一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提高烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料【技术领域】。所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法包括如下步骤：按钕铁硼磁体的配方Pr7Nd21Ho3Dy2.5B1Cu0.3Al0.6Nb0.5Co2Fe62.1称取原料并进行熔炼，并浇注成甩片；将甩片氢碎、气流磨制成平均粒度为3μm-5μm的粉末；将成型压机模具中加磁场进行取向，再压制成型为生坯，在180MPa-200MPa下加压，保压形成坯件；将坯件置于真空烧结炉中先脱氢，再在1050-1060℃、真空度为2E-2帕下烧结，然后回火，最后风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。本发明的制备方法简单易行，制得的钕铁硼磁体性能较好。
【专利说明】一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，属于稀土磁材料【技术领域】。 技术背景
[0002] NdFeB永磁合金，因其具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积，已经在计算机硬磁盘驱 动器、电机、人体核磁共振成像仪、音响器件等许多方面得到应用。NdFeB永磁材料的制备 方法主要包括烧结、热变形和粘结。粘结NdFeB由于粘结剂的加入使得磁性能普遍偏低。 而传统烧结NdFeB则因组织不均匀性、存在非磁性相以及高温烧结诱发晶粒粗大等原因， 致使其温度稳定性差、磁化强度和抗腐蚀性能偏低。与粘结、传统烧结NdFeB相比，热变形 (H〇t-Def〇rmati〇n，HD)NdFeB磁体因烧结后的热变形处理晶粒会沿着压力方向（C轴）取 向，并表现出更为优异的磁性能、抗腐蚀性及断裂韧性。目前，研究者们针对热变形工艺、微 观组织及磁性能三者间关系已进行了较为深入的研究，并且注意到传统烧结和后续热变形 过程中的晶粒均易发生长大而导致磁性能恶化。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种可以提高烧结钕铁硼磁 体性能的方法，使制得的钕铁硼磁体具有高耐温性。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案实现，一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，所 述方法包括如下步骤：
[0005] S1、按钕铁硼磁体的配方（质量百分比Wr7Nd21H03Dyi5B1Cua3Ala6Nba5C02Fef^1 称 取原料并进行熔炼，将熔炼完全后的合金浇注成甩片；
[0006] S2、将上述甩片置于氢碎炉中氢碎得平均粒径为15iim-30iim的粉料，然后使用 气流磨制成平均粒度为3iim-5iim的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性气体的保护下搅 拌I. 5h-2. 5h;
[0007] S3、将搅拌好的粉末在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向 后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机在180MPa-200MPa下加压，保压形成坯件；
[0008] S4、将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先脱氢，再在 1050-1060°C、真空度为2『2帕下烧结，然后回火，最后采用氮气风冷至常温出炉得到钕铁 硼磁体。
[0009] 铌、铝等元素，并适当添加其他元素，细化晶粒，优化晶界相，通过改善烧结工艺， 进一步提商广品的性能和抗腐蚀能力。
[0010] 本发明将钕铁硼磁体按一定质量百分比配比，通过选择具有合适质量百分比的 铌、铝、钴等元素，并适当添加其他元素，细化晶粒，优化晶界相，通过改善烧结工艺，进一步 提高产品的性能和抗腐蚀能力，并添加适量的硼、钕，形成适量的Nd-Fe-B主相组织，改善 磁体的显微组织，从而较全面地改善磁体的耐磨蚀性能及温度稳定性。此外，由于钕铁硼 磁体添加了镝元素，该钕铁硼磁体的矫顽力Hc可得到显著提高。因为当镝原子进入主相， 会形成（NdhDyx)2Fe14B四方相，而（NdhDyx)2Fe14B四方相中尤其是Dy2Fe14B四方相具有很 高的各向异性，在室温下其各向异性场Hk比Nd2Fe14B强得多，因此提高了钕铁硼磁体的矫 顽力。但因为过量的镝会使钕铁硼磁体的总磁矩、剩磁和最大磁能积随镝含量的增加而减 小，因此本发明将钕铁硼磁体中镝的含量控制在2. 5%。在本发明钕铁硼磁体的制备中将 配料好的原料先直接进行氢碎，保证重稀土粉末的均匀细化，并通过气流磨将其进一步制 成至3-5iim细粉，在此范围的粉料颗粒均匀、粒度集中度较好。而粉末越细，越有助于磁体 内禀矫顽力的提升，如果粉末太粗，则无法融入晶界，但粉料越细，越容易氧化，导致效能降 低，因此合金的颗粒在3-5ym范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易， 可以进一步发挥钕铁硼磁体中各元素之间的协同功效。然后将粉末通过高纯氮气保护搅拌 机混合后在高磁场中成型压制，接着在1050-1060°C下进行烧结，二级回火，出炉后的磁体 晶界的富稀土相均匀分布、重稀土主要分布在晶界相中，而晶界相中重稀土含量的增加能 大大提高产品的内禀矫顽力，同时产品的Br降低较小，达到高性能高温度系数的要求。
[0011] 作为优选，步骤Sl中所述熔炼在真空度为0. 5-1.OPa的真空速凝炉中进行，熔炼 温度为1400-1500°C。在该熔炼温度下，能使最终钕铁硼磁体获得比较好的性能及较高的产 率。
[0012] 作为优选，步骤S2氢碎时脱氢温度为550-570°C，脱氢时间为4-5h。
[0013] 作为优选，步骤S2气流磨在氧含量小于200ppm的氮气保护下进行。
[0014] 步骤S2中，利用金属间化合物的吸氢特性，将原料置于氢气环境下，氢气沿富钕 相薄层进入原料，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使原料变为粗粉。并在氧 含量小于200ppm的氮气保护下用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使 力度变小，将粗粉制成粒度为3iim-5iim的粉料，增大粉料的接触面积，从而提高钕铁硼粉 料的综合利用率。氢碎与气流磨结合使用可将制粉效率提高2-3倍，达到120-200KG/HR。
