一种锂电池负极浆料干法配制方法与流程

[0001]
本发明属于锂电池电池浆料配制技术领域，具体涉及一种锂电池负极浆料干法配制方法。


背景技术：

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随着目前动力、储能、军工、消费类、3c类等新能源领域的不断扩大，对锂电池的需求量和质量要求也日益提升，同时对锂电池生产效率和产品质量也是极大的要求和挑战。
[0003]
目前在锂电池负极浆料制备过程中，大多使用的是湿法搅拌和半干法搅拌的方式，在涂布时由于未分散均匀的浆料将会造成涂布颗粒、划线等不良，最终影响电池的性能及安全性。另外如何在不增加生产成本的情况下提升生产效率，这也是锂电池行业所面临并亟待解决的问题。另外提高生产效率无疑是增加人员、设备，缩短制作周期，增加人员和设备同时也是在增加生产成本，如何在不增加生产成本的情况下提升生产效率就较为困难了，这也是各个行业所面临的问题。提高产品品质和生产效率就是在降低生产成本，降低生产成本就是在提升市场竞争力。


技术实现要素：

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本发明目的在于提供一种锂电池负极浆料干法配制方法，解决了现有技术中锂电池负极浆料配制时搅拌效果差及生产效率低的技术问题，降低了生产成本，改善浆料在涂布过程中由于浆料未分散均匀导致的颗粒、划线等情况造成的极片不良，降低浆料制备时间，提高浆料固含量，降低去离子水使用量。
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本发明所述的锂电池负极浆料干法配制方法，包括如下步骤：
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(1)粉料预混：将石墨、导电炭黑、羧甲基纤维素钠加入搅拌机搅拌罐内，开启搅拌机的搅拌和分散模式，进行无真空预混，得预混粉料；
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(2)粉料浸润：向粉料内加入去离子水，去离子水加入比例为所需总量的36％～37％，浆料固含量控制在76％～77％，开启搅拌机的搅拌和分散模式，进行无真空搅拌；
[0008]
(3)粉料捏合：加入去离子水进行粉料捏合，去离子水加入比例为所需总量的24％～25％，浆料固含量控制在65.5％～66.5％，开启搅拌机的搅拌和分散模式，进行无真空搅拌；
[0009]
(4)高速搅拌：将剩余去离子水全部加入，浆料固含量控制在54％～56％，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速500rpm后进行无真空预搅，搅拌10min后进行刮料，刮料后设置搅拌转速30rpm，分散转速1000～1500rpm，真空度低于-90kpa，进行搅拌；
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(5)慢搅消泡：高速搅拌结束后加入粘结剂，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速200rpm，真空度低于-75kpa后进行搅拌；
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(6)过筛出料：慢搅结束后，用筛网过滤后出料。
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步骤(1)中加料顺序是首先加入50％的石墨，再加入导电炭黑和羧甲基纤维素钠，
再加入剩余50％的石墨，以上加料顺序的作用在于：一是导电炭黑的质量较轻，且难分散，将导电炭黑加入石墨与羧甲基纤维素钠之间为了避免导电炭黑在搅拌过程中的扬尘；二是有利于导电炭黑和羧甲基纤维素钠能够均匀的混合在石墨中。
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步骤(1)中搅拌机搅拌转速为20rpm，分散转速为500rpm，搅拌时间为30min。
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步骤(2)中搅拌转速为20rpm，分散转速为500rpm，搅拌时间为30min。
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步骤(3)中搅拌转速为20rpm，分散转速为200rpm，搅拌时间为60min。
[0016]
步骤(4)中搅拌时间为90min。
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步骤(5)中粘结剂为丁苯橡胶。
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步骤(6)中筛网的目数为100-120目。
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本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
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本发明通过干法搅拌的方式来改善锂电池负极浆料搅拌效果和提升搅拌工序的生产效率，从而改善浆料在涂布过程中由于浆料未分散均匀导致的颗粒、划线等情况造成的极片不良，本发明取消了现有技术中制胶步骤，降低了浆料制备时间，每批次可节约粉料搅拌时间约5h，本发明提高了浆料固含量，可由常规搅拌48％～50％浆料固含量提升至54％～56％，降低去离子水使用量。
附图说明
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图1为本发明实施例粉料加料顺序图；
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图2为本发明实施例浆料制备流程图；
