一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极及制备方法与流程

本发明涉及一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极及制备方法，属于相对论电真空器件技术领域。

背景技术：

相对论电真空器件向高功率、高重复频率、小型化与长寿命方向发展。电子束为束、波互作用能量源头，在一定重复频率下需要满足发射均匀、稳定、电子束密度至少大于1ka/cm2的要求，其要求阴极在高压脉冲电源的驱动下直接发射电子且发射阈值低与性能稳定的强流冷阴极。常用强流阴极为场致爆炸发射阴极，阴极表面晶须在电场增强作用下场致发射，晶须被迅速加热，结合热场发射晶须爆炸产生等离子体，电子束在电场作用下从表面等离子体中被拉出产生新的晶须，所以发射阈值与电子温度相对很高、等离子体膨胀速度快，在电场屏蔽、新旧晶须分布不均匀的影响下，电子发射不均匀，易造成局部烧蚀，影响发射稳定性。

除了爆炸发射以外，沿面闪络等离子体阴极是重要的发展方向。其等离子体的产生主要是由于脱吸附气体在初始场致发射电子下的电离。强流碳纳米管中空结构和大比表面积，容易吸附气体分子，其受电子轰击后容易释放出来，沿面闪络几率增大，电子温度与等离子体速度随之降低。另外，其准一维几何特性(大长径比)可以提供较大电场增强系数，所以碳纳米管阴极有用高功率应用优点。

电场增强作用除了几何增强外，还有介质增强。为了进一步提高阴极闪络几率，增大碳纳米管基底介电常数是有效手段。但是电场增强系数过大，电场作用下应力释放影响碳纳米管形变回复。现阶段常规工艺碳纳米管薄膜阴极由于界面结合力的原因，强流重复频率发射稳定性欠佳，发射次数及其有限。钛酸锶陶瓷介电常数适中、温度稳定性好。

技术实现要素：

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极及制备方法，本发明制备的阴极发射阈值低、均匀，提高了发射寿命。

本发明采用的技术方案如下：

一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极，包括srtio3陶瓷制成的阴极本体，所述阴极本体侧面附有碳纳米管制成的发射层，所述阴极本体与发射层共烧结成型。

本发明中，srtio3陶瓷介质电场增强、绝缘特性以及碳纳米管吸附与解吸附特性，致使表面闪络概率大为提高，电子温度与等离子体膨胀速度随之减低；srtio3介电常数大小适中、温度稳定性较好，故相比其它碳纳米管介质阴极本发明阴极发射更稳定；通过发射层和srtio3陶瓷阴极本体共烧结，使碳纳米管锚定在阴极本体上，碳纳米管均匀稳定的分布于阴极本体侧面，形成稳定的碳纳米管发射层，从而在不改变碳纳米管发射特性的基础上，相比常规碳纳米管薄膜阴极强流重复频率稳定发射性能与发射寿命必然更高。

作为优选，所述发射层中还添加玻璃相陶瓷添加剂，添加量为碳纳米管质量的0.3-0.7％；进一步的，所述玻璃相陶瓷添加剂为sio2-b2o-zno玻璃粉。

添加玻璃相陶瓷添加剂使碳纳米管更好的锚定在srtio3陶瓷阴极本体上，并使碳纳米管形成的发射层的表面电阻显著提高，致使表面闪络概率大为提高，电子温度与等离子体膨胀速度随之减低；陶瓷与碳纳米管的热传导系数不同，烧结发射层容易开裂，添加玻璃相陶瓷添加剂后在烧结过程中使碳纳米管组成的发射层不开裂。

本发明还包括一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极的制备方法，包括以下步骤：

步骤a:制备包含碳纳米管的发射层浆料和srtio3陶瓷阴极本体；

步骤b:将发射层浆料涂覆于阴极本体的侧面上，；

步骤c:将侧面涂覆有发射层浆料的阴极本体放入烧结炉进行烧结；

步骤d:冷却得到成品。

通过制得包含碳纳米管的发射层浆料和srtio3陶瓷阴极本体，并将发射层浆料涂覆于阴极本体的侧面，进行共烧结，使碳纳米管均匀稳定的分布于阴极本体侧面，形成稳定的碳纳米管发射层。

