离子源及其工作方法、应用与流程

本发明涉及离子源，特别涉及离子源及其工作方法、应用。

背景技术：

电喷雾离子源(electronsprayionization)在近年来质谱应用中越发广泛，适用于极性稍小的化合物的分析，也可以用于多肽和蛋白等大分子的分析，其离子化效率高，喷雾稳定，但其也具有前处理稍复杂，存在样品吸附和死体积的问题。除nano-esi外，常规esi对样品量的需求较大，经济性差。

在此背景下，脉冲直流离子源(pdesi)应运而生，通过给电极施加直流高压产生静电场的方式使待测液体发生脉冲式电喷雾离子化。

通过调节施加的电压强度，实现脉冲电喷雾频率的控制，该离子源能够有效解决传统电喷雾离子源存在的死体积和样品吸附问题，且大大提高了样品的经济性，极大地降低了电喷雾的喷雾流速，延长了电喷雾的喷雾持续时间，充分保障串联质谱的分析要求。但该离子源仍有存在不足，如：

更换毛细管针困难，毛细管的尖端没有保护，操作不当容易损坏，每次安装pdesi至移动台上固定位置不确定引起检测平行性差，且耗时较长。

技术实现要素：

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种可靠性好、成本低、与其它质谱适配性好、操作简便的离子源。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种离子源，所述离子源包括毛细管和放电电极；所述离子源还包括：

基体，所述基体具有本体和延伸部，所述放电电极和基体间绝缘；所述毛细管的一端固定在所述延伸部内，另一端伸出延伸部；所述本体具有第一凹槽，所述放电电极的一端裸露在所述第一凹槽内，另一端处于所述毛细管内；

导向件，所述导向件包括上下设置的上部分和下部分；所述上部分的下侧具有第二凹槽，连接电极设置在所述上部分上并延伸到第二凹槽内；所述下部分具有与所述第二凹槽相对设置的第三凹槽；所述第三凹槽包括依次设置的第一部分、斜坡和第二部分，所述第二部分高于第一部分；所述第二部分的上壁和所述第三凹槽底壁间的距离不小于所述本体的厚度。

本发明的目的还在于提供了上述离子源在脉冲直流离子源中的应用。

本发明的目的还在于提供了上述离子源的工作方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

根据上述的离子源的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(a1)将所述基体放置在第三凹槽内的第一部分；

(a2)推动所述基体，基体滑上斜坡，进入第二部分；

连接电极与所述基体相对移动；

(a3)连接电极进入第一凹槽内，与第一凹槽内的放电电极接触；所述基体卡在所述第二部分和第二凹槽之间。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.可靠性好；

通过将第三凹槽设置为高度不等的第一部分、第二部分，并通过斜坡过渡，使得基体稳固地卡在第二部分和第二凹槽之间(上下方向上不会晃动)，并(在左右方向上)被阻挡，提高了基体也即毛细管被固定的可靠性，相应地提高了后续质谱分析的准确度；

2.结构简单；

基体和毛细管、放电电极可一次成形，如固定毛细管和放电电极，在浇筑绝缘材料即可，成本低，制造方便快捷；

导向件采用上下可拆卸结构，便于加工制造和装配；

3.适配性好；

本离子源可与现有大部分质谱联用，无损替换质谱原有esi源，使用带有三维移动平台的质谱接口固定，借用质谱esi高压或使用自带控制盒高压，即可进行操作；

4.操作简便，放入导向件的凹槽内，推至指定位置代替插入动作，有防呆设计，避免操作失误损坏质谱及pdesi离子源针尖；

5.无需单独更换毛细管，毛细管、基体、放电电极组成一次性耗材，低成本的单个耗材不到3元，用完即弃，方便快捷；

6.检测平行性好，各装置之间刚性的稳定连接确保了检测平行性，平均rsd值在3％-10％内。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的离子源的结构简图；

图2是根据本发明实施例的离子源的剖视简图；

图3是根据本发明实施例的离子源的另一剖视简图。

具体实施方式

图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1-3示意性地给出了本发明实施例1的离子源的结构简图，如图1-3所示，所述离子源包括：

毛细管32和放电电极31，所述毛细管32的外径为1mm-2mm，内径为0.5mm-1.5mm，放电电极31的直径为0.2mm-1mm；

基体，采用绝缘材料的基体具有本体11和延伸部12；所述毛细管32的一端固定在所述延伸部12内，另一端伸出延伸部12；所述本体具有第一凹槽21和第四凹槽22，所述放电电极31的一端裸露在所述第一凹槽21内，另一端穿过并伸出所述延伸部12，且所述放电电极31处于所述毛细管32内；所述第四凹槽22沿着平行于所述放电电极31的延伸方向的方向延伸，末端和所述第一凹槽21连通，使得连接电极31在所述第四凹槽22内相对移动到第一凹槽21内，并与放电电极31接触；

