一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法
【专利摘要】本发明一种添加MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，属于稀土磁材料【技术领域】。所述制备方法包括如下步骤：按如下质量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；将原料进行熔炼浇注成铸片；将铸片先氢碎，后气流磨制成粒度为3-5μm的粉末；压制成型、等静压处理得坯件；真空烧结后先后进行一级、二级回火得钕铁硼磁体。本发明通过添加MM合金，使制备烧结钕铁硼的成本约为镨钕金属的1/3-1/5，大幅度降低成本，同时保证钕铁硼磁体的其他性能。
【专利说明】-种添加圓合金的烧结钦铁棚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钦铁测磁体，具体涉及一种添加匪合金的烧结钦铁测的制备方 法，属于稀±磁材料【技术领域】。 技术背景
[0002] 烧结钦铁测永磁材料自1983年被发现后，因具有良好的性价比，广泛应用于国际 和国内的新兴发展产业和支柱产业，如计算机硬盘技术、核磁共振成像技术、电动汽车、风 力发电机、工业永磁电机、电子产业、磁息浮技术、磁传动等高科技领域。
[0003] 传统制备高、超高矫顽力烧结钦铁测的工艺中，主要通过在原配方中加入大量铜、 铺或者在制粉混料时添加氧化铜粉末，W提高烧结钦铁测磁体的内禀矫顽力，该方法成本 极高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种添加匪合金的烧结钦 铁测的制备方法，得到的钦铁测磁体性能较好，如高矫顽力、高剩磁性能，且成本低的。
[0005] 本发明的目的通过W下技术方案实现，一种添加匪合金的烧结钦铁测的制备方 法，所述的制备方法包括如下步骤：
[000引配料烙炼；按如下质量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素，X、y、Z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0. 3， 0<y<0. 5,0知<0. 5 ;将配制好的原料进行烙炼，烙炼完全后德注成铸片；
[0007] 制粉；将铸片置于氨碎机中进行氨碎，使用气流磨制成粒度为3-5 y m的粉末；
[0008] 成型；将混合均匀的粉料在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向， 取向后压制成型为生逐，将生逐放入等静压机加压，保压形成逐件；
[0009] 烧结；将保压后的逐件置于真空烧结炉中在1020-108(TC下真空烧结，然后在 800-100(TC下进行一级回火，一级回火时间为l-3h，然后冷却至400-60(TC进行二级回火 2-化，最后风冷至常温出炉得钦铁测磁体。
[0010] 稀±元素在稀±矿中是共生的，它的分离工艺过程较为复杂。最先得到的产物是 混合稀±金属（MM)，其工艺简单，成本低。混合稀±金属（MM)的成本仅为纯金属Nd的五分 之一左右，若能用MM来制造或部分替代金属Nd制造烧结永磁体，其成本将会大大地降低。 另外在天然稀±资源中，Ce和La两种元素的含量最高。因此本发明利用稀±矿中相对含 量较富的稀±元素La、Ce、Pr和富Ce混合稀±金属（MM)来制造烧结Nd-Fe-B系永磁材料， 一方面可W降低R-Fe-B系烧结永磁体的成本，另一方面由可综合利用稀±资源，同时因为 1?化14B和Ce2化14B也具有较好的饱和磁极化强度和各向异性场，仍可保证最终钦铁测磁体 的其他性能，如剩磁，内禀矫顽力等。
[0011] 其次，烧结钦铁测的粉末颗粒越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，但因为粉料 越细，越容易氧化，因此粉末在3-5ym范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对 较容易。进一步优选，粉末的粒径为4-5 y m。
[0012] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，作为优选，所述MM中La、Ce、Pr、 Nd四种稀±元素的质量百分比为La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ;16. 9,且是W其含化为 不低于20%的铁合金形态复合添加。
[0013] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，作为优选，配料烙炼中所述的烙 炼温度为1400-150(TC。
[0014] 作为优选，烙炼的具体步骤为：将原料在真空度为0. 5-0. 8Pa的真空速凝炉中在 1450-148(TC的条件下烙炼，采用铸锭工艺将烙炼后的主相合金制成铸片。
[0015] 作为优选，制粉的具体步骤为：将所述铸片置于氨碎炉中，往氨碎炉中通氨气，待 铸片完全吸氨后升温至500-52(TC脱氨3-化，将脱氨后的铸片在氧含量小于20化pm的氮气 保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-5 ym。在 该烙炼温度与真空度下，所述钦铁测磁体能提高内禀矫顽力。而在氧含量小于2(K)ppm的氮 气保护下将钦铁测粉料制成平均粒度为3-5 y m的粉料，可使钦铁测粉料与稀±混合时接 触面积增大，更容易混合均匀，从而提高钦铁测粉料的综合利用率。氨碎与气流磨结合使用 可将制粉效率提高2-3倍，达到120-500KG/皿。
[0016] 在上述添加匪合金的烧结钦铁测的制备方法中，在制粉过程中所述混合均匀时 还添加0. 1%的汽油和0. 05%的保护剂进行揽拌，揽拌时间为3-化。其中所述的保护剂为 现有技术中市售的保护剂。
[0017] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，作为优选，在成型过程中所述的 磁场为0. 5-1. 5T，所述静压机的压力为100-180MPa〇