[0015] 作为优选，步骤S3取向成型的磁场为1.5-2. 5T。通过大量实验证明，在1.5-2. 5 磁场下进行成型能保证压坯有好的取向度，可进一步提高磁性能。
[0016] 作为优选，步骤S3等静压处理的压力为180-190MPa，保压15-30s。
[0017] 作为优选，步骤S3所述生坯密度为3. 5-3. 8g/cm3,坯件密度为4. 0-4. 2g/cm3。一 般情况下，坯件密度越高性能越高。
[0018] 作为优选，步骤S4中所述脱氢温度为550-570°C，脱氢时间为3-5h。
[0019] 作为优选，步骤S4中所述回火处理为在910-930°C下进行一级回火，一级回火时 间为2-3h，然后冷却至480-5KTC进行二级回火4-5h。
[0020] 进一步优选，所述回火处理中一级回火温度为920°C，二级回火温度为490°C。
[0021] 步骤S4中通过将等静压后的坯件先脱氢，在1050-1060°C的烧结，且烧结真空度 必须小于2E-2帕，然后再进行上述二级回火，能获得比较好的性能及较高的产率的钕铁硼 磁体。若烧结温度过高和过低都会影响最终钕铁硼的性能，不能达到要求的性能。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过合理配比钕铁硼磁体的原料 成分，并通过特定成型、烧结、回火的简单易行的制备方法制得性能较好的钕铁硼磁体。
【具体实施方式】
[0023] 以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并 不限于这些实施例。
[0024] 实施例1
[0025] 按钕铁硼磁体的配方（质量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2. ^Cuci. 3A1Q.6NbQ. 5C〇2Fe62.:称取原 料，将称取好的原料装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到〇. 8Pa时，开始加温熔炼，待 炉内料发红时，充入氩气，并升温至1450°C进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼IOmin后 浇注成甩片，待甩片低于80°C时出炉；
[0026] 将上述制得的甩片于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温 至560°C脱氢4. 5h，氢碎得平均粒径为20 的粉料，然后将氢碎后的粉料在氧含量小于 200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成平均粒度为4 y m的粉末，并在含量高于99. 99% 的惰性气体的保护下搅拌2h;
[0027] 将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮气保护下放入成型压机模具 中，加I. "7T的磁场进行取向，取向后压制成型密度为3. 8g/cm3的生述，生述退磁并真空封 装，将真空封装的生坯放入等静压机在190MPa下保压20s进行等静压处理，形成密度为 4. 2g/cm3的述件；
[0028] 将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先在560°C下脱 氢4h，再升温至1060°C进行高温烧结，高温烧结真空度为2E_2帕下烧结，然后在920°C下进 行一级回火，一级回火时间为2. 5h，冷却至490°C进行二级回火4. 5h回火，最后采用高纯氮 气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。
[0029] 实施例2
[0030] 按钕铁硼磁体的配方（质量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2. ^Cuci. 3A1Q.6NbQ. 5C〇2Fe62.i称取原 料，将称取好的原料装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到〇. 5Pa时，开始加温熔炼，待 炉内料发红时，充入氩气，并升温至1500°C进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼Smin后浇 注成甩片，待甩片低于80°C时出炉；
[0031] 将上述制得的甩片于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至 570°C脱氢4h，氢碎得平均粒径为30 iim的粉料，然后将氢碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮气保护下放入气流磨中细磨成平均粒度为3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性 气体的保护下搅拌2. 5h;
[0032] 将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮气保护下放入成型压机模具 中，加I. 8T的磁场进行取向，取向后压制成型密度为3. 7g/cm3的生述，生述退磁并真空封 装，将真空封装的生坯放入等静压机在ISOMPa下保压30s进行等静压处理，形成密度为 4. 15g/cm3 的述件；
[0033] 将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先在570°C下脱 氢3-5h，再升温至1050°C进行高温烧结，高温烧结真空度为2E<帕下烧结，然后在930°C下 进行一级回火，一级回火时间为2h，冷却至5KTC进行二级回火4h回火，最后采用高纯氮气 风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。
[0034] 实施例3
[0035] 按钕铁硼磁体的配方（质量百分比Wr7Nd21Ho3Dyi5B1Cua3Ala6Nba5Co3Fef^1称取原 料，将称取好的原料装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到I. OPa时，开始加温熔炼，待 炉内料发红时，充入氩气，并升温至1400°C进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼15min后 浇注成甩片，待甩片低于80°C时出炉；
