部32的温度降低。具体来讲，在腔室10内的压力被减压至0.2pa的时刻，溶剂收集部32被冷却至5～12℃。该5～12℃比作为0.2pa下的溶剂的露点的23℃小。

另外，溶剂收集部32的温度在基片w上的溶剂s的蒸发结束为止的期间，被维持在各时刻的腔室10内的压力下的溶剂s的露点以下。

因此，从基片w气化了的溶剂被溶剂收集部32高效率地收集，所以腔室10内的气体状的溶剂的浓度被维持得较低。由此，能够快速除去基片w上的溶剂。

此外，作为用于如上述的方式将溶剂收集部32的温度维持在上述露点以下的方法，考虑作为溶剂收集部32的网状板使用热容小的部件的方法。

另外，该基片干燥步骤进行至基片w干燥为止，例如腔室10内的压力成为第一规定值以下为止，或从排气装置p的涡轮分子泵的工作开始经过第二规定时间为止。

(腔室干燥步骤)

在基片干燥步骤后，使有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为封闭状态，使没有设置溶剂收集部32的排气管30(以下，无溶剂收集部排气通道30)的apc阀31维持为敞开状态。

该腔室干燥步骤进行至例如腔室10内的溶剂成为规定量以下为止，即腔室内的压力成为第二规定值以下为止，或从排气装置p的涡轮分子泵的工作开始经过第二规定时间为止。此外，第二规定值或第二规定时间是，在使腔室10内的压力返回大气压时残留在腔室10内的溶剂没有再附着于基片w上的值或时间。

(溶剂收集部干燥步骤)

在腔室干燥步骤时，溶剂收集部干燥步骤也并行进行。在溶剂收集部干燥步骤中，利用来自排气管30的侧壁或涡轮分子泵等的辐射热将溶剂收集部32加热使其干燥。例如，溶剂收集部32的温度通过上述辐射热而上升至该时刻的排气管30内的压力下的溶剂的露点以上(排气管30内的压力为0.05pa情况下，18～23℃以上)。因此，能够从溶剂收集部32快速除去/脱离溶剂，使溶剂收集部32干燥。

(基片搬出步骤)

在腔室干燥步骤和溶剂收集部干燥步骤结束后，使全部的排气管30的apc阀31为封闭状态，之后，使腔室10内的压力返回大气压，将基片w从腔室10搬出。

在该基片搬出步骤后，停止排气装置p的涡轮分子泵，从基片搬入步骤依次反复各步骤。

如上所述，在减压干燥装置1中，仅多个排气管30中的一部分在apc阀31的下游具有溶剂收集部32。因此，能够依次进行使多个排气管30中的有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为敞开状态的基片干燥步骤、使多个排气管30中的有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为封闭状态且使无溶剂收集部排气通道30维持apc阀31的敞开状态的腔室干燥步骤。因此，具有以下的效果。

图2是说明减压干燥装置1的效果的图，横轴表示从排气开始的经过时间，具体来讲在腔室10内的压力为大气压的状态下使apc阀31为敞开状态起的经过时间，纵轴表示腔室10内的压力。

(情形1)

在减压干燥装置1中，多个排气管30均不具有溶剂收集部32的情况下，使全部的排气管30的apc阀31为敞开状态，也如图2所示，在腔室10内的压力被维持为较高的状态(大约1pa)后，逐渐降低，但是，腔室10内的压力至成为上述的第二规定值(例如0.09pa)以下为止需要140秒以上。

(情形2)

在减压干燥装置1中，多个排气管30都具有溶剂收集部32的情况下，使全部的排气管30的apc阀31为敞开状态，与上述情形1相比能够使腔室10内的压力快速下降至0.2pa程度。但是，即使经过200秒的时刻，也无法使腔室10内的压力为上述的第二规定值(0.09pa)以下。

对此，仅多个排气管30中的一部分在apc阀31的下游具有溶剂收集部32，使包含有溶剂收集部排气通道30的全部的排气管30的apc阀31为敞开状态的基片干燥步骤进行大约80秒之后，进行使有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为封闭状态，使无溶剂收集部排气通道30维持apc阀31的敞开状态的腔室干燥步骤。在该情况下，以与情形1同样的速度，能够使腔室10内的压力降低至0.2pa，并且，不仅能够使腔室10内的压力为上述的第二规定值以下，而且成为第二规定值以下仅需要大约85秒。

在这样地使用减压干燥装置1的减压干燥步骤中，能够使腔室10内的压力迅速降低至上述的第二规定值以下。

另外，减压干燥装置1具有以下的效果。在对俯视呈四边形状的基片w进行减压干燥的情况下，基片w的角部与其它的部分相比容易干燥。但是，基片w的干燥时间优选在同一基片内变得均匀。另外，与基片中的距设置有溶剂收集部32的排气管30远的部分相比，近的部分更容易干燥。因此，在减压干燥装置1中，仅在多个排气管30中的与距载置台20上的基片w的角部远的开口13b相对设置的排气管30设置溶剂收集部32。由此，即使没有使apc阀31的开度在每个排气管30不同，也能够提高基片w的干燥时间的面内均匀性。

图3是表示减压干燥装置1的另一例中的关于溶剂收集部32的结构的图。

在上述的例子中，溶剂收集部32的冷却或升温即加热，通过在减压时隔热膨胀并冷却的腔室10内的气体或来自排气管30等的辐射热进行。

代替上述方式，作为对溶剂收集部32进行冷却和加热的温度可变机构，如图3所示采用具有多个制冷剂管50的结构，在收集溶剂的网状板32a通过焊接等固定上述制冷剂管50，通过可切换地流过被冷却的制冷剂和被加热的制冷剂来对溶剂收集部32即网状板32a进行冷却和加热。由此，能够更迅速地将溶剂收集部32适当地冷却/加热。

