专利名称：：用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法
技术领域：
：本发明涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，属于稀土磁材料的
技术领域：
。二
背景技术：
：目前，钕铁硼永磁材料已广泛的应用到航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子玩具等各个领域。在钕铁硼永磁材料的生产工艺过程中有很多可利用的废料被浪费掉，含氧量很高的粉末废料就是其中的一种。三
发明内容本发明目的在于提供一种能够将钕铁硼粉末废料进行回收利用，降低能源消耗的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法。技术解决方案本发明原料采用钕铁硼NdFeB生产过程中产生的粉末废料，或者被氧化的固体废料；本发明工艺如下1)粉末废料处理用加热法去除粉末废料中的油质及水分；2)粉末的氟化处理将烘干的粉末废料装入密封的容器中，通入400—60(TC的氟气，使压力达到l-2kp，保持1-3小时，充分除氧，制得氟化物粉末；3)粗钕铁硼NdFeB合金的冶炼按重量百分比将氟化物粉末金属转削=1:1昆合，压成坯料放入真空感应炉中，加热1300—160(TC，0.5—1小时浇铸可得粗钕铁硼NdFeB合金和氟化钙废碴；4)钕铁硼NdFeB合金的冶炼分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在中频感应炉中冶炼，先抽真空，再充氩气，冶炼温度是1300—1600°C，保温30分钟，铸锭；5)制粉先进行破碎(例如采用颚式破碎机或氢爆工艺进行破碎)，接着进行磨粉。为防止氧化，磨粉在航空汽油中进行球磨，或者用高纯氮气保护进行气流磨，把合金磨成3—5ym颗粒均匀的粉末。6)压型在磁场中把制得的粉末压成一定的形状，压强5T/cn/，磁场H〉10000奥斯特，为进一步密实可采取等静压，压强10T/cm2。7)烧结在氩气中进行。本发明原料采用被氧化的固体废料，将被氧化的固体废料破碎成粒度〈10nm的粉末再进行上述工艺步骤处理。本发明由于原材料用含氧量较高的粉末废料或钕铁硼NdFeB生产过程中由于工艺的失误被氧化的废料，它们在市场上的价格低，制造的NdFeB永磁材料的成本低，具有市场竞争力。本发明制作NdFeB合金由于采用两次冶炼的方法第一步，将氟化粉末与金属钙削混合，得到表l成分的NdFeB合金(我们称为粗合金)和氟化钙废碴。表l:粗NdFeB合金成分(重量百分比)PrNdFeBAl0(ppm)26-38%60-68%0.5-2%0.1-1.5%<300第二步，分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在粗NdFeB合金中加入适量的稀土元素、非稀土元素，放入真空中频感应炉，充氩冶炼成表2所示NdFeB合金。表2:NdFeB合金成分(重量百分比)PrNdDyFeBAl25-35%2-3%60-68%0.5-2%0.1-1.5%本发明的优点在于A、采用将粉末废料进行氟化处理，热钙还原二次熔炼制得NdFeB优质合金，含氧量低，可以制造高性能NdFeB永磁材料产品；B、工艺流程和生产设备与现行NdFeB工厂一致，不增加新的操作与设备，投产简单；C、合理地利用了废料，资源综合利用，减少污染，属环保产品。四具体实施方式实施例11)选料钕铁硼NdFeB产品线切割机得到的废料。2)烘干处理粉末废料在阳光下晒干后，点燃，得到氧化粉末。3)氟化处理将粉末放入用不锈钢制成的容器中，通入40(TC氟气，使压力达到lkp，保持1小时，充分除氧，得到粉末氟化物。4)粗钕铁硼NdFeB合金的制取按按重量百分比将氟化物粉末金属钙削=1:1》昆合，压成柱状坯料，放入中频真空感应炉中加热到160(TC使其熔化，浇铸，得到粗钕铁硼NdFeB合金与氟化钙废碴。分析后成分如下表(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5)钕铁硼NdFeB合金的制取将制取的粗NdFeB合金，除去氧化皮，加入适应的PrNd、Dy、Al、硼铁，放入中频真空感应炉中进行冶炼，先抽真空，再充氩气。冶炼温度控制在150(TC，保温30分钟，铸锭，控制锭模冷却速度，得到尽可能多的柱状结晶合金。