作为优选，步骤a中，包含碳纳米管的发射层浆料通过以下方法制备：将碳纳米管和粘接剂混合，研磨制得第一浆料；将玻璃相陶瓷添加剂和粘接剂混合，研磨制得第二浆料；将第一浆料和第二浆料混合，研磨制得发射层浆料。

在上述方案中，碳纳米管和玻璃相陶瓷添加剂分开研磨后，再一起研磨，因为碳纳米管和玻璃相陶瓷添加剂的细度不同，所需研磨时间不同，分开研磨才能研磨的更好，使碳纳米管研磨细度更小更均匀。在上述方案中，使用行星式球磨机进行球磨，使用行星式球磨机可以达到更好的研磨细度，最终球磨后碳纳米管的细度小于10μm，碳纳米管细度越小其越不容易团聚，并且制成的发射层电子发射更均匀。

作为优选，所述碳纳米管采用强酸对其进行羧基化增强活性处理。碳纳米管进行羧基化增强活性处理后可以使其电负性增强，从而使碳纳米管更容易与其他材料结合。

作为优选，所述强酸为浓硫酸、浓硝酸或弄盐酸。

作为优选，所述第一浆料中还添加有分散剂。添加分散剂是为了增强碳纳米管分散性，防止碳纳米管团聚。

作为优选，所述分散剂为乙基纤维素，添加量为碳纳米管质量的0.1-1％。

作为优选，所述玻璃相陶瓷添加剂为玻璃粉，进一步的为sio2-b2o-zno玻璃粉。

作为优选，所述玻璃相陶瓷添加剂在发射层浆料中的质量分数为0.3-0.7％。

在上述方案中，玻璃相陶瓷添加剂使碳纳米管更好的锚定在srtio3陶瓷阴极本体上，并使碳纳米管形成的发射层的表面电阻显著提高，致使表面闪络概率大为提高，电子温度与等离子体膨胀速度随之减低；陶瓷与碳纳米管的热传导系数不同，烧结发射层容易开裂，添加玻璃相陶瓷添加剂后在烧结过程中使碳纳米管组成的发射层不开裂。玻璃相陶瓷添加剂添加量在0.3-0.7％即能不提高发射层本身电阻，又能起到促进附着力的作用。

作为优选，所述粘接剂为松油醇。

作为优选，进一步的松油醇的质量分数为1-5％，是指松油醇在第一浆料、第二浆料和发射层浆料中的质量分数均为1-5％。

在上述方案中，松油醇起润湿分散作用，用于分散碳纳米管和玻璃相陶瓷添加剂，烧结后，松油醇挥发，添加量越少使碳纳米管和玻璃相陶瓷添加剂越容易研磨，并且研磨细度好使之不易团聚。

作为优选，步骤a中,使用srtio3制成胚体后，干燥后在200-400℃进行初烧结制成srtio3陶瓷阴极本体。

作为优选，步骤b中,使用丝网印刷的方式将发射层浆料涂覆于阴极本体上。

作为优选，步骤c中，烧结炉抽真空后，通入保护气体，在该过程中，抽真空后反复充放保护气体，使之排氧更彻底；进一步的，所述保护气体为氮气。

作为优选，步骤c中，烧结炉内的气压保持在2kpa-200kpa。

在上述方案中，将烧结炉抽真空排氧并通入氮气，目的是防止碳纳米管氧化的同时限制其上浮。

作为优选，步骤c中，烧结炉逐渐升温至600-900ssd，并保温数十分钟，然后进行退火处理。

在上述方案中，进行退火处理，可以降低残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向。

作为优选，步骤c中，升温速度小于10℃/min。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：相比丝网阴极及气相沉积法制备的碳纳米管薄膜阴极，

1、本发明制备的钛酸锶—碳纳米管介质阴极强流发射寿命得到提高。

2、本发明制备的钛酸锶—碳纳米管介质阴极闪络发射概率显著提高，利于降低等离子体速度。

3、本发明制备的钛酸锶—碳纳米管介质阴极在一定重复频率下发射均匀性与稳定性好。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是钛酸锶—碳纳米管介质阴极结构示意图；

图2是钛酸锶—碳纳米管介质阴极俯视图；

图3是钛酸锶—碳纳米管介质阴极试验的波形图。

图中标记：1-阴极本体、2-发射层。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极，包括srtio3陶瓷制成的管状阴极本体，阴极本体侧面为粗糙表面，阴极本体侧面附有碳纳米管制成的发射层，发射层厚度为0.1mm，并添加有sio2-b2o-zno玻璃粉，阴极本体与发射层共烧结成型。

