一种银-铁氧化物复合结构薄膜及其制备方法与应用与流程

文档序号:22682188发布日期:2020-10-28 12:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种银-铁氧化物复合结构薄膜的制备方法,其特征在于首先采用冷凝回流法制得银-铁氧化物复合粒子,再将粒子分散于pu胶粘合剂中制成浆料,进而通过滴涂法涂于导电衬底上经煅烧后得到薄膜,银-铁氧化物复合粒子的制备按照如下步骤操作:第一步,向反应容器中依次加入5-10ml醇类溶剂,0.5-1ml油酸和0.5-1ml油胺,磁力搅拌下加热至190-240℃,反应容器连接冷凝管,加热过程中通冷凝水回流;所述醇类溶剂是十二烷醇、十四烷醇、十六烷醇中的一种、两种或三种;第二步,待温度升到190-240℃,加入50-100mg有机银盐,保温1-2小时,将温度降到100-150℃;所述有机银盐是乙酸银、草酸银中的一种;第三步,加入125-250mg乙酰丙酮铁,保温1-2小时,再升到150-180℃,保温1-2小时;第四步,溶液冷却至室温,在反应物中倒入体积比5:1-2:1的乙醇和正己烷混合液,离心洗涤3次,收集沉淀物;第五步,将收集到的沉淀物转移至鼓风干燥箱,在50-80℃下干燥2-12小时,即得到银-铁氧化物复合粒子;pu胶粘合剂制备步骤如下:第一步,依次称取24g聚乙二醇400,40g乙酸乙酯,混合搅拌,其中乙酸乙酯平均分两次加入;第二步,依次称取27g异佛尔酮二异氰酸酯,0.15g二月桂酸二正丁基锡,30g乙酸乙酯,混合搅拌;第三步,将pu胶粘合剂制备步骤中第一步和第二步得到的澄清溶液混合,在55℃下搅拌3小时;第四步,在30分钟内,向pu胶粘合剂制备步骤中的第三步得到的溶液中分10次加入共16g的甲基丙烯酸羟乙酯,平均每次1.6g;第五步,向pu胶粘合剂制备步骤中第四步得到的溶液中加入10g乙酸乙酯,搅拌1小时,再加入75g乙酸乙酯,搅拌均匀,即得pu胶粘合剂;将复合粒子分散到pu胶粘合剂溶液中制备浆料的步骤如下:称取10-15mg纳米复合粒子,分散到500-750mg正己烷和100-150mgpu胶混合溶液中,超声处理30min,得到分散均匀的悬浊液浆料;最后利用浆料在衬底上采用滴涂法制取薄膜的步骤如下:第一步,量取300μl-450μl配制好的浆料,均匀滴涂至导电衬底表面,自然晾干;所述导电衬底可以是刚性或柔性衬底,如导电玻璃、金属钛片、金属铜片、金属镍网、泡沫镍、金属丝纤维布中的一种;第二步,将涂有浆料的衬底放置于管式炉中,在保护气氛的保护下升温至200-450℃后保温0.5-2小时,升温速率5℃/分钟;所述保护气氛可以是氩气、氦气、氮气中的一种;第三步,煅烧完成后,待管式炉内降至室温,将样品取出,得到生长于衬底上的银-铁氧化物复合结构薄膜。

2.一种如权利要求1所述的一种银-铁氧化物复合结构薄膜的制备方法所制备的薄膜,其特征在于所述银是单质银粒子,粒径尺寸为5-30nm,所述铁氧化物是三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁粒子中的一种、两种或三种,粒径尺寸为10-30nm,银单质粒子与铁氧化物粒子紧密连接在一起,薄膜均匀且牢固地分布在衬底表面,薄膜厚度为100nm-1μm。

3.一种如权利要求1所述的一种银-铁氧化物复合结构薄膜的制备方法所制备的薄膜的应用,其特征在于作为阴极进行光催化燃料电池的组装,能够在阴极降解有机污染物或还原重金属离子,并同时发电。

4.一种如权利要求1所述的一种银-铁氧化物复合结构薄膜的制备方法所制备的薄膜的应用,其特征在于作为阴极进行染料敏化太阳能电池的组装,用于光电转化。


技术总结
本发明涉及一种银‑铁氧化物复合结构薄膜及其制备方法与应用,通过三步法制得,首先采用冷凝回流法制得银‑铁氧化物复合粒子,再将粒子分散于PU胶粘合剂中制成浆料,进而通过滴涂法涂于导电衬底上,经煅烧后最终得到银‑铁氧化物复合结构薄膜。该复合结构薄膜可以作为光催化燃料电池或染料敏化太阳能电池的阴极,与常见的铂电极相比,银‑铁氧化物复合结构薄膜的成本更低,对阴极染料降解或重金属离子还原效果更好。本发明采用的制备工艺与所需设备简单,可控性强,生产安全,无毒,对环境友好;作为阴极组装成光催化燃料电池可以加速阴极室染料的降解或重金属离子的还原,同时能够发电。

技术研发人员:董立峰;孙琼;李凯静
受保护的技术使用者:青岛科技大学
技术研发日:2020.07.27
技术公布日:2020.10.27
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