分析合金成分如下(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>6)制粉冶炼好的钕铁硼NdFeB合金锭除去氧化皮，在氮气保护下用颚式破碎机制成1一l.5cm的碎块，在航空汽油中滚磨成3—5um均匀颗粒粉末。7)成型采用垂直钢模压+等静压，在磁场中把粉末制成①12X12的圆柱形样品，要求磁场H〉10000奥斯特，压强5T/cm2，等静压7T/cm2。8)烧结制后的样品在烧结炉中烧结，为防氧化是在氩气保护下进行。9)磁性能测量把烧结的样品制成①10X10mm标准样品，测量磁性能，结果如下-<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例21)选料生产过程中氧化的块状废料。2)原料处理将块状料制成粒度10—20um粉末。3)氟化处理同例1中的(3)氟化处理。4)粗钕铁硼NdFeB合金制取同例l中(4)，得到下列成分粗合金(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5)钕铁硼NdFeB合金的制取同例l中(5),得到如下成分合金(重量百分比):<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6)制粉、成型、烧结、测量同例l，得到如下性能:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1、用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于原料采用钕铁硼NdFeB生产过程中产生的粉末废料，或者被氧化的固体废料，工艺步骤如下1)粉末废料处理用加热法去除粉末废料中的油质及水分；2)粉末的氟化处理将烘干的粉末废料装入密封的容器中，通入400-600℃的氟气，使压力达到1-2kp，保持1-3小时，充分除氧，制得氟化物粉末；3)粗钕铁硼NdFeB合金的冶炼按重量百分比将氟化物粉末∶金属钙削＝1∶1混合，压成坯料放入真空感应炉中，加热1300-1600℃，0.5-1小时浇铸可得粗NdFeB合金和氟化钙废碴；4)钕铁硼NdFeB合金的冶炼分析粗钕铁硼NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合钕铁硼NdFeB合金的成分，在中频感应炉中冶炼，先抽真空，再充氩气，冶炼温度是1300-1600℃，保温30分钟，铸锭；5)制粉先进行破碎，接着进行磨粉，磨粉在航空汽油中进行球磨，或者用高纯氮气保护进行气流磨，把合金磨成3-5μm颗粒均匀的粉末；6)压型在磁场中把粉末压成所需形状的成形产品，压强3T/cm2，磁场H＞10000奥斯特；7)烧结烧结在氩气中进行。2、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，上述钕铁硼NdFeB合金的冶炼过程采用分析粗钕铁硼NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合钕铁硼NdFeB合金的成分，用铸片炉冶炼，轮辊转速大约1—2m/s;得到片状结晶结构的铸片，厚度为250—350腿。3、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，成形产品进行等静压，等静压强10T/cm2。4、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，被氧化的固体废料破碎成粒度〈10wm的粉末。全文摘要本发明涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，属于稀土磁性材料制备领域。特点是原材料采用钕铁硼含氧粉末废料，把原料烘干，氟化除氧处理，高温加钙去氟处理后得到粗钕铁硼NdFeB合金。将粗钕铁硼NdFeB合金中加入适量的稀土元素、非稀土金属元素等，放入中频感应炉中充氩进行第二次熔炼得到规定要求的钕铁硼NdFeB合金。将合金锭除去氧化皮，在氮气保护下制成3～5μm粒度均匀的粉末。在磁场中成型、在氩气中烧结、制成高性能NdFeB永磁材料。本发明工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料，环保、具有很高的经济价值。文档编号C22C33/02GK101562068SQ20091000395公开日2009年10月21日申请日期2009年1月20日优先权日2009年1月20日发明者张雪峰,徐梓桐,成永顺,超李,李晓波,武晓霞,牛焕忠,马武龙申请人:内蒙古科技大学