[0018] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，所述成型步骤具体为：将所述揽 拌均匀的粉末在氧含量小于8(K)卵m的氮气保护下放入成型压机模具中，加0. 5-0. 8T的磁 场进行取向，取向后压制成型为生逐，生逐退磁并真空封装，将真空封装的生逐放入等静压 机在120-150Mpa下进行等静压处理，保压2-4分钟形成逐件。
[0019] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，作为优选，在进行烧结前逐件还 需经过500-560°C脱氨0. 5-化。
[0020] 在上述添加MM合金的烧结钦铁测的制备方法中，所述烧结步骤具体为：将保压的 生逐在氮气保护氧含量小于8(K)ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行 烧结，经520-55(TC脱氨1-化后升温至105(TC -108(TC进行高温烧结、高温烧结真空度必 须小于1(T2帕，然后在85(TC -95(TC下进行一级回火，一级回火时间为l-3h，然后冷却至 400-45(TC进行二级回火2-化，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉。105(TC -108(TC的温度 下烧结和小于1(T2帕的真空度可获得性能较好的钦铁测磁体且产率较高。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有如下优点；本发明通过配制含有La、Ce、Pr、Nd的 匪合金，使其成本约为错钦金属的1/3-1/5,且因为La2化和Ce2化也具有较好的饱和 磁极化强度和各向异性场，可在大幅度降低成本的同时，保证钦铁测磁体的其他性能，如剩 磁，内禀矫顽力等。
【具体实施方式】
[0022] W下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并 不限于该些实施例。
[0023] 实施例1
[0024] 配料烙炼；按如下质量百分比配制原料（MMxNdi-X) 32% (Fei了zAlyCUz)67% Bl %， 其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素，X、y、Z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素的质量百分比为La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,将配制好的原料进行烙炼，烙炼完全后德注成铸片；
[00巧]制粉；将所述铸片置于氨碎炉中，往氨碎炉中通氨气，待铸片完全吸氨后升温至 51(TC脱氨化，将脱氨后的铸片在氧含量小于2(K)ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度为4 y m ;
[0026] 成型；将所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，力口 0. 8T的磁场进行取向，取向后压制成型为生逐，生逐退磁并真空封装，将真空封装的生逐放 入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成逐件；
[0027] 烧结；将保压的生逐在氮气保护氧含量小于80化pm的手套保护箱中剥去真空袋， 再放入真空烧结炉进行烧结，经53CTC脱氨1.化后升温至106(TC进行高温烧结、高温烧结 真空度必须小于1(T 2帕，然后在90(TC下进行一级回火，一级回火时间为化，然后冷却至 42CTC进行二级回火化，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钦铁测磁体。
[002引 实施例2
[002引配料烙炼；按如下质量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素，X、y、Z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素的质量百分比为La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,将配制好的原料进行烙炼，烙炼完全后德注成铸片；
[0030] 制粉；将所述铸片置于氨碎炉中，往氨碎炉中通氨气，待铸片完全吸氨后升温至 50(TC脱氨化，将脱氨后的铸片在氧含量小于2(K)ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度为3 y m ;
[0031] 成型；将所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，力口 0. 5T的磁场进行取向，取向后压制成型为生逐，生逐退磁并真空封装，将真空封装的生逐放 入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压2分钟形成逐件；
[0032] 烧结；将保压的生逐在氮气保护氧含量小于80化pm的手套保护箱中剥去真空袋， 再放入真空烧结炉进行烧结，经52CTC脱氨比后升温至105(TC进行高温烧结、高温烧结真 空度必须小于1〇- 2帕，然后在85(TC下进行一级回火，一级回火时间为比，然后冷却至40(TC 进行二级回火化，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钦铁测磁体。
[003引 实施例3
[0034] 配料烙炼；按如下质量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi〇67% B1%， 其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素，X、y、Z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素的质量百分比为La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,将配制好的原料进行烙炼，烙炼完全后德注成铸片；
