一种制备人工反铁磁体复合材料的方法与流程

本发明涉及反铁磁材料制备领域，具体是一种制备人工反铁磁体复合材料的方法。

背景技术：

反铁磁材料是磁电器件中基本核心部件之一。反铁磁材料中相邻晶格位置上磁矩的方向相反，整体上没有宏观磁性。与传统铁磁材料相比，反铁磁材料具有净磁矩为零的优点以及优异的抗干扰性和高的响应速度,在高密度存储领域和自旋电子器件中有广阔的应用前景，常被用作磁交换偏置体系中的钉扎层。寻找一种制备反铁磁体薄膜材料的简单制备方法，在当前信息存储及磁电器件领域具有重要意义，有可能产生巨大经济效应。

当前随着新兴磁自旋电子学的快速发展，亚铁磁稀土-过渡合金薄膜材料在高密度、低功耗的磁存储与磁传感器件领域得到广泛应用。稀土-过渡合金材料中，稀土与过渡元素的子晶格磁矩存在反铁磁耦合是反平行排列。室温时薄膜材料中当稀土元素子晶格的磁矩大于过渡族元素子晶格的磁矩则合金薄膜表现为富稀土相，反之则为富过渡相。直接接触的亚铁磁稀土-过渡合金双层薄膜之间通常是强铁磁耦合表现为一体式磁翻转的宏观铁磁体。现有技术上利用插入纳米厚度非磁耦合层(如ru等)引入反铁磁耦合或者退耦作用(f.raduetal.perpendicularexchangebiasinferrimagneticspinvalves.nat.commun.,vol.3,715,2012)，在稀土-过渡亚铁磁/非磁耦合层/亚铁磁三层结构中室温可以实现反铁磁体材料，这种方式的生产成本高，制备周期长，不能满足人们的使用需求。

技术实现要素：

本发明实施例的目的在于提供一种制备人工反铁磁体复合材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种制备人工反铁磁体复合材料的方法，具体步骤如下：

步骤一，将镶嵌靶放入真空溅射室的靶位，将基片固定在真空溅射室的基片台上，向真空溅射室通入工作气体，形成真空度；

步骤二，在基片上溅射缓冲层；

步骤三，在缓冲层上溅射生长亚铁磁层i，基片自然冷却；

步骤四，待基片冷却至18-28摄氏度后，在亚铁磁层i上继续溅射生长亚铁磁层ii，亚铁磁层i和亚铁磁层ii的饱和磁化强度基本相当，富相相反，高磁场时，结构中两亚铁磁层的磁矩取向与外磁场近似平行一致；外磁场减小时，双层结构中界面处交换耦合能可以克服赛曼能变化，在外磁场还未过零反号时就可实现人工结构中一层合金薄膜发生磁化反转，零场和低磁场时，两亚铁磁层的净磁矩取向与外磁场近似反平行排列，并且可以在一定大小的磁场范围内维持这种近似反平行排列状态，体系磁矩抵消，形成人工反铁磁体，最后在基片上溅射生长保护层，即得到成品。

作为本发明实施例进一步的方案：镶嵌靶由高纯度稀土贴片与铁靶、高纯度稀土贴片与钴靶或者高纯度稀土贴片与铁钴合金靶组成。

作为本发明实施例进一步的方案：基片固定在基片台前进行清洗和烘干处理。

作为本发明实施例进一步的方案：工作气体为高纯度氩气，真空溅射室的真空度为1×10^-5pa以下。

作为本发明实施例进一步的方案：缓冲层为金属缓冲层，保护层为金属保护层。

作为本发明实施例进一步的方案：缓冲层和保护层均为钽层、钯层或者铂层中的任意一种。

作为本发明实施例进一步的方案：缓冲层和保护层的厚度均为2-30nm。

作为本发明实施例进一步的方案：亚铁磁层i和亚铁磁层ii是具有易磁化方向垂直膜面的含钆的稀土-过渡(铁、钴或者铁钴)合金，易轴方向垂直基片的表面。

作为本发明实施例进一步的方案：亚铁磁层i和亚铁磁层ii的厚度均为20-40nm。

与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：

本发明在稀土-过渡合金薄膜中通过直接制备生长的样品层间界面处的直接交换耦合作用，无需插入传统耦合中间层就可制备实现人工反铁磁复合材料；

本发明的方法工艺简单，成本低廉，制备周期短，重复性好，可应用于磁电及磁传感器件和超快高密度存储领域中。

附图说明

图1为制备人工反铁磁体复合材料的方法得到的结构为si/ta(5nm)/gdfecoi(30nm)/gdfecoii(30nm)/ta(5nm)复合材料的磁化曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种制备人工反铁磁体复合材料的方法，具体步骤如下：

