一种高性能稀土永磁体及其制备方法与流程

本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种高性能稀土永磁体及其制备方法。
背景技术：
：随着近些年电子信息产业和新能源产业的蓬勃发展，磁性材料的需求应用在呈不同程度的增加，其中在风力发电、电动汽车、混合动力汽车、变频电器装置等
技术领域：
，稀土永磁材料的应用日益广泛。稀土永磁材料的磁性能是评价是产品优劣的一个重要指标，其中，内禀矫顽力指的是强力磁铁使磁体的磁化强度降为零所需施加的反响磁场强度，内禀矫顽力会随着温度的升高而降低，因此，为了提高稀土永磁产品电机应用领域高温性能，以及小型化电子器件中性能，就要求烧结钕铁硼必须具有较高的内禀矫顽力。而当前提升稀土永磁材料的内禀矫顽力的主要技术方法有晶粒细化和晶界扩散两种技术方法。通过细化晶粒的技术路径制作高矫顽力稀土永磁体，首先需要制备粒径较小的磁粉，而由于稀土金属元素的金属活泼性很高，稀土永磁磁粉在常温下极易与空气中的氧气和水发生电化学反应而氧化，导致磁粉和烧结磁体的性能下降，因此在生产稀土永磁粉体的过程中，需要混入有机抗氧化剂，而过多的有机抗氧化剂的加入在烧结前需要长时间脱脂工序，残留的有机物对磁体性能会产生不利影响，同时脱除的有机物也会对环境造成污染。另外一种晶界扩散技术工艺，通常是将重稀土(镝或铽)金属或其化合物溅射或涂覆，或者其他接触的方法，将重稀土从稀土永磁材料的表面扩散至永磁体的内部，进而提高磁体的磁晶各向异性，提高内禀矫顽力，但晶界扩散仅适用于磁体厚度较薄的产品，而且扩散源的利用率较低，在当前重稀土资源紧张的情况下，显然使稀土资源的不良利用，增加了材料的制造成本。技术实现要素：有鉴于此，本发明有必要提供一种高性能稀土永磁体及其制备方法，该高性能稀土永磁体由近球形的主相合金粉末和扁平片状的富稀土相合金粉末制备而成，主相合金粉末具有很好的流动性，而富稀土相合金粉末可以对主相合金粉末进行有效包覆和磁屏蔽，从而在不使用重稀土或低含量重稀土的情况下，显著提高稀土永磁体的内禀矫顽力，解决了现有提高矫顽力工艺中存在的影响磁性能、成本高等技术问题。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高性能稀土永磁体，其由主相合金和富稀土相合金组成，所述主相合金为近球形合金粉，其成分为rea(fez，m100-z)bbc，所述富稀土相合金为扁平片状合金粉，其成分为reu(fet，m100-t)vbw；所述主相合金和所述富稀土相合金中，re分别独立的选自pr、nd、la、ce、sm、gd、dy、tb、ho、er、y、yb、lu中一种或两种以上，m分别独立的选自al、cu、co、ga、mn、ca、nb、zr、ni中的一种或两种以上，其中，a、b、c、z、u、t、v、w分别是质量分数，25＜a＜35、65＜b＜75、0.8＜c＜1.2、60＜z＜100、35＜u＜85、15＜v＜65、0<w<1、40＜t＜100。进一步的，所述主相合金的直径为0.5-20μm，所述富稀土相合金的平均厚度为1-1000nm，平面方向平均尺寸为1-50μm。进一步的，所述高性能稀土永磁体中，所述主相合金和所述富稀土相合金的质量比在50：50～99：1之间。本发明还公开了一种如前所述的高性能稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：将所述主相合金和所述富稀土相合金混合均匀后，取向压制成型制得生坯，将所述生坯高温烧结得到永磁毛坯，将所述永磁毛坯热处理后制得磁体半成品，将所述磁体半成品进行后加工制得所述高性能稀土永磁体。