一步微波法制备粘胶基ACF与MoS2复合的超级电容器电极材料的方法与流程

本发明属于新能源纳米材料的制备领域，尤其是涉及一种一步微波法制备粘胶基acf与mos2复合的超级电容器电极材料的方法。

背景技术：

超级电容器是近年来发展起来的一种新型储能装置，具有高的功率密度、快的充放电速率、长的使用寿命及宽的工作温度等优异特性。随着人们环保意识的增强，对清洁可靠能源的供应问题提出了更高的要求，所以科研工作者对超级电容器的研究及其应用也日益活跃。超级电容器电极材料主要有三大类，即多孔碳材料、导电聚合物及过渡金属氧化物。由于过渡金属（ni、mo、mn、fe）的氧化物具有较高的理论比电容、成本低、环境友好等优点被认为是最具潜力的选择。

粘胶基acf具有大比表面积(1000～3000m²/g)和丰富的微孔，微孔体积占总孔体积90%以上，且同时耐酸、碱，耐高温，适应性强，导电性和化学稳定性好，是一种比较理想的环保材料。但文献中大量报道粘胶基acf作为多功能吸附材料被广泛运用于水净化、空气净化和食品等领域，将其应用到超级电容器较少见到。

技术实现要素：

本发明是为了提供一种制备大面积均匀分布、电化学性能优异的粘胶基acf与mos2复合的超级电容器电极材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种一步微波法制备粘胶基acf与mos2复合的超级电容器电极材料的方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)称取一定质量的钼酸钠和一定量的硫脲配成一定浓度的溶液；

(2)加入一定质量的粘胶基acf，反应一段时间后，将粘胶基acf转移至微波马弗炉中反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并干燥即得超级电容器电极复合材料。

步骤(1)中所述的溶液中钼酸钠的浓度为0.01~5mol/l。

步骤(1)中所述的溶液中硫脲的浓度为0.01~5mol/l。

步骤(2)中粘胶基acf的质量为0.10~20g/l。

步骤(2)中所述加热温度为50~950℃、加热功率为100~2200w、保温温度为50~950℃、保温功率为100~2200w、保温时间为1~360min。

步骤(2)中所述干燥的温度为30~120℃，干燥的时间为1~48h。

本发明采用一步微波法，通过调配粘胶基acf与反应溶液的浓度比，采用微波马弗炉，在一定加热温度、加热功率、保温温度、保温功率和保温时间下反应，

获得电化学性能优异的粘胶基acf与mos2复合的超级电容器电极材料。

本发明以常见的无机物溶液为原料，通过调控反应物浓度(0.01~0.25mol/l)、加热温度(50~950℃)、加热功率(100~2200w)、保温温度(50~950℃)、保温功率(100~2200w)等实验参数，制备出结构独特、大面积均匀分布、电化学性能优异的粘胶基acf与mos2复合的超级电容器电极材料，其电容值可达30~230f/g。若采用其他的工艺参数可能会造成反应速率过快导致材料形成多重堆积而不是均匀分布，不利于电解液传输，导致性能偏低。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明是在微波马弗炉中进行反应的，所制得的粘胶基acf与mos2的复合材料所需时间短、产率高、可大规模制备。

(2)本发明所制得的粘胶基acf与mos2的复合材料其中mos2为二维纳米片结构，面和面之间有足够的间隙，利于电解液离子传输。

(3)本发明制备方法简单，不需要复杂设备，不涉及使用价格昂贵的反应物，成本低廉。

(4)本发明所制备的粘胶基acf与mos2的复合材料具有优异的电化学性能，可拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为一步微波法制备粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料的低倍扫描电镜图片；

图2为一步微波法制备粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料的高倍扫描电镜图片。

具体实施方式

实施例1

首先称取一定质量的钼酸钠配置浓度为0.1mol/l的溶液，称取一定量的硫脲加入上述溶液，使硫脲浓度为0.35mol/l。加入一定质量的粘胶基acf4g/l，反应一段时间（0.5~48小时）后，将粘胶基acf转移至微波马弗炉中，在加热温度为100℃、加热功率为600w、保温温度为100℃、保温功率为600w、保温时间为1min的条件下反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并在80℃下干燥8h，即得粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料。

实施例2

首先称取一定质量的钼酸钠配置浓度为1.5mol/l的溶液，再称取一定量的硫脲加入上述溶液，使硫脲浓度为5mol/l的溶液。加入一定质量的粘胶基acf10g/l，反应一段时间（0.5~48小时）后，将粘胶基acf转移至微波马弗炉中，在加热温度为400℃、加热功率为300w、保温温度为400℃、保温功率为300w、保温时间为30min的条件下反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并在30℃下干燥48h，即得粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料。

实施例3

首先称取一定质量的钼酸钠配置浓度为0.05mol/l的溶液，再称取一定量的硫脲加入上述溶液，使硫脲浓度为0.3mol/l的溶液。加入一定质量的粘胶基acf0.9g/l，反应一段时间（0.5~48小时）后，将粘胶基acf转移至微波马弗炉中，在加热温度为950℃、加热功率为900w、保温温度为950℃、保温功率为900w、保温时间为60min的条件下反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并在60℃下干燥20h，即得粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料。

实施例4

首先称取一定质量的钼酸钠配置浓度为3mol/l的溶液，再称取一定量的硫脲加入上述溶液，使硫脲浓度为1.5mol/l的溶液。加入一定质量的粘胶基acf15g/l，反应一段时间（0.5~48小时）后，将粘胶基acf转移至微波马弗炉中，在加热温度为700℃、加热功率为1700w、保温温度为700℃、保温功率为1700w、保温时间为150min的条件下反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并在120℃下干燥1h，即得粘胶基acf与mos2复合超级电容器电极材料。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种一步微波法制备粘胶基ACF与MoS2复合的超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：(1)称取一定质量的钼酸钠和一定量的硫脲配成一定浓度的溶液；(2)加入一定质量的粘胶基ACF，反应一段时间后，将粘胶基ACF转移至微波马弗炉中反应，自然冷却后用去离子水和乙醇洗涤并干燥即得超级电容器电极复合材料。本发明操作简单，所需时间短，不需要复杂设备；所得产物为粘胶基ACF与MoS2的复合材料，可大规模制备，可拓展电化学电容器电极材料的制备方法与应用领域。

技术研发人员：陈天烨;李文尧;葛元宇;孙文静;程蓓
受保护的技术使用者：江苏苏通碳纤维有限公司
技术研发日：2018.07.17
技术公布日：2018.12.11