此外，这样地在减压干燥装置1设置温度可变机构的情况下，优选在上述的基片干燥步骤中通过上述温度可变机构来冷却溶剂收集部32。由此，能够缩短基片干燥步骤所需的时间。

另外，在设置温度可变机构的情况下，在与上述的腔室干燥步骤并行进行的溶剂收集部干燥步骤中，优选通过上述温度可变机构加热溶剂收集部32。由此，能够缩短溶剂收集部干燥步骤所需的时间。

图4是为了说明封堵部件的另一例而表示设置有封堵部件的排气管30的周边的情形的图，仅排气管30用截面表示。

在上述的例子中，减压干燥装置1具有能够调节开度的apc阀31作为“封堵部件”，但是也可以如图4所示具有无法进行开度的调节但可以自由开闭排气管30的挡板60作为“封堵部件”。图4的例子中挡板60可以通过铰链式安装到排气管30。该挡板60由控制部40控制。

另外，在具有挡板60的结构中，通过调整挡板60为敞开状态的排气管30的数量，能够控制腔室10内的减压速度。例如在具有挡板60的结构中，需要在基片干燥步骤的前半部分降低减压速度在后半部分提高减压速度的情况下，首先，使有溶剂收集部排气通道30的挡板60保持封闭状态，使无溶剂收集部排气通道30的挡板60为敞开状态，在不需要降低减压速度之后，也使有溶剂收集部排气通道30的挡板60为敞开状态。另外，例如，在具有挡板60的结构中，需要在基片干燥步骤的前半部分提高减压速度在后半部分降低减压速度的情况下，首先，使全部的排气管30的挡板60为敞开状态，在需要降低减压速度之后，仅使有溶剂收集部排气通道30的挡板60维持敞开状态，使无溶剂收集部排气通道30的挡板60为封闭状态。

图5是表示腔室10的底板13的另一例的图。

在上述的例子中，底板13的开口13a、13b沿载置台20的一边设置多个，且沿与上述一边相对的边设置相同数量。但是，底板13不限于该例，如图5所示，也可以沿载置台20的各边分别设置相同数量。

另外，在以上的例子中，设置在底板13的开口13a、13b的数量为12个，但只要为多个即可，可以小于12个，也可以比12个多。

另外，排气管30与开口13a、13b分别连通。

图6是表示减压干燥装置1的排气通道的另一例的侧视图，仅表示腔室10的底板13和排气通道。

上述的例子中，减压干燥装置1的排气通道为排气管30各自与一个排气装置p连接的结构。但是，减压干燥装置1的排气通道不限于该例，如图6所示，也可以是多个排气管30共有1个排气装置p的结构。

在该情况下，仅多个排气管30中的一部在apc阀31的下游设置溶剂收集部32，与上述同样地，通过进行基片干燥步骤和腔室干燥步骤，与在多个排气管30都设置溶剂收集部32的结构或在多个排气管30均不设置溶剂收集部32的结构相比，能够迅速地达到腔室10内的溶剂为少量的状态，即腔室10内的压力充分低的状态。

图7是为了说明减压干燥装置1的排气通道的另一例而表示排气管30的周边的情形的图。

在上述的例子中，在减压干燥装置1的排气通道的排气管30中，虽然在封堵部件与溶剂收集部32之间没有设置任何部件，但是如图7所示在封堵部件(图的例子中为apc阀31)与溶剂收集部32之间也可以设置将促进溶剂收集部32所收集的溶剂的气化的气体供给到排气管30内的气体供给部70。

在如上所述设置有气体供给部70的情况下，优选在上述的腔室干燥步骤和溶剂收集部干燥步骤中，使有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为封闭状态时，与此联动地开始向气体供给部70的气体供给即向溶剂收集部32的气体供给。从该气体供给部70供给的气体例如是不活泼气体。该气体的供给量只要为使排气管30内的溶剂收集部32的周边的压力不超过溶剂收集部32所收集的溶剂的蒸气压的量，就能够有效地使溶剂收集部32干燥。

(其它的变形例)

在以上的例子中，在基片干燥步骤中的腔室10内的减压排气时，使全部的排气管30的apc阀31为敞开状态。但是，在基片干燥步骤中，也可以仅使多个排气管30中的有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为敞开状态。在该情况下，腔室10内的压力变得比规定值小之后，即基片w的干燥进行到一定程度之后，使全部的apc阀31为敞开状态。

通过仅使多个排气管30中的有溶剂收集部排气通道30的apc阀31为敞开状态，能够利用溶剂使基片w更加均匀地干燥。在该情况下，与从最初开始就使全部的排气管30为敞开状态的情况相比，虽然基片w的干燥所需的时间变长，但是通过从基片w的干燥进行到一定程度之后使全部的apc阀31为敞开状态，能够同时实现均匀地干燥基片w和以短时间进行基片w的干燥。

在以上的例子中，在溶剂收集部干燥步骤的结束后，进行了基片的搬出步骤。但是，如果是采用排气管30各自与一个排气装置p的结构，在溶剂收集部干燥步骤所需的时间比腔室干燥步骤所需的时间长的情况下，可以在溶剂收集部干燥步骤的结束前进行基片的搬出步骤和下一基片的搬入步骤。

另外，在以上的例子中，apc阀31等的封堵部件设置在排气管30中，但是，只要对排气通道进行设置即可，例如可以设置在开口13a、13b内，另外也可以以封堵开口13a、13b的方式设置在底板13的上表面。

同样，溶剂收集部32只要在上述封堵部件的下游，则也可以不设置在排气管30而设置在开口13b内。

工业上的可利用性

本发明可以应用于对以喷墨方式涂敷有溶液的基片进行减压干燥的技术中。