导向件，如图3所示，所述导向件包括上下设置的上部分51和下部分52，通过螺丝等连接件将上部分51和下部分52固定在一起，可方便拆卸；所述上部分51的下侧具有第二凹槽71，连接电极61设置在上部分，并延伸到所述第二凹槽71内；下部分52具有与所述第二凹槽71相对设置的第三凹槽81，第三凹槽81包括依次设置在第一部分811、斜坡812和第二部分813，第二部分813的高度高于第一部分811，第二部分813的上壁和第二凹槽71的底壁的距离不小于基体的厚度，使得基体卡在第二部分和第二凹槽之间，防止上下晃动；第三凹槽81的宽度和基体的宽度匹配，如相等，或前者稍大于后者，使得连接电极能够准确地进入第一凹槽。

为了进一步提高固定的可靠性，防止上下方向晃动，一对凸起43相对地设置在所述本体11的两侧，凸起43之间适于连接电极61的通过；所述延伸部12、一对凸起43和第一凹槽21依次设置；所述第二部分813的上壁和所述第二凹槽71底壁间的距离不小于(优选相等)所述本体12和一对凸起43的厚度之和。

为了防止左右方向上晃动，进一步地，所述上部分的下侧具有第一阻挡部，如所述第二凹槽的侧壁形成所述第一阻挡部，当所述一对凸起在所述第二凹槽内移动时，被所述第一阻挡部阻挡。

为了进一步防止左右方向上晃动，所述本体11具有第二阻挡部42，所述延伸部12、第一凹槽21和第二阻挡部42依次设置，使得所述第一阻挡部的与一对凸起接触的面到所述连接电极的与第二阻挡部接触的面之间的距离等于一对凸起的背对第二阻挡部的面到第二阻挡部迎着一对凸起的面的距离；当所述连接电极61在所述第一凹槽21内相对移动时，被所述第二阻挡部42阻挡。

为了便于用手推拉所述基体，进一步地，所述本体11的远离所述放电电极31的一端的侧部具有凸出部41，所述凸出部41和所述第二凹槽22处于所述本体的同一侧，便于用手推拉凸出部41。

为了方便于连接电极和放电电极的接触，进一步地，处于所述第一凹槽内的放电电极的端部33为球状，所述第一凹槽21的底部具有与所述放电电极的端部匹配的第五凹槽，端部33完全处于第一凹槽21内。

为了避免相对移动过程中连接电极和毛细管的接触，进一步地，所述放电电极的中心轴线到所述第四凹槽的底壁的距离不小于所述延伸部的半径。

本发明实施例的上述离子源的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(a1)将毛细管的一端浸入样品溶液中，样品溶液进入毛细管的端部，但与毛细管内的放电电极不接触；

基体卡入导向件的第三凹槽的第一部分内，

(a2)手指按压凸出部，并推动基体移动，基体滑上斜坡，进入第二部分；

连接电极从一对凸起之间通过，并在第四凹槽内相对移动；

(a3)连接电极进入第一凹槽内，与第一凹槽内的放电电极接触；所述基体(包括一对凸起)卡在所述第二部分和第二凹槽之间，防止基体在上下方向上的晃动；

同时，一对凸起被第二凹槽的侧壁阻挡，连接电极61被第二阻挡部阻挡，防止了基体在左右方向上晃动；

通过连接电极接入直流高压，放电电极放电，毛细管内的溶液被电离，并从毛细管内喷出，进入质谱分析；

更换时，用手按压凸出部，向外拉动基体，连接电极与放电电极脱离。

实施例2：

根据本发明实施例1的离子源在脉冲直流离子源中的应用例。

在本应用例中，伸出延伸部的毛细管的长度为10mm-15mm，外径为1mm-2mm，内径为0.5mm-1.5mm；伸出所述延伸部的放电电极的端部到伸出延伸部的所述毛细管的端部的距离为5mm-10mm，直径为0.2mm-1mm；沿着所述毛细管的远离所述本体的方向上，毛细管的内径变小，端部的内径为10μm-200μm；处于第一凹槽内的放电电极的端部为球状，第四凹槽的底部具有与所述放电电极的端部匹配的第五凹槽；凸出部为弧形，第二阻挡部为矩形，处于所述本体的同一侧；所述放电电极的中心轴线到所述第四凹槽的底壁的距离不小于所述延伸部的半径，也即，延伸部的外缘和第四凹槽的底壁齐平，防止连接电极和基体相对移动时接触毛细管；第二部分的上壁和所述第二凹槽底壁间的距离等于所述本体和一对凸起的厚度之和，第一阻挡部的与一对凸起接触的面到所述连接电极的与第二阻挡部接触的面之间的距离等于一对凸起的背对第二阻挡部的面到第二阻挡部迎着一对凸起的面的距离。

实施例3：

本发明实施例3的离子源，与实施例1不同的是：

不再设置一对凸起，第二部分的上壁到第二凹槽的底壁的距离等于本体的厚度。

实施例4：

本发明实施例4的离子源，与实施例1不同的是：

不再设置第四凹槽，利用第三凹槽的宽度和基体的宽度匹配(如宽度相等)的特点，使得基体在第三凹槽内移动时，不会前后晃动，连接电极能够准确地进入第一凹槽内。