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图3为本发明实施例浆料常温静置粘度变化曲线图；
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图4为本发明实施例浆料制得电池充放电曲线图；
[0025]
图5为本发明实施例浆料制得电池循环曲线图。
具体实施方式
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下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明。
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实施例1
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本实施例使用的搅拌设备采用广州红运300l双行星搅拌机。
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本发明所述的锂电池负极浆料干法配制方法，包括如下步骤：
[0030]
(1)粉料预混：如图1所示为粉料加料顺序图，按照工艺添加量将50％石墨、导电炭黑(sp)和羧甲基纤维素钠(cmc)、50％石墨依次加入搅拌机的搅拌罐中，将搅拌罐与搅拌机闭合，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速500rpm后进行无真空预混；该步骤在于将各种粉料进行均匀混合，搅拌过程中通过搅拌机视窗观察搅拌机内粉料状态，是否有扬尘的情况，可根据情况进行微调搅拌机转速，此步搅拌时间为30min；
[0031]
(2)、粉料浸润：加入部分去离子水进行粉料浸润，去离子水加入比例为所需总量的36％～37％，此时浆料固含量控制在76％～77％之间，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速500rpm后进行无真空搅拌；该步骤在于石墨表面呈疏水油性，此步骤加入少量去离子水优先润湿石墨，从而保证后续加入大量去离子水的润湿和搅拌效果，防止因石墨疏水浸润不良造成的浆料沉降情况，此步搅拌时间为30min；
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(3)、粉料捏合：加入部分去离子水进行粉料捏合，去离子水加入比例为所需总量
的24％～25％，此时浆料固含量控制在65.5％～66.5％之间，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速200rpm后进行无真空搅拌，搅拌过程中浆料成团可能会出现爬杆现象，需进行停机刮料；该步骤在于高粘态下搅拌，使得石墨颗粒与颗粒之间、机械与颗粒之间相互摩擦，将团聚的大颗粒进行破坏分裂，使浆料分散的更均匀，为后面的高速搅拌起到辅助作用，此步搅拌时间为60min；
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(4)、高速搅拌：加入部分去离子水进行高速，将剩余去离子水全部加入，此时浆料固含量控制在54％～56％之间，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速500rpm后进行无真空预搅，搅拌10min后进行刮料；刮料后设置搅拌转速30rpm，分散转速100-1500rpm，真空度低于-90kpa后进行高真空高速搅拌；该步骤在于将捏合成团的浆料通过高速剪切来彻底进行分散，此步搅拌时间为90min；高速搅拌后检测浆料粘度和细度，如超出要求范围(ng)，重新进行如上操作，若浆料粘度和细度符合工艺要求(ok)，继续下一工序；
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(5)、慢搅消泡：高速搅拌状态下会产生气泡，在高速搅拌结束后进行测试浆料粘度和细度，粘度和细度满足要求后加入粘结剂丁苯橡胶(sbr)，开启搅拌机的搅拌和分散模式，设置搅拌转速20rpm，分散转速200rpm，真空度低于-75kpa后进行低真空慢搅(高速搅拌会破环sbr的结构，影响粘结性能)，此时搅拌浆转动方向可改为逆时针转动，此步搅拌时间为30min；
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(6)、过筛出料：慢搅结束后测试浆料粘度和细度，用100～120目的筛网进行过滤后转至涂布工序。
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如图2示出了本实施例制备方法的工艺流程图。
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如图3所示为浆料常温静置粘度变化曲线图，浆料静置116h过程的粘度变化。通过浆料常温静置粘度变化曲线可以看出，浆料在静置过程中粘度变化较小，浆料较稳定，测试静置后的浆料固含量与浆料初始固含相差不大，浆料无沉降。
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如图4所示为电池充放电曲线图，通过干法搅拌方式制作的电池和常规搅拌方式制作的电池进行充放电曲线对比可以看出，两种配制方式制作的电池充放电曲线基本一致，干法搅拌方式制作的电池满足充放电要求。
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如图5所示为电池循环曲线图，通过干法搅拌方式制作的电池和常规搅拌方式制作的电池进行充放电循环对比可以看出，干法搅拌方式电池循环性能优于常规搅拌方式。
[0040]
在本发明的描述中，需要理解的是,术语“搅拌转速”、“分散转速”、“高速搅拌”、“慢搅”等指示的方式或速度关系，仅是为了便于描述本发明的简化描述，而不是指示或者暗示必须具有特定的方位、以特定的速度和操作，因此不能理解为对本发明的限制。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。