一种超级电容器电极材料的制作方法

文档序号:16734313发布日期:2019-01-28 12:30阅读:191来源:国知局

本发明涉及材料制备领域,具体涉及一种超级电容器电极材料。



背景技术:

金属-有机框架物(mofs)是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。在mofs中,有机配体和金属离子或团簇的排列具有明显的方向性,可以形成不同的框架孔隙结构,从而表现出不同的吸附性能、光学性质、电磁学性质。它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点。

超级电容器,是一种介于普通电容和电池之间的新型电化学储能装置,其中,发展高性能电极材料是实现高性能超级电容器的重要研究方向之一。研究发现,一种或多种杂原子(氮、硼、硫)掺杂石墨烯能够显着提高超级电容器性能。



技术实现要素:

为解决上述问题,本发明提供了一种超级电容器电极材料。

为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:

一种超级电容器电极材料,通过以下步骤制备所得:

s1、将硝酸钴与对苯二甲酸有机配体按摩尔比为1:1的比例混合溶解于60mln,n-二甲基甲酰胺中,超声分散后,将溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压釜中,在110~130℃下反应36~48h,然后缓慢冷却至室温,过滤后,固体用无水乙醇洗涤3次,在50~60℃下干燥4~6h,即得前驱体;

s2、取100mg氧化石墨烯,经超声分散和磁力搅拌分散在40ml的乙醇溶液中,加入50mg二苯二硫醚掺杂剂,磁力搅拌至混合物呈干燥状态后,将其置于充满氩气的管式炉内,500~600℃热处理2~4小时,然后将所得产物用去离子水和乙醇各清洗3次,置于烘箱内50~60℃低温烘干,得硫掺杂石墨烯;

s3、取100mg硫掺杂石墨烯加入到120~150ml的乙醇中,超声震荡3小时后,将前驱体加入到上述混合物中充分搅拌1.5h后,将混合液逐渐加热到60~80℃,使乙醇和去离子水不断挥发,直至形成凝胶,即得溶胶前驱体;

s4、将上述配制的溶胶前驱体采用冷冻干燥的方式于真空下低温充分干燥;最后将前驱体置于微波管式炉内,在n2保护条件下,以3℃/min升温速率升至1000℃保持3h,而后自然降温至室温,即得。

本发明具有以下有益效果:

以一种co-mof为前驱体,选用硫掺杂石墨烯作为载体和添加剂,能够在复合材料中形成具有较高电导率的空间网络结构,从而大大提高了电极材料的高倍率性能和循环稳定性,以该材料为电极所构建的电容器具有体积比容量高、循环稳定性好和功率密度高等优点。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

一种超级电容器电极材料,通过以下步骤制备所得:

s1、将2.91g六水硝酸钴与1.66g对苯二甲酸混合溶解于60mln,n-二甲基甲酰胺中,超声分散后,将溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压釜中,在110℃下反应48h,然后缓慢冷却至室温,过滤后,固体用无水乙醇洗涤3次,在50℃下干燥6h,即得前驱体;

s2、取100mg氧化石墨烯,经超声分散和磁力搅拌分散在40ml的乙醇溶液中,加入50mg二苯二硫醚掺杂剂,磁力搅拌至混合物呈干燥状态后,将其置于充满氩气的管式炉内,500℃热处理4小时,然后将所得产物用去离子水和乙醇各清洗3次,置于烘箱内50℃低温烘干,得硫掺杂石墨烯;

s3、取100mg硫掺杂石墨烯加入到120ml的乙醇中,超声震荡3小时后,将前驱体加入到上述混合物中充分搅拌1.5h后,将混合液逐渐加热到60℃,使乙醇和去离子水不断挥发,直至形成凝胶,即得溶胶前驱体;

s4、将上述配制的溶胶前驱体采用冷冻干燥的方式于真空下低温充分干燥;最后将前驱体置于微波管式炉内,在n2保护条件下,以3℃/min升温速率升至1000℃保持3h,而后自然降温至室温,即得。

实施例2

s1、将2.91g六水硝酸钴与1.66g对苯二甲酸混合溶解于60mln,n-二甲基甲酰胺中,超声分散后,将溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压釜中,在120℃下反应42h,然后缓慢冷却至室温,过滤后,固体用无水乙醇洗涤3次,在55℃下干燥5h,即得前驱体;

s2、取100mg氧化石墨烯,经超声分散和磁力搅拌分散在40ml的乙醇溶液中,加入50mg二苯二硫醚掺杂剂,磁力搅拌至混合物呈干燥状态后,将其置于充满氩气的管式炉内,550℃热处理2.5小时,然后将所得产物用去离子水和乙醇各清洗3次,置于烘箱内55℃低温烘干,得硫掺杂石墨烯;

s3、取100mg硫掺杂石墨烯加入到135ml的乙醇中,超声震荡3小时后,将前驱体加入到上述混合物中充分搅拌1.5h后,将混合液逐渐加热到70℃,使乙醇和去离子水不断挥发,直至形成凝胶,即得溶胶前驱体;

s4、将上述配制的溶胶前驱体采用冷冻干燥的方式于真空下低温充分干燥;最后将前驱体置于微波管式炉内,在n2保护条件下,以3℃/min升温速率升至1000℃保持3h,而后自然降温至室温,即得。

实施例3

s1、将2.91g六水硝酸钴与1.66g对苯二甲酸混合溶解于60mln,n-二甲基甲酰胺中,超声分散后,将溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压釜中,在130℃下反应36h,然后缓慢冷却至室温,过滤后,固体用无水乙醇洗涤3次,在60℃下干燥4h,即得前驱体;

s2、取100mg氧化石墨烯,经超声分散和磁力搅拌分散在40ml的乙醇溶液中,加入50mg二苯二硫醚掺杂剂,磁力搅拌至混合物呈干燥状态后,将其置于充满氩气的管式炉内,600℃热处理2小时,然后将所得产物用去离子水和乙醇各清洗3次,置于烘箱内60℃低温烘干,得硫掺杂石墨烯;

s3、取100mg硫掺杂石墨烯加入到150ml的乙醇中,超声震荡3小时后,将前驱体加入到上述混合物中充分搅拌1.5h后,将混合液逐渐加热到80℃,使乙醇和去离子水不断挥发,直至形成凝胶,即得溶胶前驱体;

s4、将上述配制的溶胶前驱体采用冷冻干燥的方式于真空下低温充分干燥;最后将前驱体置于微波管式炉内,在n2保护条件下,以3℃/min升温速率升至1000℃保持3h,而后自然降温至室温,即得。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种超级电容器电极材料,其以一种CO‑MOF为前驱体,选用硫掺杂石墨烯作为载体和添加剂,采用溶胶前驱体冷冻干燥后煅烧的方式制备所得,能够在复合材料中形成具有较高电导率的空间网络结构,从而大大提高了电极材料的高倍率性能和循环稳定性,以该材料为电极所构建的电容器具有体积比容量高、循环稳定性好和功率密度高等优点。

技术研发人员:党丽赟;杨亦龙;苏箐;胡继勇;张军帅;陈树芳
受保护的技术使用者:河南城建学院
技术研发日:2018.11.26
技术公布日:2019.01.25
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1