本发明涉及磁性功能材料领域，尤其是涉及一种复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术：
软磁复合材料(softmagneticcomposites，简写为smcs)是指将铁磁性粉末用高电阻率物质包覆处理，然后通过粉末冶金压制成型，制备出的一种软磁材料。相比于其他传统软磁材料，smcs具有涡流损耗小、不存在各向异性、软磁性能可以调节以及可以加工成复杂形状的磁体和磁芯等不可比拟的优点，可以广泛用于发电机、变压器及各种电机、电器等，特别是其低铁芯损耗和接近于零的磁致伸缩，对降低变压器的噪声和实现电机、电器的低能耗、低发热、微小型化、高稳定性都极为有利，同时能够带动电机和电器产品的升级、换代。
为了降低软磁复合材料在高频下使用时的涡流损耗，通常会对磁性颗粒进行绝缘包覆，而非磁性绝缘层的引入在降低涡流损耗的同时会引起软磁复合材料饱和磁化强度与磁导率的降低。专利cn104157389a采用纳米氮化硅和氮化铝介电材料材料包覆铁粉，降低磁损耗的同时引入了过多的非磁性物质。为了获得高性能的软磁复合材料，磁性绝缘材料逐渐成为了研究热点，磁性绝缘材料可以在为软磁复合材料提供绝缘性能的同时提供一定程度的磁性能，从而有利于高性能软磁复合材料的制备，而磁性绝缘层的电阻相对于无机绝缘材料来说较低，为了获得足够低的损耗，依旧需要引入大量的磁性绝缘物质，同样会引起磁导率的降低。专利cn104028762a通过溶胶凝胶法制备的铁粉为基体的软磁复合材料磁导率仅为80，且制备过程复杂，使用了多种化学品。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高磁导率、低损耗的复合磁粉芯及其制备方法。且本发明的制备方法具有实施性。
为了提高其电阻率，本发明选择加入电阻率较高的铁硅系列粉末作为补充物，铁硅系列粉末价格较为低廉，性价比高。为了提高其交流稳定性及磁导率，而采用化学法制备亚铁磁性的fe3o4作为铁粉的包覆层。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉、铁硅系列粉末混合均匀再与去离子水混合均匀，加热处理，然后冷却至室温，然后进行高温煅烧后获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末与粘结剂以及润滑剂混合均匀后得到复合粉末；
(3)将复合粉末压制成型，然后进行后续热处理获得产品。
进一步地，步骤(1)中铁粉与铁硅系列粉末的混料时间为0.5-2h，混料速度为30-60r/min。
进一步地，步骤(1)中铁粉与铁硅系列粉末用v型混料机混合均匀。
进一步地，步骤(1)中铁粉为还原铁粉或水雾化铁粉，铁硅系列粉末为气雾化球形铁6.5％硅粉末或铁硅铝粉末，两种粉末的粒径均为38-75μm，且两种粉末的粒径范围相同。
进一步地，步骤(1)中铁粉与铁硅系列粉末混合后，铁粉的重量百分含量为65wt％-85wt％，铁硅系列粉末的重量百分含量为15wt％-35wt％，步骤(1)中铁粉与铁硅系列粉末混合后的粉末质量与去离子水体积的比例为3-4g/ml，优选为3.5g/ml。
进一步地，步骤(1)中加热处理的条件是：温度为240-280℃，保温时间为30-60min。
进一步地，步骤(1)中，将铁粉、铁硅系列粉末混合均匀再与去离子水混合均匀，放入敞口的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中进行加热处理。
进一步地，步骤(1)中高温煅烧的条件是：温度为540-560℃，高温煅烧是在惰性气体中进行的，所述惰性气体为氩气或氮气。
进一步地，步骤(2)中所述粘结剂为环氧改性有机硅树脂、环氧树脂或聚乙烯醇的一种或几种混合物，所述粘结剂占复合粉末的比例为1wt％-2wt％。
进一步地，步骤(2)中所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种，所述润滑剂占复合粉末的比例为0.3wt％-0.7wt％。
进一步地，步骤(3)中压制成型是在800-1200mpa下进行。
进一步地，步骤(3)中所述热处理温度为450-550℃，所述热处理是在惰性气体中进行的，所述惰性气体为氩气或氮气。
本发明还保护采用上述制备方法制得的复合磁粉芯。
本发明通过控制制备工艺，使得铁粉氧化形成四氧化三铁包覆层，在不影响铁粉磁性能的前提下，对材料磁性能进一步提升。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)加入的铁硅系列粉末经合适配比后，磁粉芯的磁损耗能进一步降低了；
(2)所制备的绝缘层中fe3o4占比极高，能够在提升磁粉芯电阻的同时有效提高磁粉芯的磁导率；
(3)所选取材料环境友好、价格较为便宜，生产成本较低。
附图说明
图1为实施例2中复合粉末的sem图片。
图2为实施例2中铁粉氧化层的xps分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中，采用水雾化铁粉、fe6.5％si气雾化球形粉末制备复合磁粉芯。
(1)原料粉末为水雾化铁粉、fe6.5％si气雾化球形粉末，两种粉末的粒径均为38-75μm，总质量为50g，铁粉的比例为75wt％。将两种粉末在真空手套箱内采用v型混料机干混均匀，混料时间为1h，混料速度为48r/min。
(2)将步骤(1)中的混合粉末与35ml去离子水在敞口坩埚中混合均匀后放入马弗炉中，在250℃下保温40min后冷却至室温，然后在氩气气氛中进行550℃高温煅烧后获得预处理粉末。
(3)将步骤(2)中的预处理粉末与一定量的环氧改性有机硅树脂(1wt％)和硬脂酸钡(0.4％)混合均匀获得复合粉末。
(4)将步骤(3)中的复合粉末在1000mpa的压力下压制成环，保压时间为3min。