进一步的，所述主相合金和所述富稀土相合金的制备包括以下步骤：熔炼合金：根据主相合金、富稀土相合金的配方组成，对原材料进行真空熔炼，制得合金铸锭或速凝薄片；中破碎：将所述合金铸锭或速凝薄片破碎制成0.1-2mm的粗粉；主相合金的制备：将主相合金粗粉研磨成0.5-20μm的近球形粉末；富稀土相合金的制备：将富稀土相合金粗粉研磨成平均厚度为1-1000nm，平面方向平均尺寸为1-50μm的扁平片状粉末；进一步的，所述熔炼合金的步骤中，所述主相合金的熔炼温度为1350-1500℃，所述富稀土相合金的熔炼温度为1300-1450℃。进一步的，所述取向压制成型步骤后，还包括等静压处理，所述等静压处理的压力为200-300mpa。进一步的，所述高温烧结的温度在900-1400℃之间。进一步的，所述热处理为真空二级热处理，其中一级热处理温度为600-1000℃，二级热处理温度为400-800℃。与现有技术相比，本发明中将近球形的主相合金粉末和扁平片状的富稀土相合金粉末制得高性能稀土永磁体，主相合金粉末具有很好流动性，富稀土相合金可以对主相颗粒进行有效包覆和磁屏蔽，通过富稀土相合金粉末有效的包覆主相合金粉末，富稀土相可以对主相晶粒产生有效抑制磁交换耦合作用，从而可在不使用重稀土或低含量重稀土的情况下，显著提高稀土永磁体的内禀矫顽力，获得高性能稀土永磁体。附图说明图1为本发明中制得的高性能稀土永磁体的结构模型。具体实施方式为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本发明的第一个方面公开了一种高性能稀土永磁体，其由主相合金和富稀土相合金组成，所述主相合金为近球形合金粉，其成分为rea(fez，m100-z)bbc，所述富稀土相合金为扁平片状合金粉，其成分为reu(fet，m100-t)vbw；所述主相合金和所述富稀土相合金中，re分别独立的选自pr、nd、la、ce、sm、gd、dy、tb、ho、er、y、yb、lu中一种或两种以上，m分别独立的选自al、cu、co、ga、mn、ca、nb、zr、ni中的一种或两种以上，其中，a、b、c、z、u、t、v、w分别是质量分数，25＜a＜35、65＜b＜75、0.8＜c＜1.2、60＜z＜100、35＜u＜85、15＜v＜65、0<w<1、40＜t＜100。本发明通过将近球形的主相合金粉末和扁平片状的富稀土相合金粉末，利用两种不同形态的合金微观韧脆性的差别，主相合金粉末为近球形具有很好流动性，富稀土相合金为扁平片状粉末可以对主相颗粒进行有效包覆和磁屏蔽，通过富稀土相合金粉末有效的包覆主相合金粉末，富稀土相可以对主相晶粒产生有效抑制磁交换耦合作用，从而可在不使用重稀土或低含量重稀土的情况下，显著提高稀土永磁体的内禀矫顽力。且由于降低了重稀土的使用量，甚至不使用重稀土，降低了制造成本。进一步的，主相合金和稀土相合金的尺寸对最终制得的磁体性能有一定的影响，因此，优选的，所述主相合金的直径为0.5-20μm，优选为1-5μm，所述富稀土相合金的平均厚度为1-1000nm，优选为10-500nm，平面方向平均尺寸为1-50μm，优选为3-20μm。进一步的，所述高性能稀土永磁体中，所述主相合金和所述富稀土相合金的质量比在50：50～90：1之间，优选为60：40～95：5之间。本发明的第二个方面公开了一种本发明第一个方面所述的高性能稀土永磁体的制备方法。该稀土永磁体具有优异的磁性能，尤其是高的内禀矫顽力，从而适用于高温环境。