[0036] 将上述制得的甩片于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至 550°C脱氢5h，氢碎得平均粒径为15iim的粉料，然后将氢碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮气保护下放入气流磨中细磨成平均粒度为3. 3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰 性气体的保护下搅拌I. 5h;
[0037] 将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮气保护下放入成型压机模具 中，加2T的磁场进行取向，取向后压制成型密度为3. 5g/cm3的生述，生述退磁并真空封装， 将真空封装的生坯放入等静压机在200MPa下保压15s进行等静压处理，形成密度为4. 12g/ cm3的述件；
[0038] 将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先在550°C下脱 氢3-5h，再升温至1060°C进行高温烧结，高温烧结真空度为2E<帕下烧结，然后在910°C下 进行一级回火，一级回火时间为3h，冷却至480°C进行二级回火5h回火，最后采用高纯氮气 风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。
[0039] 实施例4
[0040] 按钕铁硼磁体的配方（质量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2.SB1Cua3A1Q.6NbQ. 5Co2Fe62.i称取原 料，将称取好的原料装入真空速凝炉，将真空甩带炉抽真空到〇. 6Pa时，开始加温熔炼，待 炉内料发红时，充入氩气，并升温至1420°C进行熔炼，直至原材料完全融化，精炼12min后 浇注成甩片，待甩片低于80°C时出炉；
[0041] 将上述制得的甩片于氢碎炉中，往氢碎炉中通入氢气，待甩片完全吸氢后升温至 565°C脱氢4h，氢碎得平均粒径为25iim的粉料，然后将氢碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮气保护下放入气流磨中细磨成平均粒度为3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性 气体的保护下搅拌I. 5h;
[0042] 将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮气保护下放入成型压机模具 中，加I. 6T的磁场进行取向，取向后压制成型密度为3. 8g/cm3的生述，生述退磁并真空封 装，将真空封装的生坯放入等静压机在ISOMPa下保压25s进行等静压处理，形成密度为 4. 08g/cm3 的述件；
[0043] 将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先在565°C下脱 氢4. 5h，再升温至1055°C进行高温烧结，高温烧结真空度为2E_2帕下烧结，然后在930°C下 进行一级回火，一级回火时间为2. 5h，冷却至505°C进行二级回火5h回火，最后采用高纯氮 气风冷至常温出炉得到钕铁硼磁体。
[0044] 将按上述实施例1-4中制得的钕铁硼磁体表面磨光后，按照GB/T3217永磁（硬 磁）材料磁性试验方法进行性能检测，测得的磁性能如下：
[0045]
【权利要求】
1. 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 51、 按钕铁硼磁体的配方（质量百分比Wi^Nc^HoPy^BiCu^AUbuCc^FeM称取原 料并进行熔炼，将熔炼完全后的合金浇注成甩片； 52、 将上述甩片置于氢碎炉中氢碎得平均粒径为15 y m-30 y m的粉料，然后使用气流 磨制成平均粒度为3 ii m-5 ii m的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性气体的保护下搅拌 1. 5h-2. 5h ； 53、 将搅拌好的粉末在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压 制成型为生坯，将生坯放入等静压机在180MPa-200MPa下加压，保压形成坯件； 54、 将等静压后的坯件在氮气的保护下先剥油，再置于真空烧结炉中先脱氢，再在 1050-1060°C、真空度为2E-2帕下烧结，然后回火，最后采用氮气风冷至常温出炉得到钕铁 硼磁体。
2. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S1中所述 熔炼在真空度为0. 5-1. OPa的真空速凝炉中进行，熔炼温度为1400-1500°C。
3. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S2氢碎时 脱氢温度为550-570°C，脱氢时间为4-5h。
4. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S2气流磨 在氧含量小于200ppm的氮气保护下进行。
5. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S3取向成 型的磁场为1. 5-2. 5T。
6. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S3等静压 处理的压力为180-190MPa，保压15-30s。
7. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S3所述生 坯密度为3. 5-3. 8g/cm3,坯件密度为4. 0-4. 2g/cm3。
8. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S4中所述 脱氢温度为550-570°C，脱氢时间为3-5h。
9. 根据权利要求1所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，步骤S4中所述 回火处理为在910-930°C下进行一级回火，一级回火时间为2-3h，然后冷却至480-5KTC进 行二级回火4-5h。
10. 根据权利要求9所述提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征在于，所述回火处理 中一级回火温度为920°C，二级回火温度为490°C。
【文档编号】B22F3/04GK104332264SQ201410539179
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】王海涛 申请人:宁波尼兰德磁业有限公司