本发明属于电池材料领域，具体涉及一种聚苯胺电容材料及其制备方法。
背景技术
导电聚合物属于赝电容电极材料，其与碳基和金属氧化物电极材料相比是一种较新的电极材料，聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等具有共轭结构的聚合物及其衍生物是目前较为常见的导电聚合物。导电聚合物具有合成成本低廉，对环境没有污染，并且可在较高的电压下工作，充放电的时间短以及高的理论比电容等优良特性，因此受到研究者们的广泛关注。但是，导电聚合物在经历连续的充放电之后，其体积会发生收缩和膨胀从而破坏导电聚合物的结构，这将严重降低其的循环寿命并阻碍其在超级电容器中的应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚苯胺电容材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚苯胺电容材料，是由下述重量份的原料组成的：苯胺260-300、过硫酸铵4-7、饱和十八碳酰胺1-2、氧化石墨烯10-15、环氧丙醇2-3、吡啶20-30、三氯化铁0.6-0.8、硅烷偶联剂kh5501-2、正硅酸乙酯30-40、三乙胺0.7-2。
所述聚苯胺电容料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取吡啶、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量10-17倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述三氯化铁水溶液，调节反应釜温度为5-10℃，搅拌反应4-6小时，出料，得聚合物溶胶溶液；
(3)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅均匀，加入上述聚合物溶胶溶液，升高温度为50-60℃，保温搅拌1-2小时，得氨基聚合物溶胶溶液；
(4)取氧化石墨烯、环氧丙醇混合，加入到混合料重量4-7倍的无水乙醇中，超声30-40分钟，得石墨烯分散液；
(5)取苯胺、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(6)取上述氨基聚合物溶胶溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入到上述酰胺水溶液中，送入到150-160℃的恒温水浴中，加入三乙胺，保温搅拌1-3小时，出料冷却，得石墨烯改性单体溶液；
(7)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(8)取上述石墨烯改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-5小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，真空55-60℃下干燥3-5小时，即得所述聚苯胺电容材料。
本发明的优点：
本发明首先以正硅酸乙酯为前驱体，与吡啶共混，在含有氧化剂的水溶液中水解、聚合，得聚合物溶胶溶液，之后将该聚合物溶胶采用氨基硅烷改性，得到氨基聚合物溶胶，再采用环氧丙醇处理石墨烯，与氨基聚合物溶胶溶液共混，以三乙胺为催化剂，分散到苯胺的酰胺水溶液中，促进环氧开环，从而提高了石墨烯与苯胺单体的分散相容性，提高了原料之间的粘结强度和稳定性，从而有效的降低了成品在经历连续的充放电之后，其体积会发生收缩和膨胀的现象，提高了循环寿命，本发明的电容材料具有较高的电容和电循环稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚苯胺电容材料，是由下述重量份的原料组成的：苯胺280、过硫酸铵6、饱和十八碳酰胺1.5、氧化石墨烯12、环氧丙醇2.5、吡啶25、三氯化铁0.7、硅烷偶联剂kh5501.5、正硅酸乙酯30-40、三乙胺1.3。
所述聚苯胺电容料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量35倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取吡啶、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述三氯化铁水溶液，调节反应釜温度为8℃，搅拌反应5小时，出料，得聚合物溶胶溶液；
(3)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量11倍的无水乙醇中，搅均匀，加入上述聚合物溶胶溶液，升高温度为50℃，保温搅拌1.5小时，得氨基聚合物溶胶溶液；
(4)取氧化石墨烯、环氧丙醇混合，加入到混合料重量5倍的无水乙醇中，超声35分钟，得石墨烯分散液；
(5)取苯胺、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量12倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(6)取上述氨基聚合物溶胶溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入到上述酰胺水溶液中，送入到150℃的恒温水浴中，加入三乙胺，保温搅拌2小时，出料冷却，得石墨烯改性单体溶液；
(7)取过硫酸铵，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀；
(8)取上述石墨烯改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，真空55℃下干燥4小时，即得所述聚苯胺电容材料。
实施例2
一种聚苯胺电容材料，是由下述重量份的原料组成的：苯胺300、过硫酸铵7、饱和十八碳酰胺2、氧化石墨烯15、环氧丙醇3、吡啶30、三氯化铁0.8、硅烷偶联剂kh5502、正硅酸乙酯40、三乙胺2。
所述聚苯胺电容料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取吡啶、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述三氯化铁水溶液，调节反应釜温度为10℃，搅拌反应6小时，出料，得聚合物溶胶溶液；
(3)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量13倍的无水乙醇中，搅均匀，加入上述聚合物溶胶溶液，升高温度为60℃，保温搅拌2小时，得氨基聚合物溶胶溶液；
(4)取氧化石墨烯、环氧丙醇混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，超声40分钟，得石墨烯分散液；
(5)取苯胺、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(6)取上述氨基聚合物溶胶溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入到上述酰胺水溶液中，送入到160℃的恒温水浴中，加入三乙胺，保温搅拌3小时，出料冷却，得石墨烯改性单体溶液；
(7)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(8)取上述石墨烯改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，真空60℃下干燥5小时，即得所述聚苯胺电容材料。
实施例3
一种聚苯胺电容材料，是由下述重量份的原料组成的：苯胺260、过硫酸铵4、饱和十八碳酰胺1、氧化石墨烯10、环氧丙醇2、吡啶20、三氯化铁0.6、硅烷偶联剂kh5501、正硅酸乙酯30、三乙胺0.7。
所述聚苯胺电容料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取吡啶、正硅酸乙酯混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述三氯化铁水溶液，调节反应釜温度为5℃，搅拌反应4小时，出料，得聚合物溶胶溶液；
(3)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅均匀，加入上述聚合物溶胶溶液，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，得氨基聚合物溶胶溶液；
(4)取氧化石墨烯、环氧丙醇混合，加入到混合料重量4倍的无水乙醇中，超声30分钟，得石墨烯分散液；
(5)取苯胺、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；
(6)取上述氨基聚合物溶胶溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入到上述酰胺水溶液中，送入到150℃的恒温水浴中，加入三乙胺，保温搅拌1小时，出料冷却，得石墨烯改性单体溶液；
(7)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(8)取上述石墨烯改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，送入烘箱中，真空55℃下干燥3小时，即得所述聚苯胺电容材料。
性能测试：
在1a/g的电流密度下的比电容值为209-218f/g；经过10000次的连续恒电流充放电之后，比电容保留率为88-91％，循环稳定性较高。