可以理解的是，该稀土永磁体可采用本领域常规永磁体的制备方法制得，在本发明的一些具体的实施方式中，该制备方法包括以下步骤：将所述主相合金和所述富稀土相合金混合均匀后，取向压制成型制得生坯，将所述生坯高温烧结得到永磁毛坯，将所述永磁毛坯热处理后制得磁体半成品，将所述磁体半成品进行后加工制得所述高性能稀土永磁体。进一步的，所述主相合金和所述富稀土相合金的制备包括以下步骤：熔炼合金：根据主相合金和富稀土相合金的配方组成，对原材料进行真空熔炼，制得合金铸锭或速凝薄片，可以理解的是，这里的真空熔炼温度和时间可依据合金成分的不同而调整，且主相合金和富稀土合金分别进行熔炼。中破碎：将所述合金铸锭或速凝薄片破碎制成0.1-2mm的粗粉，可以理解的是，这里破碎为粗粉的步骤是将主相合金和富稀土合金分别进行破碎，破碎粗粉的方法可采用本领域常规的破碎方法，具体实例包括但不限于颚式破碎、氢碎等；举例来说，在本发明的一些具体的实施方式中，对于合金铸锭，可选择通过鄂式破碎成约1-5cm的块状后，再放入摆锤式破碎机中进一步破碎至0.1-2mm粗粉；在本发明的另一些实施方式中，也可以把合金铸锭加入到旋转式或连续式氢化炉中，经过降温吸氢和加温脱氢后合金锭破碎至0.1-2mm的粗粉。再比如本发明的另一些实施方式中，对于速凝薄片，可直接采用摆锤式破碎机或者氢化炉氢化破碎至0.1-2mm的粗粉。优选的，本发明的一些实施方式中，对于主相合金铸锭，可选择利用气雾化设备制备近球形粉，先重新熔融合金，然后在高纯高压氩气的喷嘴冲击下，雾化成20-200μm左右的近球形粗粉末，可以理解的是，只要能实现破碎成粗粉的目的即可，具体的破碎方式，本领域技术人员可根据需要进行选择。主相合金的制备：将主相合金粗粉研磨成0.5-20μm的近球形粉末；这里主相合金粉末的制备可选用本领域常规的将粗粉制成细粉的方法，具体实例包括但不限于气雾化法、气流磨法、球磨法等中的一种。举例来说，在本发明的一些具体的实施方式中，将主相合金的粗粉利用气流磨制备工艺，采用低研磨压力和小喷嘴的磨料方式，把粗粉缓慢均匀的磨成平均直径为0.5-20μm的近球形粉末；在本发明另外一些实施方式中，也可以选择采用行星球磨、滚筒球磨或振动球磨等技术，采用1-5mm的氧化锆、玛瑙或不锈钢球等将粗粉研磨成细粉。可以理解的是，只要能实现制成近球形粉末的目的即可，具体的研磨方式，本领域技术人员可根据需要进行选择。富稀土相合金的制备：将富稀土相合金粗粉研磨成平均厚度为1-1000nm，平面方向平均尺寸为1-50μm的扁平片状粉末；这里富稀土相合金的制备可选用本领域常规的研磨方式，具体实例包括但不限于行星球磨、振动球磨、高能球磨等的一种，举例来说，在本发明的一些实施方式中，可以选择采用行星球磨、高能球磨等方式，使用1-15mm的不锈钢球或氧化锆球将富稀土相合金粗粉研磨成扁平片状粉末。可以理解的是，只要能实现制成扁平片状粉末的目的即可，具体的研磨方式，可根据需要进行选择。进一步的，主相合金和富稀土相合金的混合，可以理解的是将所述主相合金和所述富稀土相合金充分混合均匀，这里对混合均匀的方式不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可，其混合时间等参数均可根据需要进行调整，在本发明的一些实施方式中，可选择三维混料机或v型混料机等进行混料。进一步的，真空熔炼的温度跟可根据合金成分不同进行调整，在本发明的一些实施方式中，所述熔炼合金的步骤中，所述主相合金的熔炼温度为1350-1500℃，所述富稀土相合金的熔炼温度为1300-1450℃。进一步的，所述的取向压制成型为本领域常规的操作手段，因此这里不再详细赘述，其参数可根据需要进行调整，在本发明的一些实施方式中，取向压制成型的具体步骤为：将混合均匀的主相合金和富稀土相合金加入成型模具中，在2t磁场下，边压制边取向，然后退磁脱模成型。