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极的制备方法，包括以下步骤：

步骤a:使用浓硝酸对碳纳米管进行羧基化增强活性处理，并添加0.1％的以及纤维素；将碳纳米管和5％松油醇混合，研磨制得第一浆料；将sio2-b2o-zno玻璃粉和5％松油醇混合，研磨制得第二浆料；将第一浆料和第二浆料混合，混合比为100：0.5，研磨至碳纳米管细度为8μm制得发射层浆料；

使用srtio3制成胚体后，干燥后在200进行初烧结制成srtio3陶瓷阴极本体；

步骤b:使用丝网印刷的方式将发射层浆料涂覆于阴极本体侧面上，；

步骤c:烧结炉抽真空后反复充放氮气，多次充放后保持压力为100kpa，以7℃/min的升温速度进行升温，至600℃并保温30分钟，然后进行退火处理；

步骤d:自然冷却得到成品。

实施例2

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极，包括srtio3陶瓷制成的管状阴极本体，阴极本体侧面为粗糙表面，阴极本体侧面附有碳纳米管制成的发射层，发射层厚度为1mm，并添加有sio2-b2o-zno玻璃粉，阴极本体与发射层共烧结成型。

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极的制备方法，包括以下步骤：

步骤a:使用浓硝酸对碳纳米管进行羧基化增强活性处理，并添加0.1％的以及纤维素；将碳纳米管和1％松油醇混合，研磨制得第一浆料；将sio2-b2o-zno玻璃粉和1％松油醇混合，研磨制得第二浆料；将第一浆料和第二浆料混合，混合比为100：0.7，研磨至碳纳米管细度为8μm制得发射层浆料；

使用srtio3制成胚体后，干燥后在400℃进行初烧结制成srtio3陶瓷阴极本体；

步骤b:使用丝网印刷的方式将发射层浆料涂覆于阴极本体侧面上，；

步骤c:烧结炉抽真空后反复充放氮气，多次充放后保持压力为200kpa，以8℃/min的升温速度进行升温，至900℃并保温40分钟，然后进行退火处理；

步骤d:自然冷却得到成品。

实施例3

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极，包括srtio3陶瓷制成的管状阴极本体，阴极本体侧面为粗糙表面，阴极本体侧面附有碳纳米管制成的发射层，发射层厚度为0.5mm，并添加有sio2-b2o-zno玻璃粉，阴极本体与发射层共烧结成型。

本实施例的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极的制备方法，包括以下步骤：

步骤a:使用浓硝酸对碳纳米管进行羧基化增强活性处理，并添加0.5％的以及纤维素；将碳纳米管和3％松油醇混合，研磨制得第一浆料；将sio2-b2o-zno玻璃粉和3％松油醇混合，研磨制得第二浆料；将第一浆料和第二浆料混合，混合比为100：0.3，研磨至碳纳米管细度为8μm制得发射层浆料；

使用srtio3制成胚体后，干燥后在300℃进行初烧结制成srtio3陶瓷阴极本体；

步骤b:使用丝网印刷的方式将发射层浆料涂覆于阴极本体侧面上，；

步骤c:烧结炉抽真空后反复充放氮气，多次充放后保持压力为2kpa，以6℃/min的升温速度进行升温，至750℃并保温20分钟，然后进行退火处理；

步骤d:自然冷却得到成品。

如图3所示，本发明的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极在强流、重复频率阴极电子发射试验中，在该实验中，脉冲源电压为400kv，真空度为1.2·10-2pa级，阴极形式为轴向发射，获得电子束流强度为1.8ka，等效束流密度接近20ka/cm2，20hz下、3000炮内发射稳定，碳纳米管薄膜未表现出脱落与溅射。

图3的波形图中，上列为电压波形、180kv/div，下列为电子束流波形、0.85ka/div；束流波形基本一致，脉冲间未见明显正脉冲，所以碳离子产量少，碳纳米管未明显被溅射。

综上所述，采用本发明的一种强流重复频率钛酸锶—碳纳米管介质阴极，强流发射寿命得到提高；闪络发射概率显著提高，利于降低等离子体速度；在一定重复频率下发射均匀性与稳定性好。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。