步骤一，将高纯度稀土贴片与铁靶组成的镶嵌靶放入真空溅射室的靶位，将基片固定在真空溅射室的基片台上，向真空溅射室通入高纯度氩气，形成5.6×10^-6pa的真空度；

步骤二，在基片上溅射厚度为15nm的钽层；

步骤三，在钽层上溅射生长亚铁磁层i，基片自然冷却；

步骤四，待基片冷却至22摄氏度后，在亚铁磁层i上继续溅射生长亚铁磁层ii，亚铁磁层i和亚铁磁层ii的饱和磁化强度基本相当，富相相反，高磁场时，结构中两亚铁磁层的磁矩取向与外磁场近似平行一致；外磁场减小时，双层结构中界面处交换耦合能可以克服赛曼能变化，在外磁场还未过零反号时就可实现人工结构中一层合金薄膜发生磁化反转，零场和低磁场时，两亚铁磁层的净磁矩取向与外磁场近似反平行排列，并且可以在一定大小的磁场范围内维持这种近似反平行排列状态，体系磁矩抵消，形成人工反铁磁体，最后在基片上溅射生长厚度为20nm的钯层，即得到成品。

实施例2

一种制备人工反铁磁体复合材料的方法，具体步骤如下：

步骤一，将高纯度稀土贴片与铁钴合金靶组成的镶嵌靶放入真空溅射室的靶位，将基片进行清洗和烘干处理，然后将基片固定在真空溅射室的基片台上，向真空溅射室通入工作气体，形成3.8×10^-6pa的真空度；

步骤二，在基片上溅射厚度为25nm的金属缓冲层；

步骤三，在金属缓冲层上溅射生长厚度为32nm的亚铁磁层i，基片自然冷却；

步骤四，待基片冷却至26摄氏度后，在亚铁磁层i上继续溅射生长厚度为26nm的亚铁磁层ii，亚铁磁层i和亚铁磁层ii是具有易磁化方向垂直膜面的含钆的稀土-铁钴合金，易轴方向垂直基片的表面，亚铁磁层i和亚铁磁层ii的饱和磁化强度基本相当，富相相反，高磁场时，结构中两亚铁磁层的磁矩取向与外磁场近似平行一致；外磁场减小时，双层结构中界面处交换耦合能可以克服赛曼能变化，在外磁场还未过零反号时就可实现人工结构中一层合金薄膜发生磁化反转，零场和低磁场时，两亚铁磁层的净磁矩取向与外磁场近似反平行排列，并且可以在一定大小的磁场范围内维持这种近似反平行排列状态，体系磁矩抵消，形成人工反铁磁体，最后在基片上溅射生长厚度为18nm的铂层，即得到成品。

实施例3

一种制备人工反铁磁体复合材料的方法，具体步骤如下：

步骤一，将镶嵌靶放入真空溅射室的靶位，将基片固定在真空溅射室的基片台上，向真空溅射室通入工作气体，形成真空度；

步骤二，在基片上溅射缓冲层；

步骤三，在缓冲层上溅射生长亚铁磁层i，基片自然冷却；

步骤四，待基片冷却至20摄氏度后，在亚铁磁层i上继续溅射生长亚铁磁层ii，亚铁磁层i和亚铁磁层ii的饱和磁化强度基本相当，富相相反，高磁场时，结构中两亚铁磁层的磁矩取向与外磁场近似平行一致；外磁场减小时，双层结构中界面处交换耦合能可以克服赛曼能变化，在外磁场还未过零反号时就可实现人工结构中一层合金薄膜发生磁化反转，零场和低磁场时，两亚铁磁层的净磁矩取向与外磁场近似反平行排列，并且可以在一定大小的磁场范围内维持这种近似反平行排列状态，体系磁矩抵消，形成人工反铁磁体，最后在基片上溅射生长保护层，即得到成品。

实施例3制备的成品为si(硅)/ta(钽)(5nm)/gd(钆)fe(铁)co(钴)i(30nm)/gdfecoii(30nm)/ta(5nm)复合材料，对该复合材料进行磁化测试，结果见图1。

从图1中可以看出，gdfecoi薄膜的功率为110w，溅射厚度为30nm，合金中gd元素的质量分数为26.5％，磁特性表现为富稀土。结构中溅射制备gdfecoii薄膜的功率为88w，溅射厚度为30nm，稀土gd元素的质量分数为24.5％，磁特性表现为富过渡。零场时剩余磁化强度非常小近似为零，表现为反铁磁体。该人工反铁磁体在-129.8～118.6oe之间性能稳定。图1中的插图是高场下磁化曲线，由磁场平行膜面和垂直膜面两个方向施加测量的磁特性曲线相交处表明复合材料的开关场高达7.5koe。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。