优选的，为了提高成型生坯的密度并减少裂纹，所述取向压制成型步骤后，还包括等静压处理，在本发明的一些具体的实施方式中，所述等静压处理的压力优选为200-300mpa。进一步的，高温烧结所采用的温度可根据需要进行调整，在本发明的一些具体的实施方式中，所述高温烧结的温度在900-1400℃之间，优选在1000-1300℃，更优选的，为了获得致密的毛坯，在所述高温烧结结束后，通入氩气进行冷却；进一步的，所述热处理为真空二级热处理，其中一级热处理温度为600-1000℃，优选为650-980℃，二级热处理温度为400-800℃，优选为400-650℃。优选的，为了获得更高性能的半成品，每一级热处理结束后，都采用氩气进行快冷。进一步的，将所述磁体半成品进行后加工制得所述高性能稀土永磁体中所述的后加工主要是根据实际产品需要，将永磁体加工成不同的形状尺寸，因此，这里不再进行具体的限定。下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。对比例1本对比例中pr7.05nd22.85tb1.2fe66.85zr0.2cu0.1co0.8al0.1b0.98的磁体的制备，具体步骤如下：s1、熔炼合金：根据上述稀土合金的配方成分，进行配料，除去金属表面的氧化层后，将打磨干净的金属放入感应熔炼炉的坩埚内进行熔融，具体来说，先对熔炼炉内进行抽真空，待真空度小于10-1pa后开始低功率表预热至200～500℃，30min中逐步加热功率至金属全部融化，待温度升至1450℃后，保温精炼5min后开始浇铸。将熔融合金液引流至旋转的冷却铜辊上，速凝为平均厚度为0.2-0.4mm的合金薄片。s2、中破碎：将步骤s1中的合金薄片，放入氢化炉内，先对炉内抽真空至真空度小于10-2pa后，分别进行正负压捡漏。捡漏合格后，通入0.1mpa的高纯氢气，稀土合金片接触氢气后发生吸氢反应而自膨胀破碎。最后，加热至500℃保温10h，加热过程中抽真空，至氢气基本脱除干净，且氢破碎后合金颗粒尺寸约在0.05-1mm。s3、气流磨制粉：将s2中的粗颗粒粉进行气流磨制粉，选用喷嘴直径d12mm、研磨压力0.7mpa，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.65μm。s4、取向压制成型：将s3中气流磨后的粉体，加入到成型模具中，然后在2t的磁场下，边压制边取向，然后退磁脱模成型后，再经过240mpa等静压制得生坯。s5、高温烧结：将成型后的生坯摆放在真空烧结炉内，于1100℃保温4h进行高温烧结，结束后通入氩气冷却，获得致密的稀土永磁毛坯。s6、热处理：将s5中的毛坯放入时效热处理炉中，分别进行两级热处理，其中一级热处理温度为950℃、保温3h，二级热处理温度为500℃、保温5h。s7、检测：从磁体毛坯上切样取样，利用大块稀土永磁无损检测系统测试其磁滞回线，获得磁体的性能。实施例1本实施例中的高性能稀土永磁体的制备具体步骤如下：s1、熔炼合金：分别熔炼制备主相合金和富稀土相合金，其配方成分分别为主相合金pr7.7nd16.95tb1.3fe71.8zr0.25co1al0.12b1，富稀土相合金pr4.45nd46.46tb0.82fe47cu0.5b0.9，主相合金的熔炼工艺同对比例1中的步骤s1制得主相合金薄片；富稀土相合金的熔炼温度为1300℃，其他工艺同对比例1中步骤s1制得富稀土相合金薄片。s2、中破碎：同对比例1中步骤s2分别制备主相合金粗颗粒和富稀土相合金粗颗粒。