[00巧]制粉；将所述铸片置于氨碎炉中，往氨碎炉中通氨气，待铸片完全吸氨后升温至 52(TC脱氨化，将脱氨后的铸片在氧含量小于2(K)ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度为5 y m ;
[0036] 成型；将所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，力口 1. 2T的磁场进行取向，取向后压制成型为生逐，生逐退磁并真空封装，将真空封装的生逐放 入等静压机在HOMpa下进行等静压处理，保压3分钟形成逐件；
[0037] 烧结；将保压的生逐在氮气保护氧含量小于8(K)ppm的手套保护箱中剥去真空袋， 再放入真空烧结炉进行烧结，经54CTC脱氨化后升温至107(TC进行高温烧结、高温烧结真 空度必须小于1〇- 2帕，然后在93CTC下进行一级回火，一级回火时间为化，然后冷却至44CTC 进行二级回火化，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钦铁测磁体。
[00測 实施例4
[00測配料烙炼；按如下质量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素，X、y、Z为各组分的质量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四种稀±元素的质量百分比为La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,将配制好的原料进行烙炼，烙炼完全后德注成铸片；
[0040] 制粉；将所述铸片置于氨碎炉中，往氨碎炉中通氨气，待铸片完全吸氨后升温至 52(TC脱氨化，将脱氨后的铸片在氧含量小于2(K)ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度为5 y m ;
[0041] 成型；将所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，力口 1. 5T的磁场进行取向，取向后压制成型为生逐，生逐退磁并真空封装，将真空封装的生逐放 入等静压机在ISOMpa下进行等静压处理，保压2分钟形成逐件；
[0042] 烧结；将保压的生逐在氮气保护氧含量小于80化pm的手套保护箱中剥去真空袋， 再放入真空烧结炉进行烧结，经550°C脱氨化后升温至108(TC进行高温烧结、高温烧结真 空度必须小于1〇- 2帕，然后在95CTC下进行一级回火，一级回火时间为化，然后冷却至45CTC 进行二级回火化，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钦铁测磁体。
[004引 对比例1
[0044] 传统在原配方中加入大量铜、铺，其他实施方式与实施例1相同。
[0045] 将实施例1-4和对比例1制得的钦铁测磁体进行性能测试，测试结果如表1所示。
[0046] 实施例1-4和对比例1制得的钦铁测磁体的性能测试结果
【权利要求】
1. 一种添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下 步骤： 配料熔炼：按如下质量百分比配制原料（1^032% (Fei_y_zAlyCuz)67% B1%，其中 Re为La、Ce、Pr、Nd四种稀土元素，x、y、z为各组分的质量百分比含量％，0〈x〈0. 3,0〈y〈0. 7， 〇〈z〈〇. 7 ;将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片； 制粉：将铸片置于氢碎机中进行氢碎，使用气流磨制成粒度为3-5 μ m的粉末； 成型：将混合均匀的粉料在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向 后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机加压，保压形成坯件； 烧结：将等静压后的坯件置于真空烧结炉中在1020-1080°C下烧结，然后在 800-1000°C下进行一级回火，一级回火时间为l_3h，然后冷却至400-600°C进行二级回火 2-4h，最后风冷至常温出炉得钕铁硼磁体。
2. 根据权利要求1所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述MM中 La、Ce、Pr、Nd 四种稀土元素的质量百分比为 La :Ce :Pr :Nd = 28. 9 :48. 2 :5. 5 :16· 9。
3. 根据权利要求1所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，配料熔炼 中所述的熔炼温度为1400-1500°C。
4. 根据权利要求1或3所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述 的熔炼温度为1450-1480°C。
5. 根据权利要求1所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在成型过 程中所述的磁场为〇. 5-1. 5T。
6. 根据权利要求1或5所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述 的磁场为0. 5-0. 8T。
7. 根据权利要求1所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在成型过 程中所述静压机中的压力为100_180MPa。
8. 根据权利要求1或7所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述 静压机中的压力为120_150MPa。
9. 根据权利要求1所述添加 MM合金的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在进行烧 结前坯件还需经过500-560°C脱氢0. 5-2h。
【文档编号】H01F1/057GK104275487SQ201410424379
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】韦立立, 戴峤笠, 毛宗富, 翁苗飞, 黄国光 申请人:宁波鑫丰磁业有限公司