(5)在真空热处理炉中，对磁环进行退火处理，采用氩气作为保护气氛，退火温度为550℃。
经检测，复合磁粉芯的实部磁导率为112，磁损耗为145w/kg，测试条件为50mt,100khz。
实施例2
本实施例中，采用还原铁粉铁粉、fesial气雾化球形粉末制备复合磁粉芯。
(1)原料粉末为水雾化铁粉、fesial气雾化球形粉末，两种粉末的粒径均为38-75μm，总质量为50g，铁粉的比例为75wt％。将两种粉末在真空手套箱内采用v型混料机干混均匀，混料时间为1h，混料速度为48r/min。
(2)将步骤(1)中的混合粉末与35ml去离子水在敞口坩埚中混合均匀后放入马弗炉中，在250℃下保温40min后冷却至室温，然后在氩气气氛中进行550℃高温煅烧后获得预处理粉末。
(3)将步骤(2)中的预处理粉末与一定量的环氧改性有机硅树脂(1wt％)和硬脂酸钡(0.4％)混合均匀获得复合粉末。
(4)将步骤(3)中的复合粉末在1000mpa的压力下压制成环，保压时间为3min。
(5)在真空热处理炉中，对磁环进行退火处理，采用氩气作为保护气氛，退火温度为550℃。
经检测，复合磁粉芯的实部磁导率为118，磁损耗为121w/kg，测试条件为50mt,100khz。图1为复合粉末的sem图片。由于氧化层含量较低，xrd无法检测出结果，图2为铁粉氧化层的xps分析图谱，拟合结果与fe3o4一致。
实施例3
本实施例中，采用还原铁粉铁粉、fesial气雾化球形粉末制备复合磁粉芯。
一种复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将还原铁粉、铁硅系列粉末(气雾化球形铁硅铝粉末)用v型混料机混合均匀，混料时间为2h，混料速度为30r/min，两种粉末的粒径均为38-75μm，且两种粉末的粒径范围相同，铁粉与铁硅系列粉末混合后，铁粉的重量百分含量为65wt％，铁硅系列粉末的重量百分含量为35wt％，再与去离子水混合均匀，铁粉与铁硅系列粉末混合后的粉末质量与去离子水体积的比例为3g/ml，然后放入敞口的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在240℃温度下保温60min后冷却至室温，然后在惰性气体氩气中进行高温煅烧(温度为540℃)后获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末与粘结剂(环氧树脂)以及润滑剂(硬脂酸钡)混合均匀后得到复合粉末，粘结剂占复合粉末的比例为1wt％，润滑剂占复合粉末的比例为0.3wt％；
(3)将复合粉末800mpa下压制成型，然后在惰性气体氩气中进行后续热处理(450℃)获得产品。
经检测，复合磁粉芯的实部磁导率为103，磁损耗为108w/kg，测试条件为50mt,100khz。
实施例4
本实施例中，采用水雾化铁粉、fesial气雾化球形粉末制备复合磁粉芯。
一种复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉、铁硅系列粉末(气雾化球形铁硅铝粉末)用v型混料机混合均匀，混料时间为0.5h，混料速度为60r/min，两种粉末的粒径均为38-75μm，且两种粉末的粒径范围相同，铁粉与铁硅系列粉末混合后，铁粉的重量百分含量为85wt％，铁硅系列粉末的重量百分含量为15wt％，再与去离子水混合均匀，铁粉与铁硅系列粉末混合后的粉末质量与去离子水体积的比例为4g/ml，然后放入敞口的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在280℃温度下保温30min后冷却至室温，然后在惰性气体氮气中进行高温煅烧(温度为560℃)后获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末与粘结剂(环氧树脂)以及润滑剂(硬脂酸钡)混合均匀后得到复合粉末，粘结剂占复合粉末的比例为2wt％，润滑剂占复合粉末的比例为0.7wt％；
(3)将复合粉末1200mpa下压制成型，然后在惰性气体氮气中进行后续热处理(550℃)获得产品。
经检测，复合磁粉芯的实部磁导率为123，磁损耗为137w/kg，测试条件为50mt,100khz。
实施例5
本实施例中，采用还原铁粉、fesial气雾化球形粉末制备复合磁粉芯。
一种复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将还原铁粉、铁硅系列粉末(气雾化球形铁硅铝粉末)用v型混料机混合均匀，混料时间为1h，混料速度为45r/min，两种粉末的粒径均为38-75μm，且两种粉末的粒径范围相同，铁粉与铁硅系列粉末混合后，铁粉的重量百分含量为80wt％，铁硅系列粉末的重量百分含量为20wt％，再与去离子水混合均匀，铁粉与铁硅系列粉末混合后的粉末质量与去离子水体积的比例为3.5g/ml，然后放入敞口的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在260℃温度下保温40min后冷却至室温，然后在惰性气体氩气中进行高温煅烧(温度为550℃)后获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末与粘结剂(聚乙烯醇)以及润滑剂(硬脂酸钡)混合均匀后得到复合粉末，粘结剂占复合粉末的比例为1.5wt％，润滑剂占复合粉末的比例为0.5wt％；
(3)将复合粉末1000mpa下压制成型，然后在惰性气体氮气中进行后续热处理(500℃)获得产品。
经检测，复合磁粉芯的实部磁导率为121，磁损耗为133w/kg，测试条件为50mt,100khz。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。