s3、细粉制备：首先，主相合金近球形细粉的制备：选用喷嘴直径d6mm、研磨压力0.4mpa，延长气流磨磨粉时间，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.62μm的近球形粉体。其次，富稀土相合金的扁平片状粉的制备，将富稀土相合金的中碎粉进行行星球磨，其中，球磨介质为3mm氧化锆珠，球料比25:1，球磨转速600r/min，球磨罐直径d100mm，球磨时间4h，获得平均厚度为60nm、平面平均尺寸在6μm的片状粉体。s4、粉体混合：将主相合金粉末和富稀土相合金片状粉末按质量比80:20，加入三维混料机中，混合1h，使两种不同成分和形貌的粉体混合均匀。s5、取向压制成型：同对比例1中s4中的工艺对混合均匀的粉末进行取向压制成型和等静压，获得生坯。s6、高温烧结、热处理：同对比例1中s5、s6中的工艺，获得永磁体半成品。s7、检测：同对比1例中s7。对比例1和实施例1中磁性能测试结果如表1中所示的：表1对比例1和实施例1中的稀土永磁体磁性能测试结果磁性能br(kgs)hcj(koe)(bh)max(mgoe)对比例113.85-13.9616.5-17.547.6-48.3实施例113.86-13.9918.5-19.547.8-48.5对比例2本对比例中pr7.8nd22dy2.5fe64.35zr0.2cu0.18co1.3al0.5ga0.25b0.96的磁体的制备，具体步骤如下：s1、熔炼合金：根据上述稀土合金的配方成分，进行配料，除去金属表面的氧化层后，将打磨干净的金属放入感应熔炼炉的坩埚内进行熔融，具体来说，先对熔炼炉内进行抽真空，待真空度小于10-1pa后开始低功率表预热至200～500℃，30min中逐步加热功率至金属全部融化，待温度升至1450℃后，保温精炼5min后开始浇铸。将熔融合金液引流至旋转的冷却铜辊上，速凝为平均厚度为0.2-0.4mm的合金薄片。s2、中破碎：将步骤s1中的合金薄片，放入氢化炉内，先对炉内抽真空至真空度小于10-2pa后，分别进行正负压捡漏。捡漏合格后，通入0.1mpa的高纯氢气，稀土合金片接触氢气后发生吸氢反应而自膨胀破碎。最后，加热至500℃保温10h，加热过程中抽真空，至氢气基本脱除干净，且氢破碎后合金颗粒尺寸约在0.05-1mm。s3、气流磨制粉：将s2中的粗颗粒粉进行气流磨制粉，选用喷嘴直径d12mm、研磨压力0.75mpa，将气流磨粉磨至粒度x50＝4.0μm。s4、取向压制成型：将s3中气流磨后的粉体，加入到成型模具中，然后在2t的磁场下，边压制边取向，然后退磁脱模成型后，再经过280mpa等静压制得生坯。s5、高温烧结：将成型后的生坯摆放在真空烧结炉内，于1050℃保温4h进行高温烧结，结束后通入氩气冷却，获得致密的稀土永磁毛坯。s6、热处理：将s5中的毛坯放入时效热处理炉中，分别进行两级热处理，其中一级热处理温度为850℃、保温3h，二级热处理温度为450℃、保温5h。s7、检测：从磁体毛坯上切样取样，利用大块稀土永磁无损检测系统测试其磁滞回线，获得磁体的性能。实施例2本实施例中的稀土永磁体的制备具体步骤如下：s1、熔炼合金：分别熔炼制备主相合金和富稀土相合金，其配方成分分别为主相合金pr8.85nd15.35dy3.34fe70zr0.26co1.05al0.2b1，富稀土相合金pr4.57nd42fe47.4zr0.02ga1cu0.72co2.05al1.4b0.84，主相合金的熔炼工艺同对比例2中的步骤s1进行熔融，然后将其合金液浇铸再冷却钢盘上制得平均厚度为20mm的主相合金铸锭；富稀土相合金的熔炼温度为1350℃，其他工艺同对比例1中步骤s1制得富稀土相合金薄片。s2、中破碎：首先，将主相合金铸锭放入雾化炉中，加热至1400℃，保温5min后，依次打开0.6mpa的高压氩气和合金液喷嘴，制得尺寸再40-100μm的球形颗粒粉；同对比例1中步骤s2制备富稀土相合金粗颗粒。s3、细粉制备：首先，主相合金近球形细粉的制备：选用喷嘴直径d8mm、研磨压力0.6mpa，延长气流磨磨粉时间，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.86μm的近球形粉体。其次，富稀土相合金的扁平片状粉的制备，将富稀土相合金的中碎粉进行行星球磨，其中，球磨介质为3mm不锈钢球，球料比25:1，球磨转速400r/min，球磨罐直径d100mm，球磨时间4h，获得平均厚度为50nm、平面平均尺寸在10μm的片状粉体。s4、粉体混合：将主相合金粉末和富稀土相合金片状粉末按质量比75:25，加入三维混料机中，混合1h，使两种不同成分和形貌的粉体混合均匀。s5、取向压制成型：同对比例2中s4中的工艺对混合均匀的粉末进行取向压制成型和等静压，获得生坯。s6、高温烧结、热处理：同对比例2中s5、s6中的工艺，获得永磁体半成品。s7、检测：同对比2例中s7。对比例2和实施例2中磁性能测试结果如表2中所示的：表2对比例2和实施例2中的稀土永磁体磁性能测试结果磁性能br(kgs)hcj(koe)(bh)max(mgoe)对比例212.94-13.0621.6-22.141.3-41.6实施例212.95-13.0824.2-24.841.2-41.6对比例3本对比例中pr6nd18.5dy6.6tb0.8fe65.35zr0.25ga0.15nb0.05cu0.15co1.2b0.98的磁体的制备，具体步骤如下：s1、熔炼合金：根据上述稀土合金的配方成分，进行配料，除去金属表面的氧化层后，将打磨干净的金属放入感应熔炼炉的坩埚内进行熔融，具体来说，先对熔炼炉内进行抽真空，待真空度小于10-1pa后开始低功率表预热至200～500℃，30min中逐步加热功率至金属全部融化，待温度升至1420℃后，保温精炼5min后开始浇铸。将熔融合金液引流至旋转的冷却铜辊上，速凝为平均厚度为0.2-0.4mm的合金薄片。s2、中破碎：将步骤s1中的合金薄片，放入氢化炉内，先对炉内抽真空至真空度小于10-2pa后，分别进行正负压捡漏。捡漏合格后，通入0.1mpa的高纯氢气，稀土合金片接触氢气后发生吸氢反应而自膨胀破碎。最后，加热至500℃保温10h，加热过程中抽真空，至氢气基本脱除干净，且氢破碎后合金颗粒尺寸约在0.05-1mm。s3、气流磨制粉：将s2中的粗颗粒粉进行气流磨制粉，选用喷嘴直径d14mm、研磨压力0.7mpa，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.24μm。s4、取向压制成型：将s3中气流磨后的粉体，加入到成型模具中，然后在2t的磁场下，边压制边取向，然后退磁脱模成型后，再经过280mpa等静压制得生坯。s5、高温烧结：将成型后的生坯摆放在真空烧结炉内，于1080℃保温4h进行高温烧结，结束后通入氩气冷却，获得致密的稀土永磁毛坯。s6、热处理：将s5中的毛坯放入时效热处理炉中，分别进行两级热处理，其中一级热处理温度为900℃、保温3h，二级热处理温度为480℃、保温5h。s7、检测：从磁体毛坯上切样取样，利用大块稀土永磁无损检测系统测试其磁滞回线，获得磁体的性能。对比例4本对比例中的稀土永磁体的制备具体步骤如下：s1、熔炼合金：分别熔炼制备主相合金和富稀土相合金，其配方成分分别为主相合金pr6.67nd15.35dy7.13tb0.89fe67.3zr0.25nb0.06co1.33b1.05，富稀土相合金nd46.85dy1.8fe47.8ga1.5zr0.25cu1.5b0.34，主相合金的熔炼工艺同对比例3中的步骤s1；富稀土相合金的熔炼温度为1350℃，其他工艺同对比例3中步骤s1制得富稀土相合金薄片。s2、中破碎：同对比例3中的步骤s2分别制得主相合金、富稀土相合金颗粒粉。s3、细粉制备：首先，主相合金近球形细粉的制备：选用喷嘴直径d6mm、研磨压力0.4mpa，延长气流磨磨粉时间，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.20μm的近球形粉体。其次，富稀土相合金近球形细粉的制备，选用喷嘴直径d6mm、研磨压力0.4mpa，延长气流磨磨粉时间，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.15μm的近球形粉体。s4、粉体混合：将主相合金粉末和富稀土相合金片状粉末按质量比90:10，加入三维混料机中，混合1h，使两种不同成分和形貌的粉体混合均匀。s5、取向压制成型：同对比例3中s4中的工艺对混合均匀的粉末进行取向压制成型和等静压，获得生坯。s6、高温烧结、热处理：同对比例3中s5、s6中的工艺，获得永磁体半成品。s7、检测：同对比3例中s7。实施例3本实施例中的稀土永磁体的制备具体步骤如下：s1、熔炼合金：分别熔炼制备主相合金和富稀土相合金，其配方成分分别为主相合金pr6.67nd15.35dy7.13tb0.89fe67.3zr0.25nb0.06co1.33b1.05，富稀土相合金nd46.85dy1.8fe47.8ga1.5zr0.25cu1.5b0.34，主相合金的熔炼工艺同对比例3中的步骤s1；富稀土相合金的熔炼温度为1350℃，其他工艺同对比例3中步骤s1制得富稀土相合金薄片。s2、中破碎：同对比例3中的步骤s2分别制得主相合金、富稀土相合金颗粒粉s3、细粉制备：首先，主相合金近球形细粉的制备：选用喷嘴直径d6mm、研磨压力0.4mpa，延长气流磨磨粉时间，将气流磨粉磨至粒度x50＝3.20μm的近球形粉体。其次，富稀土相合金的扁平片状粉的制备，将富稀土相合金的中碎粉进行滚筒球磨，其中，球磨介质为7mm+3mm不锈钢球，球料比25:1，球磨转速100r/min，球磨罐直径d150mm，球磨时间16h，获得平均厚度为65nm、平面平均尺寸在4μm的片状粉体。s4、粉体混合：将主相合金粉末和富稀土相合金片状粉末按质量比90:10，加入三维混料机中，混合1h，使两种不同成分和形貌的粉体混合均匀。s5、取向压制成型：同对比例3中s4中的工艺对混合均匀的粉末进行取向压制成型和等静压，获得生坯。s6、高温烧结、热处理：同对比例3中s5、s6中的工艺，获得永磁体半成品。s7、检测：同对比3例中s7。对比例3-4和实施例3中磁性能测试结果如表3中所示的：表3对比例3-4和实施例3中的稀土永磁体磁性能测试结果磁性能br(kgs)hcj(koe)(bh)max(mgoe)对比例311.82-12.2432.7-33.235.4-35.8对比例411.84～12.2832.9～33.735.5～35.8实施例311.85-12.2635.2-35.835.5-35.9以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页12